山東工業(yè)職業(yè)學(xué)院 韓曉冬

1 意義

微量水分測定儀作為一種能分析工業(yè)原材料或者產(chǎn)品中微量水分的含量的精密分析儀器廣泛應(yīng)用于石油化工，國防工業(yè)、質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督、農(nóng)藥、醫(yī)藥、環(huán)保等領(lǐng)域，對于保障產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。微量水分測定儀靈敏度高，選擇性好、取樣量少，滴定試劑可連續(xù)使用，改善了勞動條件，節(jié)約了分析成本，從而微量水分測定儀得到較快發(fā)展和廣泛使用。為了實(shí)現(xiàn)方便攜帶、精確測量，本文重點(diǎn)介紹了一種新型的滴定池。

2 新型滴定池的結(jié)構(gòu)

微量水分測定儀主要由滴定池、控制系統(tǒng)等部分組成。滴定池是微量水分測定儀的核心器件之一，它由陽極室、陰極室、干燥室、電極、電解液、隔離元件、進(jìn)樣旋塞及攪拌子等構(gòu)成。滴定池的陰極室插設(shè)于陽極室內(nèi)部，陰極室上端位于陽極室外側(cè)，陰極室與陽極室固定連接，陰極室底面設(shè)有多孔陶瓷板和鉑網(wǎng)，并固定連接有電解電極，陰極室上方螺紋連接有干燥管，與陰極室貫通連接。陽極室上設(shè)有進(jìn)料口，有進(jìn)料塞和樣品注入孔，陽極室底部設(shè)有攪拌子。陽極室上固定連接有測量電極，測量電極測量端設(shè)置于陽極室內(nèi)部。本滴定池最大限度縮小其體積，將現(xiàn)有滴定池一些活動連接部分改為固定連接，在搬運(yùn)過程中，將活動部件取下，封閉好滴定池，方便攜帶。同時(shí)，陰極室和陽極室連通，共有一個(gè)干燥管，使用方便。

3 測量中滴定池的應(yīng)用

3.1 測量步驟及注意事項(xiàng)

（1）使用前要進(jìn)行系統(tǒng)試漏、清洗注射器、清洗電極（觀察電極情況是否需要）、電解液沖洗池體及側(cè)壁。

（2）電解液從池蓋上的斜口注入池體，調(diào)整池中液面高度，池中電解液的液面可以稍高于電極，排除電極面及側(cè)臂氣泡。滴定池中心對準(zhǔn)攪拌器旋轉(zhuǎn)磁鋼中心，使攪拌棒平穩(wěn)地旋轉(zhuǎn)不打擊池壁，攪拌速度以攪拌時(shí)電解液液面有微小的下凹漩渦為準(zhǔn)。

（3）實(shí)驗(yàn)前必須把樣品搖勻。用專用工具（注射器）準(zhǔn)確計(jì)量樣品，通過進(jìn)樣口的樣品注入孔進(jìn)行注入，樣品注入電解池時(shí)，針頭應(yīng)插入液面下，避免同電解池壁或電極接觸。同時(shí)注意進(jìn)樣速度要均勻。

（4）為了測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和真實(shí)性，進(jìn)行多次測量，達(dá)到結(jié)果重復(fù)性好，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的目的。最后進(jìn)行測量數(shù)據(jù)的計(jì)算、輸出和打印。

4 滴定池的日常維護(hù)

滴定池是微量水分測定儀的重要部分,平時(shí)要對電解池的電解液,電極,以及電解池的裝置進(jìn)行仔細(xì)的分析和研究,做好儀器的保養(yǎng)工作。

（1）滴定池的電極能靈敏地檢測出電解液電位變化和進(jìn)行電解恢復(fù)原來平衡狀態(tài)。電極都進(jìn)行專門的處理（電鍍），處理后的電極表面不能顯露原有的電極材料，如果一旦露鉑，就會出現(xiàn)不正常的工作現(xiàn)象（如：產(chǎn)生噪音、工作不穩(wěn)定、影響基線、靈敏度低等等），從而影響測定的準(zhǔn)確度。滴定池?cái)嚢枳硬荒芘龅诫姌O，電極不能有損傷；用過的或性能變差的電極可以重新進(jìn)行處理，以恢復(fù)到原來的工作狀態(tài)，保證檢測的準(zhǔn)確性。。

（2）要保持滴定池及電極的清潔，不應(yīng)有污染。滴定檢測過程中,如果滴定池被嚴(yán)重污染，必須經(jīng)過清洗才能夠重新安裝和使用；如果電極污染或池中電解液過少，需要清洗電極或添加電解液；如果電極發(fā)黑,可用濾紙擦拭干凈，輕輕在濾紙上摩擦至電極發(fā)亮至金屬原色。

（3）滴定池加入新的電解液較靈敏；隨著使用時(shí)間的增加，檢測數(shù)據(jù)將變得平穩(wěn)，準(zhǔn)確性提高；如果出現(xiàn)拖尾的時(shí)候，需要重新處理。

（4）為了保證檢測的準(zhǔn)確性，滴定池的溫度不能太高。

（4）滴定池工作時(shí)，調(diào)節(jié)攪拌速度，使電解液攪起輕微旋渦為宜。

（6）為了提高結(jié)果重復(fù)性，進(jìn)樣從開始到結(jié)束速度保持一致，保證硅膠墊、注射器和整個(gè)系統(tǒng)密閉性。如果基線不穩(wěn)，要等待基線穩(wěn)后再進(jìn)樣。

5 結(jié)論

微量水分測定儀滴定池在使用過程中，影響測量準(zhǔn)確性因素多。但對照其常見故障與處理辦法一一排除，就可以在實(shí)際生產(chǎn)中得到更好的應(yīng)用。尤其是新型滴定池大大縮小了體積、操作簡單、攜帶方便同時(shí)使測量結(jié)果準(zhǔn)確。本新型滴定池滿足了實(shí)際測量的需求，具有較高的應(yīng)用前景和研究價(jià)值。