王月月 - 段 續(xù)，2 ,2 任廣躍，2 -,2 周四晴 -

(1. 河南科技大學(xué)食品與生物工程學(xué)院，河南 洛陽 471023；2. 糧食儲(chǔ)藏安全河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 洛陽 471023)

洋蔥精油是洋蔥中的主要活性成分，具有防治動(dòng)脈硬化和血栓、降血壓等功效[1]。其主要活性成分為硫代亞磺酸酯(Thiosulfinates，TS)[2-3]。由于洋蔥精油具有揮發(fā)性、刺激性和反應(yīng)活性強(qiáng)等特點(diǎn)[4]，導(dǎo)致洋蔥精油在貯藏運(yùn)輸及應(yīng)用方面存在很大限制。因此，采用微膠囊化方法將洋蔥精油轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w形態(tài)，并利用囊壁膜控制精油的釋放，能夠有效延長洋蔥精油的使用壽命，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍[5]。

微膠囊的釋放特性是衡量其耐貯藏性的重要指標(biāo)[6-7]。理想條件下的微膠囊釋放過程符合零級(jí)動(dòng)力學(xué)方程，即微膠囊的釋放過程為恒速釋放，但受諸多因素的影響，其實(shí)際釋放過程很難實(shí)現(xiàn)零級(jí)釋放[8-9]。近年來，關(guān)于微膠囊釋放特性的研究很多，劉斯博等[10]研究了亞麻籽油微膠囊的釋放條件及模擬緩釋行為，研究結(jié)果表明Avrami’s方程與不同貯藏條件下芯材保留率擬合良好，微膠囊在模擬胃液中有緩釋行為；王芳等[11]制備了橘皮精油微膠囊并對(duì)比了20 ℃和80 ℃條件下微膠囊的揮發(fā)率，發(fā)現(xiàn)在20 ℃條件下微膠囊的精油揮發(fā)率比液態(tài)精油揮發(fā)率降低了65.9%，而80 ℃條件下其揮發(fā)率僅為液態(tài)精油的42.2%，具有良好的控釋效果。雖然洋蔥精油微膠囊的制備工藝已有深入的研究報(bào)道，但是未見關(guān)于其穩(wěn)定性及釋放特性的研究。

試驗(yàn)擬優(yōu)化洋蔥精油微膠囊噴霧干燥制備工藝，并通過模擬體外釋放試驗(yàn)及Avrami’s方程對(duì)洋蔥精油微膠囊的緩釋特性進(jìn)行分析，以期為洋蔥精油微膠囊的開發(fā)與利用提供理論依據(jù)和技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

洋蔥精油：采用溶劑浸提法[12]自制；

阿拉伯膠、HCl、NaCl：分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；

β-環(huán)糊精：純度99%，上海源葉生物科技有限公司；

分子蒸餾單甘酯：分析純，廣州嘉德樂生化科技有限公司；

L-半胱氨酸：生化試劑，上海源葉生物科技有限公司；

5，5-二硫二硝基苯甲酸：分析純，上海翊圣生物科技有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

噴霧干燥機(jī)：SP-1500型，上海順儀實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；

分析天平：FA-B型，上海佑科儀器儀表有限公司；

紫外—可見分光光度計(jì)：UV-2600型，龍尼柯(上海)儀器有限公司；

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：101型，北京科偉永興儀器有限公司；

差示掃描量熱儀：DSC1型，瑞士Mettler-Toledo公司。

1.3 方法

1.3.1 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì) 以阿拉伯膠+β-環(huán)糊精為壁材，芯壁比1∶4 (mL/g)，采用噴霧干燥法制備洋蔥精油微膠囊。以包埋率為指標(biāo)，研究乳化溫度、進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)料量、固形物用量對(duì)洋蔥精油微膠囊制備的影響。

(1) 乳化溫度：設(shè)置進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，進(jìn)料量 900 mL/h，固形物用量20%，考察乳化溫度(50，55，60，65，70 ℃)對(duì)包埋率的影響。

(2) 進(jìn)風(fēng)溫度：設(shè)置乳化溫度60 ℃，進(jìn)料量900 mL/h，固形物用量20%，考察進(jìn)風(fēng)溫度(160，170，180，190，200 ℃)對(duì)包埋率的影響。

(3) 進(jìn)料量：設(shè)置乳化溫度60 ℃，進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，固形物用量20%，考察進(jìn)料量(700，800，900，1 000，1 100 mL/h)對(duì)包埋率的影響。

