陳怡岑，何歡*，李萬軍，徐波

沈陽市現(xiàn)代農(nóng)業(yè)研發(fā)服務(wù)中心，糧油食品研究所（沈陽 110025）

玉米是我國重要的糧食作物，含有人體多種必需氨基酸，但其口感粗糙、品類單一[1]；大米含有B族維生素，在加工和主食化過程中容易被破壞，導(dǎo)致營養(yǎng)流失；紅小豆具有蛋白高、脂肪低的特點，食用時需要提前浸泡，不易煮熟；小米含有人體必需的8種氨基酸，營養(yǎng)豐富，但其儲藏穩(wěn)定性較差[2]；高粱米是我國主要的旱糧作物，營養(yǎng)成分頗多，但其口感差、消化率低，不被大眾接受。不同的糧食谷物具有不同的口感、營養(yǎng)價值和不被大眾喜歡的方面，將糧谷產(chǎn)品復(fù)配、重組，可以有效地回避單一糧谷產(chǎn)品的營養(yǎng)缺乏和口感不佳的弊端，在保證其品質(zhì)的基礎(chǔ)上實現(xiàn)營養(yǎng)素種類和含量的疊加，可以為糧谷產(chǎn)品的生產(chǎn)提供一種新的思路。

糧谷重制米具有良好的消化率和風(fēng)味口感[3]。目前，我國對糧谷重組米的研究主要集中在單一或少數(shù)米種的擠壓膨化工藝及品質(zhì)特性的評價[4-6]，對于將玉米、大米、紅小豆、小米和高粱米作為原料制成復(fù)合糧谷重組米的研究未見報道。

試驗選擇大米、玉米、紅小豆、小米和高粱米作為原料，采用響應(yīng)面法（Response surface methoclology，RSM），結(jié)合單因素試驗結(jié)果，按照BBD法優(yōu)化試驗設(shè)計，考察擠壓溫度、水分含量、螺桿轉(zhuǎn)速、進(jìn)料速度對糧谷重制米糊化度和可溶性固形物含量的影響，以期為糧谷重制米加工工藝基礎(chǔ)性研究提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 試驗材料與設(shè)備

大米、玉米、紅小豆、小米、高粱米，市售；TaKa高峰淀酶（型號86247），西格瑪公司；其他試劑均為國產(chǎn)分析純。

DXY 65-Ⅲ型雙螺桿擠壓膨化機(jī)，山東東旭亞機(jī)械有限公司生產(chǎn)，螺桿直徑65 mm，螺桿長度1 040 mm，長徑比16︰1，螺桿轉(zhuǎn)速0～300 r/min，溫區(qū)3個，分前、中、后端加熱區(qū)，此次試驗擠壓溫度均指后端加熱區(qū)。101 CA-0型電熱鼓風(fēng)干燥機(jī)，上海樹立儀器儀表有限公司；SC-3614低速離心機(jī)，安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司；HH-8數(shù)顯恒溫水浴鍋，江蘇省金壇市榮平儀器制造有限公司；GB-204型分析天平，廣州儀通興儀器儀表有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 擠壓工藝

原料→粉碎至100目→混合、調(diào)質(zhì)→擠壓成型→干燥→糧谷重制米成品

1.2.2 混合物料中各原料比例的確定

食品中最主要的限制氨基酸為賴氨酸和蛋氨酸，在混合物料中，紅小豆的賴氨酸含量最高，小米的蛋氨酸含量最高，適當(dāng)提高兩者所占比例，有利于增加植物蛋白含量，豐富營養(yǎng)；玉米、大米中含有豐富的淀粉，較易擠壓膨化，因此考慮到營養(yǎng)富化和膨化效果，并結(jié)合張穎等[7]研究成果，最終確定取大米、玉米、紅小豆、小米和高粱米的質(zhì)量比16︰5︰4︰3︰2。

