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        紫外可見分光光度計(jì)使用中的常見問題及處理

        2020-01-14 01:57:35冉芳芳濱州市南海水務(wù)有限責(zé)任公司山東濱州256600
        化工管理 2020年12期
        關(guān)鍵詞:光度計(jì)蒸餾水分光

        冉芳芳(濱州市南海水務(wù)有限責(zé)任公司,山東 濱州256600)

        紫外分光光度計(jì)在化學(xué)分析方法中具有重要的作用,能夠針對于物質(zhì)進(jìn)行定性或者是定量分析,其運(yùn)行的基本原理就是利用物質(zhì)在一定波長照射下所產(chǎn)生吸光度的大小,吸光度和物質(zhì)具有一定的聯(lián)系,能夠通過比較吸光度來確定物質(zhì),分析物質(zhì)用量。無論是在實(shí)驗(yàn)教學(xué)還是在企業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域,紫外可見分光光度計(jì)的應(yīng)用范圍是十分廣泛的,因此針對于紫外分光光度計(jì)在使用過程中所產(chǎn)生的一些問題進(jìn)行分析解決具有重要意義。

        1 針對于儀器的預(yù)熱問題

        每一個(gè)紫外可見分光光度計(jì)的儀器上面都會(huì)放置一本說明書,說明書上著重強(qiáng)調(diào)了在儀器測試之前一定要進(jìn)行預(yù)熱處,預(yù)熱的時(shí)間應(yīng)該多于二十分鐘。但是針對于一些特殊的紫外分光光度計(jì)儀器來說,預(yù)熱時(shí)間就比較短。舉例來說,針對于具有微處理器的紫外可見分光光度計(jì)來說預(yù)熱的時(shí)間至少是十分鐘。除此之外,簡單的預(yù)熱操作很多的使用者在使用過程中存在著一些問題,如開機(jī)只預(yù)熱電路系統(tǒng)或認(rèn)為初始化過程就是預(yù)熱等等,這些都會(huì)或多或少的對儀器的檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。

        對于紫外可見分光光度計(jì)儀器進(jìn)行預(yù)熱就是能夠保障儀器在檢測時(shí)能夠以最佳的狀態(tài)運(yùn)行,能夠確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。針對于紫外分光光度計(jì)來說,進(jìn)行預(yù)熱處理不僅能夠推動(dòng)電路系統(tǒng)中電子元件維持穩(wěn)定,還能夠有效的保障整個(gè)光路系統(tǒng)維持穩(wěn)定。因此想要有效的避免預(yù)熱過程中出現(xiàn)的問題,就需要能夠做到以下幾點(diǎn)。

        首先,對于常見的普通型號(hào)的紫外分光光度計(jì)來說,在通電之后需要針對波長進(jìn)行調(diào)節(jié),另外還需要能夠調(diào)整靈敏度擋,使用蒸餾水進(jìn)行進(jìn)行校正處理,調(diào)“0%T”及“100%T”(不用很準(zhǔn)確)后,只要等待儀器預(yù)熱時(shí)間達(dá)到二十分鐘,并且確保顯示器的讀書不發(fā)生變化即可測定。其次,針對于具有微處理器的紫外分光光度計(jì)來說,這類紫外分光光度計(jì)儀器具有自檢功能,所以在開機(jī)后儀器內(nèi)部會(huì)初始化,所以只需要進(jìn)行波長的設(shè)定即可,在測定窗口同樣是利用蒸餾水進(jìn)行調(diào)節(jié),確保預(yù)熱時(shí)間能夠達(dá)到十分鐘,如果儀器的讀數(shù)在一定時(shí)間內(nèi)不發(fā)聲變化的話可以說明儀器穩(wěn)定,可進(jìn)行測驗(yàn)。除此之外,為了能夠更好的延長儀器的使用壽命,在儀器測試之外的任何條件下盡可能的關(guān)閉光源燈。

        2 關(guān)于波長準(zhǔn)確度的檢查與校正

        針對于紫外分光光度計(jì)來說,在日常的使用過程中,并不需要每一次都需要針對儀器的波長進(jìn)行準(zhǔn)確度的檢查。因此針對于波長準(zhǔn)確度的檢查與校正往往是發(fā)生在儀器測定靈敏度下降的時(shí)候,最簡單的檢查方法就是在儀器開機(jī)之后,調(diào)節(jié)波長為580nm,在吸收池的通管道中插入一張白色卡片,如果能夠在白色卡片中發(fā)現(xiàn)長方形的黃色光斑,就說明波場的準(zhǔn)確度是處于正常范圍。如果沒有出現(xiàn)黃色光斑就需要針對波長進(jìn)行矯正。儀器波長準(zhǔn)確度受到影響,往往是因?yàn)閮x器在運(yùn)行過程中會(huì)受到外界因素的影響,例如搬運(yùn)或者更換光源燈泡后,這些都使得波長準(zhǔn)確度受到影響,需要針對波長進(jìn)行檢驗(yàn)和校正。

