杜 蓉 白會(huì)平 周小舟 雷澤紅 劉 星 謝 芬 楊宏武

（1．寶鋼股份中央研究院武漢分院（武鋼有限技術(shù)中心） 湖北 武漢：430080；2．寶鋼股份武漢鋼鐵有限公司冷軋廠 湖北 武漢：430083）

彩色涂層鋼板（簡稱彩涂板）是以金屬帶鋼（如冷軋板、熱鍍鋅板、鍍鋁板、電鍍鋅板等）為基材，在其表面涂覆各種高分子涂料或粘貼上各種塑料薄膜制成的產(chǎn)品［1－3］。彩涂板具有耐腐蝕、加工成形方便、外觀美麗等優(yōu)點(diǎn)，與傳統(tǒng)的后涂層產(chǎn)品相比，具有顯著的技術(shù)優(yōu)勢和成本優(yōu)勢［4－6］。因此，彩涂板被廣泛應(yīng)用于建筑、家電、汽車工業(yè)等領(lǐng)域。

彩涂板的優(yōu)良性能在很大程度上取決于彩涂板的表面質(zhì)量。由于彩涂板生產(chǎn)工序較長，且與涂料質(zhì)量及生產(chǎn)工藝聯(lián)系緊密，極易在鋼板表面產(chǎn)生缺陷?？s孔、爆孔、氣泡、麻點(diǎn)等是彩涂板表面缺陷中常見的一些點(diǎn)狀缺陷［7－8］。為保證彩涂板表面質(zhì)量，需對(duì)不同缺陷進(jìn)行具體分析，明確產(chǎn)生原因及機(jī)理，制定措施進(jìn)行控制。

某批次海藍(lán)聚酯建筑用彩涂板，在上表面涂層出現(xiàn)麻點(diǎn)狀缺陷，用放大鏡觀察顯現(xiàn)為細(xì)小顆粒和細(xì)微針孔兩類形貌。利用掃描電鏡、離子束－電子束雙束分析設(shè)備配合能譜儀對(duì)麻點(diǎn)缺陷進(jìn)行測試，對(duì)缺陷產(chǎn)生原因及機(jī)理進(jìn)行分析并提出對(duì)策，以期為彩涂板表面缺陷的研究提供一定的技術(shù)參考。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)所用材料為上表面出現(xiàn)麻點(diǎn)缺陷的海藍(lán)聚酯建筑用彩涂板TDC51D＋Z，彩板厚度規(guī)格為0．5mm，鋅層重量雙面為120g／m2，正面涂層厚度為21μm。

采用Quanta 400掃描電子顯微鏡對(duì)鋼板的微觀形貌進(jìn)行觀察，利用能譜儀分析正常部位及麻點(diǎn)部位的成分差異。采用離子束－電子束雙束分析設(shè)備（FIB－SEM）對(duì)麻點(diǎn)的缺陷部位進(jìn)行切割后，配合能譜儀（EDX）對(duì)麻點(diǎn)缺陷進(jìn)行觀察分析。

2 結(jié)果與討論

2．1 麻點(diǎn)表面形貌及能譜分析

采用Quanta 400掃描電子顯微鏡對(duì)板面麻點(diǎn)缺陷部位的微觀形貌進(jìn)行觀察，如圖1（a）－（d）所示。通過圖1可以發(fā)現(xiàn)，麻點(diǎn)缺陷形貌基本相同，均呈破損凸起狀，部分伴隨有劃傷及孔洞，尺寸從30μm到100μm不等。此形貌特征與觀察到的麻點(diǎn)缺陷以顆粒及針孔兩種形式表觀規(guī)律一致。

圖1的背散射電子像顯示麻點(diǎn)凸起物中心部位成分異常，利用能譜儀對(duì)麻點(diǎn)缺陷凸起部位、麻點(diǎn)缺陷其他部位以及正常部位的成分進(jìn)行分析，如圖2～圖4所示。通過試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，麻點(diǎn)缺陷凸起部位的成分主要是C、O和Si元素，麻點(diǎn)缺陷其他部位和板面正常部位的成分一致，均含有C、O、Si和Ti元素。

圖1 麻點(diǎn)缺陷微觀形貌（背散射電子像）

2．2 FIB切割后麻點(diǎn)形貌及能譜分析

為進(jìn)一步判斷缺陷產(chǎn)生原因，利用FIB對(duì)板面其中1個(gè)麻點(diǎn)缺陷部位進(jìn)行切割，此缺陷的場發(fā)射掃描電鏡二次電子像如圖5所示。在此部位與正常部位交界處進(jìn)行離子束切割，切割深度為20μm，如圖6所示。從FIB切割部位微觀形貌可以觀察到，此缺陷部位有顆粒嵌入涂層中，顆粒尺寸超過30μm。

