葛騰 張小剛 郭夢(mèng)雅 田梓萌 叢林

【摘 要】本文采用便攜式X熒光測(cè)量?jī)x，對(duì)Inconel材料上Ni鍍層厚度進(jìn)行測(cè)量。通過(guò)不同厚度鍍層試驗(yàn)樣品的制作，在元素分析模式下對(duì)檢測(cè)可行性進(jìn)行確認(rèn)，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立和金相解剖結(jié)果的驗(yàn)證，對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，X-MET8000 Optimum型便攜式X射線熒光光譜儀用于Inconel材料上Ni鍍層厚度在3μm～15μm時(shí)檢測(cè)精小于1μm。

【關(guān)鍵詞】X熒光;Ni鍍層厚度檢測(cè);Inconel材料

一、引言

對(duì)于鍍層厚度的檢測(cè)，目前已經(jīng)成熟應(yīng)用的無(wú)損檢測(cè)方法有渦流法、磁性測(cè)厚法、超聲測(cè)厚法、X熒光測(cè)厚法等;已經(jīng)成熟應(yīng)用的破損法有金相解剖法、庫(kù)倫電解法等。對(duì)于無(wú)損檢測(cè)方法的驗(yàn)證通常采用金相解剖法。X熒光測(cè)厚法是一種儀器分析方法，其特點(diǎn)是成本低、速度快、人為因素小、不需取樣的無(wú)損（非破壞）檢測(cè)。

本文使用X-MET8000 Optimum型便攜式X射線熒光光譜儀，對(duì)Inconel材料上Ni鍍層厚度在3μm～15μm的Ni鍍層開(kāi)展X熒光法測(cè)厚實(shí)驗(yàn)。

二、X熒光測(cè)厚原理

當(dāng)射線照射在Inconel基底上時(shí)，會(huì)激發(fā)出金屬的特征X射線，即X熒光;X熒光通過(guò)鍍層時(shí)主要進(jìn)行康普頓散射，光電效應(yīng)。X熒光的強(qiáng)度將減弱，射線減弱將遵循以下規(guī)律[7]：

式中I0為沒(méi)有穿過(guò)鍍層時(shí)射線的強(qiáng)度，I是射線穿過(guò)鍍層后的強(qiáng)度，見(jiàn)圖1;μm為質(zhì)量吸收系數(shù)，dm為質(zhì)量厚度。將（1）式變形得：

在實(shí)際測(cè)量過(guò)程中需測(cè)量沒(méi)有穿過(guò)鍍層的X熒光強(qiáng)度I0的值，再測(cè)量穿過(guò)已知標(biāo)準(zhǔn)厚度的射線強(qiáng)度I值，最后得到如下曲線，這條曲線是運(yùn)用最小二乘法的方法擬合得到的：

將a、b值作為初始數(shù)據(jù)。根據(jù)公式（3），利用檢測(cè)出透過(guò)涂層后進(jìn)入探測(cè)器的射線強(qiáng)度，就可以得到被測(cè)涂層的厚度值。

由以上可以看到，通過(guò)鍍層的吸收率對(duì)信號(hào)的影響來(lái)測(cè)量被測(cè)物質(zhì)的厚度。所以已知某物質(zhì)吸收系數(shù)的情況下，只要測(cè)定I0和相應(yīng)的I的強(qiáng)度，根據(jù)最小二乘法擬合公式就可以精確計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的厚度。

三、實(shí)驗(yàn)裝置

本實(shí)驗(yàn)選用X-MET8000 Optimum型便攜式X射線熒光光譜儀（英國(guó)牛津儀器公司）測(cè)量鈾及鈾合金表面的Ni鋅雙鍍層。該儀器配置50KV銠陽(yáng)極靶X射線管和大面積硅漂移探測(cè)器（SDD）。配置3mm微焦點(diǎn)功能，可視頻精確定位樣品測(cè)試點(diǎn)。對(duì)金屬元素可有效激發(fā)和測(cè)量，分析元素范圍從元素周期表鎂元素到鈾元素。在總厚度不超過(guò)50μm的情況下，最多可同時(shí)分析5層鍍層的厚度。

X射線熒光光譜法（EDXRF）作為鍍層厚度測(cè)量方法，對(duì)基材的種類、鍍層的種類適應(yīng)性強(qiáng)，適用范圍寬。工作時(shí)無(wú)損不接觸樣品。測(cè)量時(shí)間一般在30秒鐘。手持便攜式X熒光檢測(cè)儀對(duì)產(chǎn)品的長(zhǎng)度、高度等尺寸適應(yīng)性強(qiáng)，一般情況下無(wú)需專門另外制樣。

實(shí)驗(yàn)樣品共制作了長(zhǎng)150mm，寬60mm的Inconel條帶8塊，在條帶鍍Ni工藝上制作3min鍍Ni樣品1塊，6min鍍Ni樣品1塊，10min鍍Ni樣品2塊，13min鍍Ni樣品1塊，16min鍍Ni樣品1塊，20min鍍Ni樣品1塊，剩余一塊留作空白實(shí)驗(yàn)。

