郭曉蕾 譚蟒 關欣 陳月 吳昊 吉林省君證檢驗檢測科技有限公司 吉林長春 130000
在實際生活中,食品安全是全國人民關注的熱點問題之一,農藥殘留、重金屬食品添加劑、微生物超標、生物毒素等都是引發(fā)食品安全的主要因素。其中,農藥殘留是以果蔬為主,這類食品中的農藥殘留度過高,存在潛在的毒性,對健康危害極大。目前,有機磷農藥是我國使用范圍相對廣泛的農藥,針對有機磷農藥殘留的檢測,氣相色譜質譜檢測較為有效的一種方法,有利于提高農藥殘留檢測的效率,對解決食品安全問題具有一定的作用。
在農業(yè)生產中,有機磷農藥是一種廣譜、高效的殺蟲劑、除草劑,大多數(shù)情況下,被用于果蔬等農作物生長過程中的害蟲防治,是導致果蔬農藥殘留超標的主要成分,長期直接接觸會造成急性神經(jīng)毒性和神經(jīng)損傷,對于食用者的身體健康也會造成很大的危害[1]。
針對有機磷農藥殘留,采用氣相色譜質譜檢測是其中一項有效的方法,這種檢測方法具有簡單便利、精確度高、靈敏度高、選擇性能好等優(yōu)點。采用氣相色譜質譜檢測食品中有機磷農藥殘留過程,涉及實驗試劑儀器的準備、實驗樣品處理、繪制標準工作曲線、結果與分析等幾個方面的內容[2]。
在氣相色譜質譜檢測實驗中,實驗試劑儀器的準備是一項不可忽視的基礎性工作。其中,乙腈、正己烷、乙酸均為色譜純,氧化鈉為分析純。其次,農殘標準品溶液包括:甲胺磷、敵敵畏、三唑磷、馬拉硫磷、甲基對硫磷,濃度設置按照實驗要求,并進行準確核對、記錄。在實驗開始之前,核對、檢查試驗是否存在問題,確定無誤后再開始實驗,并全程進行記錄。因此,在進行氣相色譜質譜檢測實驗之前的一系列準備工作,需要工作人員嚴格按照實驗需求和要求,準備好所有的試劑和器具[3]。
在進行氣相色譜質譜檢測實驗的過程中,實驗室工作人員需要按照實驗的要求,均勻取出適量的加工好的食品樣品,放入相應規(guī)格的離心管內,再通過移液器向管內進行加水操作,加到設定高度后,選取一定量的乙酸和乙腈混合液。經(jīng)這些操作規(guī)程后蓋口,進行均勻混合。其次,將選擇的果蔬樣品組織進行搗碎處理,并將加工好的導管樣品導入燒杯中,選取保鮮膜進行封口處理。待實驗樣品經(jīng)過靜待分離后,做回收率實驗,將剩余的樣品放入冰箱進行保存。在實驗過程中,工作人員需要嚴格按照實驗的規(guī)定,選取實驗試劑、進行實驗操作,最終完成實驗過程,并處理好實驗樣品。
在氣相色譜質譜檢測實驗完成后,工作人員還需要針對實驗的過程和結果,及時繪制標準工作曲線。在完成實驗后,使用丙酮溶液稀釋農藥標準溶液,在單一標準相同色譜條件下保存各自的標準時間。同時,通過外標法來定量溶液,根據(jù)相關要求,測定通過丙酮配置的標準工作溶液,同時在氣相色譜質譜法的條件下,有效檢測出食品中有機磷農藥殘留濃度,通過繪制標準工作曲線,可以更加清晰地展示實驗的數(shù)據(jù),以便更好地開展相關檢測工作[4]。
通過嚴格的實驗過程可以發(fā)現(xiàn),氣相色譜質譜檢測食品中有機磷農藥殘留,主要是利用了乙腈的用量對提取率的影響,主要集中在樣品制備前的乙腈提取量。工作人員通過加標的方式,可以清晰地考察不同乙腈用量對有機磷農藥的影響。實驗結果顯示,隨著乙腈用量的明顯增加,甲胺磷、氧樂果、敵敵畏、甲基對硫磷等的提取量都會逐漸增大。其次,是通過靜止時間對提取量的影響分析。綜合兩個方面的對比分析結果,明確氣相色譜質譜檢測食品中有機磷農藥殘留的效果。
目前,在我國農業(yè)生產的過程中,有機磷化肥的使用頻率較高,范圍較廣,農產品中有機磷的殘留,成為不可避免的一個問題。氣相色譜質譜的應用,可以有效檢測食品中有機磷農藥殘留,其本身具有高選擇性、高分離效能、快速等優(yōu)點,對于解決食品安全方面的問題,發(fā)揮了積極的作用。相關工作人員需要明確氣相色譜質譜檢測方法使用的范圍以及注意事項,更好地發(fā)揮氣相色譜質譜檢測的優(yōu)勢,為解決農產品有機磷殘留方面的工作奠定堅實的基礎。