樂育生，吳專

（湖北省地質(zhì)勘查裝備中心，湖北 武漢 430034）

土壤是自然界中最重要的組成部分之一，是農(nóng)作物生長(zhǎng)的基礎(chǔ)，也是人類和其他生物賴以生存的自然資源之一。隨著工業(yè)化和城市化的急劇發(fā)展，土壤重金屬污染也日益嚴(yán)重。重金屬在土壤中遷移性較差，半衰期較長(zhǎng)，殘留性高，潛伏時(shí)間長(zhǎng)，且能隨食物鏈傳遞，所以土壤中的重金屬將嚴(yán)重影響人們的健康和生活。因此，測(cè)定土壤中重金屬含量，加強(qiáng)土壤治理是地質(zhì)環(huán)保部門的緊急任務(wù)。而在測(cè)定土壤重金屬含量時(shí)，如何高效地、均勻地混合樣品是測(cè)定過程中的關(guān)鍵步驟。目前，地質(zhì)部門在進(jìn)行地質(zhì)土壤微量光譜分析時(shí)，在攪拌機(jī)上采用人工攪拌的方式進(jìn)行混合，特別是大量的檢測(cè)地質(zhì)土壤樣品時(shí)，采用人工攪拌，需要大量的測(cè)試人員進(jìn)行人工攪拌，操作繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，效率低下，且攪拌效果不佳。

在此基礎(chǔ)上，本研究采用光譜樣品自動(dòng)攪拌機(jī)進(jìn)行試驗(yàn)，采用加有內(nèi)標(biāo)元素Ge 的緩沖劑進(jìn)行檢測(cè)分析，考察其攪拌效果，并對(duì)其影響因素進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)儀器

本研究采用光譜樣品自動(dòng)攪拌機(jī)，主體結(jié)構(gòu)如圖1 所示。

該攪拌機(jī)主振電機(jī)和旋轉(zhuǎn)電機(jī)旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)傾斜的坩堝托盤和旋轉(zhuǎn)托盤作上下旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，坩堝托盤盤面上開有坩堝固定孔，坩堝固定孔內(nèi)裝有坩堝，其內(nèi)裝有研磨球。由于主振電機(jī)上的偏心軸和旋轉(zhuǎn)電機(jī)帶動(dòng)使坩堝內(nèi)的樣品在研磨球的作用下不停地旋轉(zhuǎn)，同時(shí)進(jìn)行上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)，高頻振動(dòng)，從而自動(dòng)攪拌的目的。

圖1 光譜樣品自動(dòng)攪拌機(jī)結(jié)構(gòu)圖

1.2 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)樣品為室外采集的新鮮土壤，首先置于陰涼地方自然風(fēng)干，去除掉其中的雜質(zhì)異物。再于研缽中研磨后，采用-50 目篩子篩分，按四分法混勻后置于干燥清潔的廣口瓶中備用。

緩沖劑為K2S2O7（25%）+NaF（20%）+Al2O3（40%）+C（14%）+的GeO2（1%），所有試劑均為光譜純級(jí)，按上述質(zhì)量百分比準(zhǔn)確稱量后配制，在研缽中反復(fù)研磨，保證粒度均勻，混合完全。

1.3 試驗(yàn)方法

分別稱取1g 樣品和1g 加有內(nèi)標(biāo)元素Ge 的緩沖劑加入到處理干凈的坩堝中，在光譜攪拌機(jī)上進(jìn)行攪拌，根據(jù)試驗(yàn)需要調(diào)節(jié)振幅、振動(dòng)頻率、轉(zhuǎn)速、攪拌時(shí)間等參數(shù)。攪拌完成后，取出樣品，統(tǒng)計(jì)內(nèi)標(biāo)元素Ge 的強(qiáng)度穩(wěn)定性。

1.4 檢驗(yàn)指標(biāo)

檢驗(yàn)指標(biāo)是測(cè)定樣品中內(nèi)標(biāo)元素Ge 強(qiáng)度穩(wěn)定性的平均值f 、標(biāo)準(zhǔn)偏差σ 和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Cv，其計(jì)算公式如下（1）（2）（3）所示：

式中，n 為樣品的個(gè)數(shù)；if 為第i 個(gè)試樣的強(qiáng)度值/MPa。

根據(jù)其強(qiáng)度穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差判斷攪拌效果的優(yōu)劣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差越小，物料混合越均勻，說明攪拌效果越好。且按照混料規(guī)定，合格混料的強(qiáng)度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于12%。

2 攪拌效果影響試驗(yàn)

該光譜自動(dòng)攪拌機(jī)工作時(shí)，既有下上振動(dòng)，也有旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，因此攪拌效果會(huì)受到振動(dòng)和攪拌的影響。本研究開展了振動(dòng)頻率、振幅、攪拌轉(zhuǎn)速、研磨球珠數(shù)等對(duì)攪拌效果的影響，并根據(jù)攪拌產(chǎn)品的Ge 元素強(qiáng)度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)其性能進(jìn)行初步評(píng)估。