四、元素分析法測(cè)試

現(xiàn)用鍍Ni工藝中，電鍍時(shí)間為10min，為證明X熒光方法能夠區(qū)分不同厚度的鍍層樣品，利用X-MET8000 Optimum型手持式X射線熒光光譜儀進(jìn)行的測(cè)試圖譜。測(cè)試電壓為40kV，電流為8μA，濾波片為Filter6，測(cè)量持續(xù)時(shí)間為30s。不同樣品所得的Ni元素特征譜線如圖2所示，樣品中的Ni和Fe含量如表1所示。

圖2可以看出，對(duì)不同電鍍時(shí)間的實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行元素分析，Ni元素隨著電鍍時(shí)間的增長(zhǎng)，Ni元素含量呈階梯增長(zhǎng)，相鄰兩樣品間的增長(zhǎng)幅度在1.18%～3.64%范圍;? 同時(shí)Ni元素的Kа譜線峰值也呈階梯增長(zhǎng)。因此，理論上可以使用X熒光法進(jìn)行該產(chǎn)品的鍍層厚度檢測(cè)，但由于材料本身含有近53%的Ni元素，因此需開(kāi)展后續(xù)實(shí)驗(yàn)消除基體材料對(duì)Ni鍍層厚度測(cè)量結(jié)果的影響。

五、鍍層厚度測(cè)量

實(shí)驗(yàn)中對(duì)1#～7#實(shí)驗(yàn)樣品，使用測(cè)試電壓為40KV，電流為8μA，濾波片為Filter6條件下使用設(shè)備中Fe基體Ni鍍層厚度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線模式下進(jìn)行厚度測(cè)量，測(cè)量持續(xù)時(shí)間為30s，測(cè)量結(jié)果如表2所示。

表2 Fe基體Ni鍍層厚度模式測(cè)量結(jié)果? 單位：μm

從表2可以看出，在Fe基體Ni鍍層測(cè)厚模式下，未鍍樣品也有一定的厚度，且鍍層厚度隨著電鍍時(shí)間的增長(zhǎng)而增大。實(shí)驗(yàn)中進(jìn)一步將未鍍樣品的測(cè)量值定位本底值，重新對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品在相同模式下進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量后鍍層厚度仍隨電鍍時(shí)間的增長(zhǎng)而增大，如表2所示。為驗(yàn)證該模式下解剖結(jié)果的可靠性，實(shí)驗(yàn)中對(duì)測(cè)量位置進(jìn)行金相解剖，解剖結(jié)果如表2所示。

通過(guò)對(duì)不同樣品上Ni鍍層厚度的金相解剖可以得出，金相解剖結(jié)果隨著電鍍時(shí)間的增長(zhǎng)，鍍層厚度的增大值比Fe基體上Ni鍍層的X熒光測(cè)量結(jié)果大很多。在10min的電鍍樣品上兩種樣品的厚度值差.70μm，因此直接使用軟件中的Fe基體上的Ni鍍層測(cè)厚標(biāo)準(zhǔn)曲線不能對(duì)Inconel材料上的Ni鍍層進(jìn)行測(cè)量。

為避免Inconel基體中的Ni干擾，直接使用上述1#～7#樣品的金相解剖值作為標(biāo)稱厚度值，用上述樣品作為標(biāo)準(zhǔn)厚度樣品制作測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)曲線，制作后線性系數(shù)大0.995。然后對(duì)上述樣品重新進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果如表3所示。

由表3可知，使用Inconel基體上Ni鍍層測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行鍍層厚度測(cè)量，測(cè)量結(jié)果與金相解剖結(jié)果基本一致，最大誤差達(dá)0.71mm。

為進(jìn)一步驗(yàn)證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，實(shí)驗(yàn)中對(duì)另外一塊電鍍10min中的樣品（8#樣品）在該標(biāo)準(zhǔn)曲線上進(jìn)行多次測(cè)量，測(cè)量結(jié)果如表4所示。測(cè)量后對(duì)該樣品金相解剖，解剖結(jié)果如表4所示。

由表4可以看出，使用Inconel基體上Ni鍍層測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作，測(cè)量結(jié)果與金相解剖結(jié)果一致，兩種方法測(cè)量誤差小于1μm。因此X熒光方法可以作為Inconel基體上鍍層厚度檢測(cè)的無(wú)損檢測(cè)方法。

六、結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了使用X熒光方法時(shí)，AP1000條帶Inconel基體對(duì)Ni鍍層的測(cè)量存在干擾，使用常規(guī)Fe基體Ni鍍層厚度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線，測(cè)量結(jié)果偏小，使用與待測(cè)樣品工藝相同的材料制作標(biāo)準(zhǔn)曲線后檢測(cè)精度小于1μm。

【參考文獻(xiàn)】

[1]盧淑芳.涂層厚度的探討[J].專論與綜述，2013，16（7）：26-28.