(4) 固形物用量：設(shè)置乳化溫度60 ℃，進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，進(jìn)料量900 mL/h，考察固形物用量(10%，15%，20%，25%，30%)對(duì)包埋率的影響。

1.3.2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì) 根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，綜合單因素試驗(yàn)的結(jié)果，選取主要影響洋蔥精油微膠囊噴霧干燥包埋率的因素，以微膠囊包埋率為指標(biāo)，采用Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行三因素三水平響應(yīng)面分析試驗(yàn)。

1.3.3 洋蔥精油微膠囊質(zhì)量指標(biāo)測(cè)定

(1) 微膠囊包埋率的測(cè)定：洋蔥精油的主要成分為硫代亞磺酸酯(TS)，占洋蔥精油總量的71.3%[13]，因此洋蔥精油質(zhì)量以TS含量表示，根據(jù)參考文獻(xiàn)[13]的方法測(cè)定TS含量。微膠囊總油含量測(cè)定參考李成忠等[14]的方法以減重法計(jì)算。表面含油量通過石油醚提取法[15]測(cè)定。按式(1)計(jì)算微膠囊包埋率。

w1=(1-w2/w3)×100%，

(1)

式中：

w1——包埋率，%；

w2——微膠囊表面含油量，%；

w3——微膠囊總含油量，%。

(2) 洋蔥精油微膠囊出粉率計(jì)算：

(2)

式中：

w4——出粉率，%；

M1——洋蔥精油微膠囊樣品質(zhì)量，g；

M2——水分含量，g；

M0——固形物含量，g。

(3) 洋蔥精油微膠囊密度的測(cè)定：根據(jù)文獻(xiàn)[16]進(jìn)行測(cè)定，將洋蔥精油微膠囊加入5 mL量筒中，震動(dòng)量筒使其均勻充實(shí)，添加微膠囊直至刻度線處，記錄微膠囊體積及添加的微膠囊質(zhì)量。按式(3)計(jì)算微膠囊密度。

(3)

式中：

d——微膠囊密度，g/mL；

M——微膠囊質(zhì)量，g；

V——微膠囊體積，mL。

(4) 洋蔥精油微膠囊粒徑的測(cè)定：精確稱取0.5 g樣品于100 mL燒杯，加入60 mL乙醇，超聲振蕩10 min后取5 mL上清液，置于粒度分布儀中進(jìn)行測(cè)定[17]。

(5) 洋蔥精油微膠囊水分含量的測(cè)定：采用烘干法，設(shè)置烘箱溫度105 ℃，將微膠囊烘干至恒質(zhì)量[18]。

(6) 感官評(píng)定：隨機(jī)選10名經(jīng)過培訓(xùn)的專業(yè)人士組成感官評(píng)定小組，對(duì)微膠囊樣品進(jìn)行感官評(píng)價(jià)[19]。要求評(píng)價(jià)員根據(jù)洋蔥精油微膠囊的色澤、外觀、質(zhì)地、風(fēng)味和可接受性的指標(biāo)來對(duì)樣品進(jìn)行評(píng)價(jià)。得分等級(jí)分別為：9～10“非常喜歡”，7～8“喜歡”，5～6“中等喜歡”，3～4“不喜歡”，1～2表示“非常不喜歡”。

1.3.4 洋蔥精油微膠囊緩釋性試驗(yàn)

(1) 洋蔥精油保留率的測(cè)定：精確稱取洋蔥精油微膠囊20.0 g于干凈的培養(yǎng)皿中，置于恒定溫度的熱風(fēng)干燥箱中，每隔1 h取樣稱重，按式(4)計(jì)算洋蔥精油揮發(fā)量[20]。

w5=(mt/m0)×100%，

(4)

式中：

w5——洋蔥精油保留率，%；

mt——t時(shí)刻洋蔥精油微膠囊的質(zhì)量，g；

m0——初始洋蔥精油微膠囊質(zhì)量，g。

(2) 洋蔥精油微膠囊模擬胃液釋放：根據(jù)文獻(xiàn)[21]測(cè)定，按式(5)計(jì)算精油釋放率。

(5)

式中：

w6——模擬胃液中精油釋放率，%；

M3——模擬胃液中釋放的洋蔥精油質(zhì)量，g；

M4——加入的洋蔥精油質(zhì)量，g；

w0——TS含量，%。

(3) 洋蔥精油微膠囊模擬腸液釋放：根據(jù)文獻(xiàn)[22]測(cè)定，按式(6)計(jì)算。

(6)