1.2.3 糊化度測定

參照劉靜雪等[8]的方法，并做適當(dāng)調(diào)整。

1.2.4 可溶性固形物測定

準(zhǔn)確稱取30.00 g擠壓膨化米，放入錐形瓶中，加入100 mL蒸餾水，浸泡2 min，沸水浴15 min，取10 mL上層米湯，以4 000 r/min的速度離心10 min，轉(zhuǎn)移到稱量瓶中，置于110 ℃下干燥2 h至恒質(zhì)量，取出后將稱量瓶放入干燥器中冷卻至室溫后稱質(zhì)量，計算稱量瓶干燥前后的質(zhì)量差，與米湯體積之比即為可溶性固形物，單位為mg/mL。

1.2.5 糧谷重制米的糊化度和可溶性固形物綜合評價

采用加權(quán)系數(shù)法將糊化度的權(quán)重系數(shù)設(shè)為0.5，可溶性固形物的權(quán)重系數(shù)設(shè)為0.5，系數(shù)總和為1；運(yùn)用隸屬度綜合評分法[9]和賦予的權(quán)重進(jìn)行加權(quán)求和，確定各指標(biāo)的綜合評分。其中隸屬度按式（1）計算：

式中：L為隸屬度；Ci為指標(biāo)值；Cmin為最小指標(biāo)值；Cmax為最大指標(biāo)值。

1.2.6 水分

水分按GB 5009.3—2010《食品中水分的測定：直接干燥法》方法進(jìn)行測定。

1.2.7 灰分

灰分按GB 5009.4—2010《食品中灰分的測定》方法進(jìn)行測定。

1.2.8 粗蛋白

粗蛋白按GB 5009.5—2010《食品中蛋白質(zhì)的測定：凱式定氮法》方法進(jìn)行測定。

1.2.9 粗纖維

粗纖維按GB/T 5009.88—2008《食品中膳食纖維的測定：總的、可溶性和不溶性膳食纖維的測定》方法進(jìn)行測定。

1.2.10 淀粉

淀粉按GB 5009.9—2016《食品中淀粉的測定》方法進(jìn)行測定。

1.3 試驗設(shè)計

1.3.1 單因素試驗

a）在水分含量25%、螺桿轉(zhuǎn)速200 r/min、進(jìn)料速度170 g/min的條件下，以糊化度、可溶性固形物指標(biāo)，考察擠壓溫度135，145，155，165和175 ℃時復(fù)配重組米的降解程度。

b）在螺桿轉(zhuǎn)速200 r/min、溫度145 ℃、進(jìn)料速度170 g/min的條件下，以糊化度、可溶性固形物指標(biāo)，考察水分含量15%，20%，25%，30%和35%時復(fù)配重組米的降解程度。

c）在水分含量25%、溫度145 ℃、進(jìn)料速度170 g/min的條件下，以糊化度、可溶性固形物指標(biāo)，考察螺桿轉(zhuǎn)速160，180，200，220和240 r/min時復(fù)配重組米的降解程度。

d）在水分含量25%、溫度145 ℃、螺桿轉(zhuǎn)速200 r/min的條件下，以糊化度、可溶性固形物指標(biāo)，考察進(jìn)料速度150，170，190，210和230 g/min時復(fù)配重組米的降解程度。

1.3.2 糧谷重制米擠壓膨化工藝優(yōu)化響應(yīng)面設(shè)計

使用Design Expert 8.0軟件進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計。以擠壓溫度、水分含量、螺桿轉(zhuǎn)速、進(jìn)料速度為因素，對糧谷重制米的糊化度和可溶性固形物進(jìn)行考察，采用響應(yīng)面設(shè)計法中的BBD試驗方法。根據(jù)單因素、析因試驗結(jié)果及有關(guān)文獻(xiàn)[10-12]，試驗設(shè)計取值見表1。

表1 中心試驗組合自變量因素和編碼水平

1.4 數(shù)據(jù)分析處理

運(yùn)用Excel 2007和Design Expert 8.0.6統(tǒng)計分析，采用Origin 8.5進(jìn)行圖形繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 糧谷重制米擠壓膨化單因素試驗