2.1 振動(dòng)頻率對(duì)攪拌效果的影響

進(jìn)行振動(dòng)頻率試驗(yàn)時(shí)，振幅控制為1mm，攪拌轉(zhuǎn)速為10r/min，攪拌時(shí)間為5min，研磨球珠數(shù)為1 顆。調(diào)節(jié)主振電機(jī)的頻率，分別在1750Hz、2000Hz、2250Hz、2500Hz 和2750Hz 下考察各自的強(qiáng)度穩(wěn)定性指標(biāo)，從而判斷其攪拌效果，試驗(yàn)結(jié)果如表1 所示。

表1 振動(dòng)頻率對(duì)強(qiáng)度指標(biāo)的影響

由上表可以看出，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于12%，符合混料要求。隨著振動(dòng)頻率的增加，強(qiáng)度平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都呈逐漸減小的趨勢(shì)。在振動(dòng)頻率為2500Hz 時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.9%；而當(dāng)振動(dòng)頻率為150Hz 時(shí)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.84%。說明當(dāng)振動(dòng)頻率超過2500Hz 后，攪拌效果提高幅度不大，因而綜合考慮攪拌效果和能耗，最適宜的振動(dòng)頻率應(yīng)選取2500Hz。

2.2 振幅對(duì)攪拌效果的影響

在進(jìn)行振幅試驗(yàn)時(shí)，振動(dòng)頻率為2500Hz，攪拌轉(zhuǎn)速為10r/min，攪拌時(shí)間為5min，研磨球珠數(shù)為1 顆。通過更換不同的偏心軸來改變振幅，本研究考察了0.5mm、1.0mm、1.5mm 和2mm 四種振幅下的攪拌情況，結(jié)果如表2 所示。

表2 振幅對(duì)強(qiáng)度指標(biāo)的影響

試驗(yàn)結(jié)果表明，隨著振幅的增大，強(qiáng)度平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差會(huì)先減小后增大，在振幅為1.5mm 時(shí)達(dá)到最小值。并且試驗(yàn)過程中也能發(fā)現(xiàn)，當(dāng)振幅為2.0mm 時(shí)，有部分樣品會(huì)灑落出來，說明振動(dòng)頻率過大或過小攪拌效果都不佳。結(jié)合機(jī)器耐久性和產(chǎn)品均勻性考慮，振幅選取1.5mm 最為適宜。

2.3 攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)攪拌效果的影響

在振動(dòng)頻率2500Hz 和振幅1.5mm 下，研磨球?yàn)? 顆，控制攪拌時(shí)間為5min，進(jìn)行攪拌轉(zhuǎn)速試驗(yàn)，考察攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)攪拌效果的影響，其試驗(yàn)結(jié)果如表3 所示。

表3 攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)強(qiáng)度指標(biāo)的影響

由上表試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，強(qiáng)度平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均隨攪拌轉(zhuǎn)速的增加而減小，說明增加轉(zhuǎn)速對(duì)攪拌效果有利。但當(dāng)轉(zhuǎn)速由5r/min 增加到10r/min 時(shí)，強(qiáng)度平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值變化不大，說明物料均勻性提高幅度不大，因此，最佳攪拌轉(zhuǎn)速定為5r/min。

2.4 研磨球珠數(shù)對(duì)攪拌效果的影響

在振動(dòng)頻率振動(dòng)頻率為2500Hz，振幅1.5mm，攪拌轉(zhuǎn)速為5r/min 條件下，分別采用1 顆研磨球和兩顆研磨球進(jìn)行試驗(yàn)，考察不同時(shí)間下研磨球珠數(shù)對(duì)攪拌效果的影響，結(jié)果如表4 所示。

表4 研磨球珠數(shù)對(duì)強(qiáng)度指標(biāo)的影響

由表4 可以看出，隨著攪拌時(shí)間的延長(zhǎng)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均逐漸下降，并且采用兩顆研磨球時(shí)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要小于采用1 顆研磨球，說明采用兩顆研磨球試驗(yàn)時(shí)攪拌效果更好，樣品混合更均勻。

3 結(jié)語

該種光譜自動(dòng)攪拌機(jī)操作簡(jiǎn)便，攪拌后產(chǎn)品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于12%，符合混料均勻性要求，具有良好的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)和開發(fā)前景。

采用帶有內(nèi)標(biāo)元素的緩沖劑考察樣品混合均勻性的方法簡(jiǎn)便可行，值得推廣。

在試驗(yàn)所考察的范圍內(nèi)，振動(dòng)頻率為2500Hz、振幅為1.5mm、攪拌轉(zhuǎn)速為5r/min，裝入兩顆研磨球時(shí)，這種攪拌機(jī)可以獲得最優(yōu)的攪拌效果。