        3 關(guān)于吸收池的使用問題

        3.1 吸收池的潤洗

        在關(guān)于紫外分光光度計(jì)儀器的使用過程中,在說明書中強(qiáng)調(diào)了要針對吸收池的使用進(jìn)行兩到三次的潤洗,在潤洗過程中時(shí)所需要的時(shí)待測溶液樣本,但是來吸收池的潤洗之前是否需要用蒸餾水進(jìn)行潤洗這一問題需要針對不同的情況進(jìn)行分析。如果待測樣品溶液具有一定的顏色,在吸收池的初次使用需要利用蒸餾水進(jìn)行潤洗,因?yàn)檫@類樣品溶液在吸收池中往往會(huì)依附在吸收池的表面,而使得在檢測過程中產(chǎn)生一定的影響,甚至?xí)绊懙轿粘氐氖褂?,所以為了避免這類問題,需要在裝待測樣品之前用蒸餾水進(jìn)行潤洗,接著再用待測樣品溶液進(jìn)行潤洗。若后再用此吸收池裝濃度相近或更高濃度的溶液(如從小到大測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度)時(shí),可直接用待裝溶液潤洗2~3遍即可。如果是利用標(biāo)準(zhǔn)曲線定量分析時(shí),針對于樣品溶液的濃度是未知的,所以為了你能夠確保結(jié)果的準(zhǔn)確性,在裝樣之前需要用蒸餾水進(jìn)行潤洗,再用待測樣品潤洗兩到三次。

        3.2 吸收池的裝液、擦拭與放置

        針對于吸收池的裝液操作,需要保證吸收池的液體高度達(dá)到吸收池自身高度的2/3~3/4處。在紫外分光光度計(jì)儀器儀器的使用過程中很多操作者往往會(huì)擔(dān)心液體的用量不夠,導(dǎo)致裝液過多的問題頻發(fā)發(fā)生。如果裝液或多會(huì)在吸收池的取放過程會(huì)發(fā)生液體的溢出,溢出的液體對于儀器來說容易造成腐蝕的問題。針對于這類問題,操作者可以通過在吸收池座的通光道中插入一張白紙,在可見光波長下觀察單色器產(chǎn)生給溶液吸收的單色光的光斑大小及位置,心里就非常清楚了。

        針對于吸收池的擦拭問題,需要盡可能的選擇吸液能力強(qiáng)且擦拭較軟的紙或者是布,這樣一來不僅能夠在擦拭吸收池的過程中有效的避免在器皿的外面留下劃痕,還能夠有效的吸收外壁的溶液。在擦拭過程中往往是需要?jiǎng)幼鬏p柔,沿著同一個(gè)方面進(jìn)行擦拭。

        針對于吸收池的放置問題,需要重點(diǎn)關(guān)注兩個(gè)方面。一方面需要能夠保障同套吸收池的位置保持一致性,一般來說,吸收池需要垂直放入吸收池座中靠近單色器出光孔的那一側(cè)。另一方面,需要注意吸收池的進(jìn)光問題,需要能夠使得吸收池毛面上所標(biāo)的箭頭方向與進(jìn)光方向保持一致。

        3.3 吸收池使用完畢后的處理

        待檢測造成之后,需要對所使用到的全部的吸收池進(jìn)行洗滌,先利用自來水對吸收池進(jìn)行沖洗,最后需要用蒸餾水進(jìn)行潤洗,待水分蒸發(fā)曬干之后就可以放在特定的吸收池收納盒中保存。在這個(gè)過程中不能夠?yàn)榱藞D方便就用蒸餾水進(jìn)行簡單的沖洗,這一操作不能夠在一定程度上保障吸收池的內(nèi)壁清洗干凈。

        4 關(guān)于吸光度測定重復(fù)性的問題

        針對于紫外分光光度計(jì)儀器在物質(zhì)的測定過程中,我們會(huì)發(fā)現(xiàn)在不同時(shí)間段物質(zhì)檢測的結(jié)果不同,這樣在一定程度上可以說明儀器的準(zhǔn)確性不夠,針對這類問題,主要是以下幾點(diǎn)導(dǎo)致的。

        第一,在針對于紫外分光光度計(jì)儀器的預(yù)熱處理來說,預(yù)熱的時(shí)間不夠或者是預(yù)熱操作的不恰當(dāng)都會(huì)大致吸光度測定的重復(fù)性問題,所以需要采取重新預(yù)熱處理,需要保障預(yù)熱操作的正確性和時(shí)間足夠。第二,光電轉(zhuǎn)換器(如光電管)因長時(shí)間使用其光電轉(zhuǎn)換效率發(fā)生了變化導(dǎo)致。這時(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測溶液的吸光度都同樣變低,在相對定量時(shí)對結(jié)果影響很小。但是對這類儀器,一般建議連續(xù)使用時(shí)間不應(yīng)超過3h,若需長時(shí)間使用,最好間歇30min。

        5 其他問題

        在紫外分光光度計(jì)儀器的使用過程中,往往會(huì)因?yàn)椴僮餍袨榈牟磺‘?dāng)使得儀器的維修和養(yǎng)護(hù)問題頻發(fā),所以在使用儀器的過程中一定要輕拿輕放,能夠正確的按照說明書上的步驟進(jìn)行操作。除此之外,針對于儀器的防塵防潮問題也需要重視。針對于紫外分光光度計(jì)儀器來說,儀器都附有一件塑料布罩,在儀器閑置時(shí)需要及時(shí)的用布罩進(jìn)行覆蓋,能夠有效的進(jìn)行儀器的防塵。但是很多的實(shí)驗(yàn)室用的不是塑料布罩,而且普通的布罩,這樣的防塵效果不是十分的理想。

        不僅如此,在條件允許的前提下可以在塑料布罩中放一些防塵防潮的材料,比如說硅膠等等,這些在一定程度上能夠有效的吸附空氣中的水汽,能夠保障紫外分光光度計(jì)維持在干燥的狀態(tài)。如果儀器長時(shí)間放置不使用的話,需要定期的安排人員進(jìn)行定期檢修,盡可能的進(jìn)行通電預(yù)熱,只有這樣才能夠有效的延長儀器的使用期限。

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