2.1.1 擠壓溫度對糊化度和可溶性固形物的影響

根據(jù)圖1可知，糧谷重制米的糊化度和可溶性固形物含量都隨著溫度的升高整體呈現(xiàn)先下降后上升的趨勢。當(dāng)溫度達(dá)到135 ℃時，糊化度值最小，為53.19%；當(dāng)溫度達(dá)到145 ℃時，此時糧谷重制米的可溶性固形物的值最大，得率最高，為24.0 mg/mL；當(dāng)溫度達(dá)到155 ℃時，糊化度值最大，為73.86%，此后隨著溫度的升高，糧谷重制米的糊化度下降，這可能是因為當(dāng)擠壓膨化機(jī)初啟動，機(jī)器內(nèi)部溫度低，壓力不足，淀粉降解能力差，不能保證糧谷米充分糊化。隨著溫度的升高，當(dāng)溫度上升到最佳糊化度臨界點時，此時糊化值最大。因此，結(jié)合糊化程度和可溶性固形物含量，選取擠壓溫度145，150和155 ℃為試驗研究水平。

圖1 擠壓溫度對糊化度和可溶性固形物的影響

2.1.2 水分含量對糊化度和可溶性固形物的影響

水分含量對糧谷重制米糊化度和可溶性固形物的影響見圖2。當(dāng)水分含量小于25%時，可溶性固形物的溶解度增加，增溶效果好，達(dá)到25.67 mg/mL；而此時糧谷重制米的糊化程度上升緩慢，原因可能是水分不足，物料在機(jī)筒內(nèi)停留時間短，糊化效果不佳。當(dāng)水分含量為25%時，糊化度達(dá)到最大值81.38%，這可能是因為增溶作用依賴于加工時的水分含量，經(jīng)過擠壓膨化糧谷重制米的粗纖維降解生成可溶性纖維，增溶作用明顯增大，物料吸水膨化作用時間長，糊化度升高；繼續(xù)增加水分含量，使得機(jī)筒內(nèi)摩擦力減小，機(jī)筒出料端溫度降低，導(dǎo)致物料擠出阻力減小[13]，糊化度和可溶性固形物含量降低。因此，結(jié)合糊化度和可溶性固形物含量，選取水分含量20%，25%和30%為試驗研究水平。

圖2 水分含量對糊化度和可溶性固形物的影響

2.1.3 螺桿轉(zhuǎn)速對糊化度和可溶性固形物的影響

螺桿的剪切作用直觀反映螺桿轉(zhuǎn)速對物料的品質(zhì)影響。從圖3可知，當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速為160～240 r/min時，糊化度差別不大；可溶性固形物含量整體呈現(xiàn)下降趨勢。原因可能是螺桿剪切能力強(qiáng)，轉(zhuǎn)速適宜，物料在擠壓膨化機(jī)中停留時間合適，膨化效果好；可溶性固形物含量在螺桿轉(zhuǎn)速180 r/min時達(dá)到最高，原因可能是物料碾磨后表面積增大，其水合性質(zhì)受到影響，在適宜的水分、溫度、轉(zhuǎn)速下，物料在機(jī)筒內(nèi)停留被完全膨化。因此，考慮到擠壓效果和節(jié)能，選取螺桿轉(zhuǎn)速160，180和200 r/min為試驗研究水平。

圖3 螺桿轉(zhuǎn)速對糊化度和可溶性固形物的影響

2.1.4 進(jìn)料速度對糊化度和可溶性固形物的影響

不同的谷物類型需要不同的進(jìn)料速率。較易膨化的谷物品種，進(jìn)料速度要低于不易膨化的谷物品種。從圖4可知，隨著進(jìn)料速度的增加，物料的糊化度整體呈現(xiàn)緩慢上升趨勢，當(dāng)進(jìn)料速度為170 g/min時，可溶性固形物含量最大，為23.33 mg/mL；原因可能是進(jìn)料速度的快慢影響機(jī)筒的壓力情況，當(dāng)進(jìn)料速度適宜時，機(jī)內(nèi)壓力使物料在筒內(nèi)停留時間長，膨化效果好。如圖4所示，隨著進(jìn)料速度的增加，物料的膨化度并沒有出現(xiàn)峰值，因此結(jié)合可溶性固形物含量，確定進(jìn)料速度為150，170和190 g/min。