圖2 麻點(diǎn)缺陷凸起部位能譜分析

圖3 麻點(diǎn)缺陷其他部位能譜分析

圖4 正常部位能譜分析

利用能譜儀對(duì)顆粒和其他部位的成分進(jìn)行分析，如圖7、圖8所示。顆粒部位和正常部位均含有C、O、Si和Ti元素。為了方便對(duì)比，將C元素過濾。通過試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，兩者的元素分布存在較大差別，顆粒部位Si含量較高，高達(dá)65．07%，Ti含量僅為6．01%，而正常部位Ti含量達(dá)32．73%，Si含量相比顆粒部位有大幅下降，僅為47．22%。為了更直觀分析元素分布情況，對(duì)截面進(jìn)行面掃描，能譜分析結(jié)果如圖9所示。通過試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，顆粒物富集Si元素，其他正常部位富集Ti元素。

圖5 麻點(diǎn)缺陷微觀形貌（二次電子像）

圖6 麻點(diǎn)缺陷FIB切割部位微觀形貌

圖7 顆粒部位能譜分析

圖8 正常部位能譜分析

圖9 截面元素面掃面結(jié)果

2．3 缺陷產(chǎn)生原因及機(jī)理分析

從以上試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，SEM＋EDS和FIB的面掃描均顯示異常元素為Si，未見其它陽離子。FIB縱向探測顯示顆粒物嵌入涂層，且缺陷尺寸達(dá)到微米級(jí)，因此肯定混入的異物為SiO2顆粒。SiO2顆粒物嵌入和蹦落涂層，導(dǎo)致麻點(diǎn)缺陷以顆粒和針孔兩種形式同時(shí)存在。

為分析SiO2來源，對(duì)鋼板正面進(jìn)行單涂底漆試驗(yàn)，未見麻點(diǎn)缺陷，因此顆粒物來源于面漆消光劑中添加的超細(xì)SiO2。為調(diào)節(jié)涂料上機(jī)粘度，會(huì)在涂料中加入稀釋劑進(jìn)行攪拌。涂料稀釋劑，是一種有機(jī)溶劑，其主要作用就是稀釋涂料、降低涂料粘度，提高涂料的流平性，從而改善涂料的工藝性能，提高彩涂板表面外觀質(zhì)量。消光劑在最后調(diào)漆階段加入涂料進(jìn)行混合，主要作用是使得涂膜表面產(chǎn)生一定程度的微粗糙度，使涂膜的光澤度顯著降低。稀釋劑等其他溶劑利用自身的沸點(diǎn)為涂層提供不同的成膜時(shí)間。稀釋劑沸點(diǎn)太低，揮發(fā)速度太快，易使涂層產(chǎn)生起泡，橘皮和白化等缺陷；稀釋劑沸點(diǎn)太高，揮發(fā)速度太慢，易使涂層成膜時(shí)間變短，出現(xiàn)涂層固化不完全等缺陷。如圖10所示，涂料所用稀釋劑沸點(diǎn)高，揮發(fā)速度太慢，從而導(dǎo)致稀釋劑與面漆不匹配時(shí)，面漆消光劑中添加的超細(xì)SiO2就會(huì)在固化時(shí)出現(xiàn)分散不均的現(xiàn)象，在溶劑揮發(fā)時(shí)嵌入或者蹦落在涂層中，從而造成麻點(diǎn)缺陷。

圖10 成膜機(jī)理示意圖

3 結(jié)論

彩涂板產(chǎn)品的表面質(zhì)量及理化性能共同決定了彩涂板的最終產(chǎn)品質(zhì)量，麻點(diǎn)缺陷是彩涂板表面缺陷中較為常見的一類缺陷，根據(jù)形態(tài)及產(chǎn)生部位不同，產(chǎn)生原因及機(jī)理亦不同。本文中所論述的麻點(diǎn)缺陷主要是由于稀釋劑與面漆不匹配，導(dǎo)致面漆消光粉中添加的超細(xì)SiO2固化時(shí)分散不均，SiO2嵌入和蹦落涂層造成。因此，要調(diào)節(jié)好涂料的配比，保證涂料與稀釋劑相匹配，涂料粘度控制適當(dāng)，保證消光粉固化時(shí)分散均勻。