周淑晶，張 杰，張秀梅，趙 巖，王麗影，李進京

(佳木斯大學(xué) 藥學(xué)院，黑龍江 佳木斯 154007)

精細有機合成工藝學(xué)理論是化工行業(yè)從業(yè)者必備的基礎(chǔ)知識，是化學(xué)工程與工藝專業(yè)學(xué)生重要的專業(yè)必修課之一。實驗是化學(xué)的靈魂，為了有效地激發(fā)學(xué)生的學(xué)習興趣，培養(yǎng)學(xué)生主觀能動性，實驗課的重要性不言而喻。不斷對課程的實驗內(nèi)容進行適當改革[1-2]，使理論知識與生產(chǎn)實際緊密結(jié)合，提升創(chuàng)業(yè)素質(zhì)和創(chuàng)業(yè)能力，培養(yǎng)適應(yīng)社會需求的新時代化工行業(yè)大學(xué)生可起到積極的作用。

在精細化工品生產(chǎn)工藝上傾向于在同一反應(yīng)器中，連續(xù)地加入原輔材料，以進行一個以上的轉(zhuǎn)化，成為一個合成工序，即多個化學(xué)單元反應(yīng)合并成為一個合成工序的生產(chǎn)工藝稱“一勺燴”工藝?！耙簧谞Z”工藝具有反應(yīng)步驟少、操作簡單、節(jié)約溶劑和勞動力成本、設(shè)備投資少，適于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。但在教學(xué)過程中，“一勺燴”工藝只停留在理論講授層面，學(xué)生并未實際操作，缺乏透徹的理解和深層次的思考。例如有些反應(yīng)在連續(xù)操作時可能會導(dǎo)致副產(chǎn)物多，產(chǎn)品純度不高的問題。在采用“一勺燴”工藝時，需要確認所用的溶劑和產(chǎn)生的副產(chǎn)物對下一步反應(yīng)無明顯影響，生成的中間體未經(jīng)純化時的純度足以進行下一步反應(yīng)，終產(chǎn)物的收率和純度有保證等。本文以熒光增白劑BA-L的“一勺燴”制備工藝為例[3-6]，旨在對實驗教學(xué)內(nèi)容進行適當改革，增強學(xué)生對“一勺燴”制備工藝的理解，以期改善實驗教學(xué)效果，提高教學(xué)質(zhì)量。

1 實驗部分

1.1 反應(yīng)方程式

第一步：

第二步 ：

第三步：

1.2 操作步驟

1.2.1 第一步縮合

取6.00 gDSD酸于100 mL燒杯中，攪拌下緩慢滴加 10%NaOH溶液，直至反應(yīng)液澄清透明，將燒杯置于冰水浴中冷卻至0℃?zhèn)溆谩?/p>

將50.00 g冰、10 mL水和1.00 mL1%的HCl置于250 mL的三頸瓶中，小心加入5.00 g三聚氯氰(有強烈刺激性，切勿吸入)，置于冰水浴中打漿0.5 h后，開始滴加上述DSD-Na水溶液，用酸度計監(jiān)測反應(yīng)液pH值，并用10% NaOH溶液調(diào)整，使整個反應(yīng)過程中保持pH值=4。2 h后，撤掉冰水浴，使反應(yīng)在10℃下反應(yīng)2 h，再升溫至20℃反應(yīng)1 h。用糠醛監(jiān)測反應(yīng)終點，反應(yīng)結(jié)束后，不經(jīng)分離，直接進行第二步縮合。

1.2.2 第二步縮合

將第一步縮合液溫度升高至30℃后，加入2.54 g苯胺，用酸度計監(jiān)測反應(yīng)液pH值，并用10%NaOH溶液調(diào)整，使整個反應(yīng)過程中保持pH值=8～9。在30℃下反應(yīng)2 h。薄層色譜法(TLC)監(jiān)測反應(yīng)終點。反應(yīng)結(jié)束后，不經(jīng)分離，直接進行第三步縮合。

1.2.3 第三步縮合

將第二步縮合液溫度升高至80℃后，加入二乙醇胺2.84 g，用酸度計監(jiān)測反應(yīng)液pH值，并用25%氨水調(diào)節(jié)，使整個反應(yīng)過程中保持pH值=10。在80℃下反應(yīng)3 h，TLC監(jiān)測反應(yīng)終點。反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，用10%鹽酸調(diào)節(jié)pH值=5，析出固體，過濾，用大量水淋洗。所得固體用10%氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值=8，水為溶劑重結(jié)晶即得。

2 注意事項

三聚氯氰有強烈刺激性，對皮膚、粘膜有刺激作用，吸入高濃度可引起支氣管炎，長期接觸可引起頭痛、頭暈等。實驗過程中應(yīng)做好防護，切勿吸入。反應(yīng)過程宜用酸度計監(jiān)測反應(yīng)液pH值，用 10%的NaOH溶液調(diào)整反應(yīng)液酸堿度時應(yīng)緩慢適量加入，以免影響實驗結(jié)果。過量的熒光增白劑可能會對人體造成危害，有潛在的致癌風險，因此對實驗產(chǎn)物妥善保管。

3 教學(xué)安排

本實驗包含多種實驗操作及后處理方法，反應(yīng)時間較長，可做為第七學(xué)期專業(yè)實踐部分的實驗內(nèi)容。宜安排18學(xué)時，其中第一步縮合反應(yīng)需要8學(xué)時，第二步縮合需4學(xué)時，第三步縮合6學(xué)時。為了保證教學(xué)效果，每個實驗組不宜超過3人，實驗過程中組員要有明確的分工，詳細記錄實驗現(xiàn)象。實驗結(jié)束后，要求學(xué)生寫出完整的實驗報告和對“一勺燴”工藝全新的認識和體會，并能做到舉一反三。

4 考評

本實驗的考核內(nèi)容主要由預(yù)習報告，實驗操作，實驗效果，實驗報告和心得體會5部分組成，分值各占20%。其中心得體會考察學(xué)生對“一勺燴”工藝的理解和感悟，心得體會中要求以“一勺燴”工藝為導(dǎo)向，構(gòu)思創(chuàng)業(yè)項目，擬定創(chuàng)業(yè)方向，積累創(chuàng)業(yè)經(jīng)驗，從而培育學(xué)生的創(chuàng)業(yè)意識、創(chuàng)業(yè)精神、創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)能力，為成為創(chuàng)新發(fā)展需要的人才奠定扎實的理論和實踐基礎(chǔ)。

5 結(jié)束語

恰當合理地運用“一勺燴”工藝將大大簡便反應(yīng)操作過程，在工業(yè)生產(chǎn)中，有很大的利用價值。將“一勺燴”工藝引入到實驗教學(xué)內(nèi)容中，有利于學(xué)生對理論教學(xué)內(nèi)容的理解和領(lǐng)悟，也有利于學(xué)生實踐能力和獨立思考能力的培養(yǎng)。在此基礎(chǔ)上滲透創(chuàng)業(yè)教育，在一定程度上可改善實驗教學(xué)效果，提高教學(xué)質(zhì)量，培養(yǎng)創(chuàng)新精神和創(chuàng)業(yè)能力。