李 帥

(邯鋼技術(shù)中心，河北 邯鄲 056015)

硫作為礦石中常見有害雜質(zhì)，在礦石中主要以硫化物的形式存在。硫在鋼鐵中的危害極大，同時對環(huán)境也產(chǎn)生污染，需要對其進行嚴(yán)格控制[1-2]。鐵礦石的種類很多，其中硫的含量范圍很大，因此，礦石中硫檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性具有重要意義[3-4]。采用高頻紅外吸收法測量鐵礦石中的硫，具有分析速度快,測量范圍廣，精確度高等優(yōu)點[5-8]。本法采用LECO紅外碳硫儀，通過優(yōu)化測量條件，加入適當(dāng)?shù)闹蹌瑴y量結(jié)果具有良好的準(zhǔn)確性和精密度，能夠滿足生產(chǎn)需要。

1 實驗部分

1.1 儀器

CS400紅外碳硫儀 (LECO公司)；電子天平。坩堝(LECO公司)1200℃灼燒4個小時，冷卻后備用。

1.2 主要試劑和測量條件

鎢助熔劑(LECO公司)；錫助熔劑(LECO公司)；高純氧99.99%；高純氮99.99%；高氯酸鎂(LECO公司)。

沖洗時間;5s,預(yù)吹氧時間20s，分析氣流速3.0L/min，分析時間60s，比較水平5，系統(tǒng)壓力0.05MPa。

1.3 實驗方法

打開紅外碳硫儀，在各種運行條件穩(wěn)定的前提下，在坩堝中加入0.15g錫粒再準(zhǔn)確稱取0.15g鐵礦石，再加入2g鎢粒。采用鐵礦石標(biāo)樣進行單點校正，改變測量條件，對試樣進行校正。

2 結(jié)果與討論

2.1 助熔劑的選擇

鐵礦石中有一些不導(dǎo)電的物質(zhì)，以至于試樣無法完全燃燒，因此加入適當(dāng)?shù)闹蹌?，使試樣充分燃燒，從而使硫全部釋放。鎢粒和錫粒是常見的助熔劑[9-11]。能夠提供較高的熱值，具有很好的透氣性，燃燒不飛濺，且流動性好，有利于硫的釋放。本法采用先加入試樣，再依次加入錫粒和鎢粒，測試熔樣完全，曲線平滑。

2.2 試樣量和助熔劑量的選擇

試樣的加入量和助熔劑加入量直接影響測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。稱量量過大，粉塵多，造渣多，試樣有氣泡產(chǎn)生，且容易產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象，同時儀器設(shè)備容易堵塞，影響硫的吸收，造成檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。稱量量太少，試樣的代表性差，造成的誤差大，測量結(jié)果不準(zhǔn)確。只有加入適當(dāng)?shù)脑嚇雍椭蹌┑牧?，才能使硫充分燃燒，完全釋放。本法通過實驗采用先加入0.15g試樣，再加入0.15g錫粒以及2g鎢粒，測量結(jié)果準(zhǔn)確性高，穩(wěn)定性好，能夠滿足檢測要求。

2.3 方法精密度和準(zhǔn)確度

精密度和準(zhǔn)確度的測量見表1。

在最佳工作條件下，按照實驗方法，對表1中標(biāo)樣進行精密度和準(zhǔn)確性測量。從表1中可以看出，分析結(jié)果的數(shù)值和標(biāo)準(zhǔn)值在誤差范圍之內(nèi)，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<3%。

表1 精密度和準(zhǔn)確度測試

3 結(jié)論

實驗證明，采用純錫和純鎢助熔劑，能夠很好的釋放鐵礦石中的硫。本法的測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的誤差基本在誤差范圍之內(nèi)，具有較好的精密度和準(zhǔn)確度，該方法快速簡便實用。能夠滿足檢測和生產(chǎn)需要。