圖4 進(jìn)料速度對糊化度和可溶性固形物的影響

2.2 糧谷重制米擠壓膨化工藝響應(yīng)面優(yōu)化

2.2.1 糧谷重制米擠壓膨化工藝響應(yīng)面模型建立和分析

結(jié)合單因素試驗結(jié)果，利用Box-Behnken響應(yīng)面設(shè)計軟件，進(jìn)行29組試驗設(shè)計，具體結(jié)果見表2。

利用Design Expert 8.0.6軟件對表2中響應(yīng)值結(jié)果進(jìn)行多元二次回歸分析，得到Y(jié)糊化度和Y可溶性固形物的回歸模型方程：

Y糊化度=81.96+1.54A+0.23B+1.43C+3.10D-2.40AB+1.95AC-2.21AD-5.40BC+0.84BD-0.64CD-8.12A2-5.74B2-3.86C2+2.52D2

Y可溶性固形物=24.28-1.62A-0.67B+1.03C+0.97D+0.30AB-0.21AC-1.18AD+1.66BC+1.92BD+0.41CD-4.05A2-2.71B2-4.44C2-5.31D2

對糊化度和可溶性固形物進(jìn)行回歸模型方差分析及模型系數(shù)顯著性檢驗，發(fā)現(xiàn)糊化度和可溶性固形物的二次回歸方程模型顯著（p＜0.000 1），失擬誤差項不顯著，說明回歸模型擬合良好，試驗誤差小，可以用回歸方程代替真實試驗進(jìn)行分析預(yù)測；對其可信度進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)R2糊化度=0.967 7，R2可溶性固形物=0.965 5，R2Adj糊化度=0.935 5，R2Adj可溶性固形物=0.930 9，C.V.糊化度=2.13%，C.V.可溶性固形物=5.81%，說明回歸效果比較理想。

表2 糧谷重制米擠壓膨化工藝響應(yīng)面優(yōu)化結(jié)果

2.2.2 交互作用對糧谷重制米糊化度和可溶性固形物影響的響應(yīng)面分析

交互作用的分析見圖5～圖8。從圖5可以看出，當(dāng)水分含量和螺桿轉(zhuǎn)速較小時，糊化度也小，隨著水分含量和螺桿轉(zhuǎn)速的增加，糊化度也逐漸增加，達(dá)到最大值后又緩慢下降；圖6中，糊化度隨擠壓溫度的曲線急劇變化，表明擠壓溫度對糊化度有一定影響。圖7中，可溶性固形物含量隨著螺桿轉(zhuǎn)速和水分含量的增加呈現(xiàn)先上升，達(dá)到最高值后再緩慢下降的趨勢。圖8中，可溶性固形物隨進(jìn)料速度的增加變化較為顯著；且呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢，說明進(jìn)料速度對可溶性固形物的影響大。

圖5 水分含量和螺桿轉(zhuǎn)速對糊化度影響響應(yīng)面圖

圖6 擠壓溫度和螺桿轉(zhuǎn)速對糊化度影響響應(yīng)面圖

圖7 水分含量和螺桿轉(zhuǎn)速對可溶性固形物影響響應(yīng)面圖

圖8 水分含量和進(jìn)料速度對可溶性固形物影響響應(yīng)面圖

2.3 糧谷重制米擠壓膨化工藝的確定

分別對糊化度和可溶性固形物求其隸屬度，并進(jìn)行權(quán)重系數(shù)求和，得到的綜合評分如表3所示。

表3 糧谷重制米擠壓膨化工藝各指標(biāo)綜合評分

對綜合評分進(jìn)行二次多項回歸擬合，得到回歸模型Y綜合評分=0.86-0.021A-0.014B+0.076C+0.11D-0.051AB+0.043AC-0.10AD-0.077BC+0.11BD-1.225E-003CD-0.3A2-0.23B2-0.24C2-0.12D2。

通過表4，發(fā)現(xiàn)糧谷重制米擠壓膨化工藝各指標(biāo)綜合評分的回歸模型顯著（p＜0.000 1），失擬項不顯著，得到的判斷系數(shù)R2綜合評分=0.963 0，說明Y綜合評分中96.30%的變異可以用模型解釋，3.7%不能用模型解釋。方差結(jié)果還表明，影響糧谷重制米擠壓膨化工藝的因素由強(qiáng)到弱為進(jìn)料速速＞螺桿轉(zhuǎn)速＞擠壓溫度＞水分含量，最優(yōu)組合為擠壓溫度149 ℃、水分含量25%、螺桿轉(zhuǎn)速183 r/min、進(jìn)料速度175 g/min，此時得到綜合評分0.883 8。驗證試驗按照最佳配方進(jìn)行，重復(fù)3次，取平均值，得到糧谷重制米糊化度80.53%，可溶性固形物23.92 mg/mL，綜合評分0.851 9，與預(yù)測結(jié)果基本一致。在前人研究中認(rèn)為擠壓溫度和水分含量對重組米研制分別起著主次作用[7,14]，這與此次驗結(jié)果有一定的出入，原因可能是此次試驗所采用的原料組成、擠壓膨化設(shè)備結(jié)構(gòu)、試驗考察指標(biāo)和方法不同有關(guān)。

2.4 擠壓前后基礎(chǔ)成分分析

如表5所示。糧谷重制米與自然米相比，其水分、粗蛋白、淀粉和粗纖維含量都有一定程度減少，灰分含量有所增加，原因可能是：蛋白質(zhì)分子間氫鍵、二硫鍵等部分發(fā)生斷裂，蛋白質(zhì)變性分解為多肽和氨基酸，發(fā)生羰氨反應(yīng)；淀粉中α-1, 6糖苷鍵發(fā)生斷裂，生成小分子糖類；?粗纖維分子間鍵斷裂，生成可溶性纖維。

表5 基礎(chǔ)成分測定結(jié)果

3 討論

3.1 擠壓溫度和水分含量與產(chǎn)品色澤和成型的關(guān)系

溫過高，產(chǎn)品顏色深，有焦糊味；溫度低，產(chǎn)品不成形。物料在擠出時，其內(nèi)部的高溫、高壓水在常壓下迅速蒸發(fā)、膨脹，使產(chǎn)品具有一定的膨化度，成型好，復(fù)水能力強(qiáng)，水分含量可以保證原料在加熱時受熱均勻，水分含量過高，會與原料競爭熱量，即需要較高的溫度才能膨化；水分含量低，產(chǎn)品成型差，出現(xiàn)裂紋。

3.2 螺桿轉(zhuǎn)速和進(jìn)料速度對產(chǎn)品品質(zhì)質(zhì)量的影響

螺桿轉(zhuǎn)速和進(jìn)料速度具有相互性，螺桿轉(zhuǎn)速的選擇既要保證擠出理想的米坯，又要在低耗能的條件下盡量選擇較快的螺桿轉(zhuǎn)速。進(jìn)料速度增加，螺桿轉(zhuǎn)速提升，出料量均勻，產(chǎn)品才會品質(zhì)好；螺桿轉(zhuǎn)速低，剪切力作用力弱，膨化效果不好，不被消費(fèi)者喜歡。

4 結(jié)論

經(jīng)優(yōu)化得到的最佳工藝條件為擠壓溫度149 ℃、水分含量25%、螺桿轉(zhuǎn)速183 r/min、進(jìn)料速度175 g/min，綜合評分0.883 8。驗證試驗，得到糧谷重制米糊化度80.53%，可溶性固形物23.92 mg/mL。此時，綜合評分0.851 9，與預(yù)測值基本一致，說明試驗設(shè)計在糧谷重制米技術(shù)工藝設(shè)計和優(yōu)化中的應(yīng)用有效。將大米、玉米、紅小豆、小米、高粱米制成重制米，不僅豐富糧谷重制米的種類，提高糧谷米的主食化程度和綜合利用率，更完善了糧谷重制米生產(chǎn)工藝數(shù)據(jù)，對縮短生產(chǎn)周期，具有重要應(yīng)用價值。