式中：

w7——模擬腸液中精油釋放率，%；

w6——模擬胃液中精油釋放率，%；

M5——模擬腸液中釋放的洋蔥精油質(zhì)量，g；

M4——加入的洋蔥精油質(zhì)量，g；

w0——TS含量，%。

(4) 對(duì)洋蔥精油釋放速率的分析：參照文獻(xiàn)[23]，采用Avrami’s 方程[式(7)]對(duì)洋蔥精油微膠囊釋放進(jìn)行分析。

R=exp[-(kt)n]，

(7)

式中：

R——t時(shí)刻洋蔥精油保留率，%；

t——貯存時(shí)間，d；

n——釋放機(jī)理參數(shù)；

k——釋放速率常數(shù)。

當(dāng)n=0.45時(shí)，方程表示擴(kuò)散限制動(dòng)力學(xué)反應(yīng)；當(dāng)n=1時(shí)，方程表示一級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)[24]。

方程兩邊同時(shí)取兩次對(duì)數(shù)可得：

ln(-lnR)=nlnt+nlnk。

(8)

以lnt為橫坐標(biāo)，ln(-lnR)為縱坐標(biāo)作圖，進(jìn)行線性回歸。根據(jù)回歸方程可以得到釋放機(jī)理參數(shù)n和釋放速率常數(shù)k。

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

采用Origin pro 8.5對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析；采用Design-Expert 8.06對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析(顯著水平P<0.05)；每組試驗(yàn)平行進(jìn)行3次。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)

2.1.1 乳化溫度對(duì)洋蔥精油微膠囊包埋率的影響 在參考文獻(xiàn)[25]及預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上選取了50～70 ℃作為考察范圍，如圖1所示，洋蔥精油微膠囊包埋率隨乳化溫度的升高先增大后減小，60 ℃時(shí)達(dá)到最高，乳化溫度過低時(shí)(50 ℃)，微膠囊壁材溶解不充分，影響微膠囊的包埋效果。乳化溫度太高(70 ℃)原料之間的親和力被破壞，使乳化也不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致包埋效果不佳。因此選取乳化溫度為60 ℃。

2.1.2 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)洋蔥精油微膠囊包埋率的影響 如圖2 所示，在160～200 ℃范圍內(nèi)，微膠囊包埋率隨溫度的升高而逐漸增大，進(jìn)風(fēng)溫度為180 ℃時(shí)包埋率最高，隨著溫度繼續(xù)升高，由于噴霧干燥過程中溫度較高，水分快速蒸發(fā)，微膠囊表面出現(xiàn)硬化開裂現(xiàn)象，嚴(yán)重影響微膠囊的包埋率，綜合考慮，進(jìn)風(fēng)溫度應(yīng)控制在160～180 ℃。

圖1 乳化溫度對(duì)洋蔥精油微膠囊包埋率的影響

Figure 1 Effect of emulsification temperature on encapsulation rate of onion essential oil microcapsules

圖2 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)洋蔥精油微膠囊包埋率的影響

Figure 2 Effect of air temperature on encapsulation rate of onion essential oil microcapsules

2.1.3 進(jìn)料量對(duì)洋蔥精油微膠囊包埋率的影響 如圖3所示，隨進(jìn)料量的增大，微膠囊包埋率快速增大，達(dá)到900 mL/h 時(shí)包埋率最大，進(jìn)料量繼續(xù)增大，包埋率反而下降，因?yàn)檫M(jìn)料量過大，導(dǎo)致出風(fēng)溫度降低[26]，產(chǎn)品水分含量較大，粘壁現(xiàn)象嚴(yán)重，造成出粉率低，因此控制進(jìn)料量在800～1 000 mL/h。

圖3 進(jìn)料量對(duì)洋蔥精油微膠囊包埋率的影響

Figure 3 Effect of charging rate on encapsulation rate of onion essential oil microcapsules

2.1.4 固形物含量對(duì)洋蔥精油微膠囊包埋率的影響 如圖4所示，洋蔥精油微膠囊包埋率隨固形物用量的升高呈先增大后減小的趨勢(shì)，固形物用量較低時(shí)，物料含濕量較大，粘附在壁上降低出粉率，還會(huì)造成表面含油量增大，影響包埋率。固形物用量較高時(shí)，物料黏度較高，導(dǎo)致粘壁現(xiàn)象嚴(yán)重，出粉率低。因此，固形物用量為20%比較合適。

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)

2.2.1 工藝參數(shù)的分析 在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，確定固

圖4 固形物含量對(duì)洋蔥精油微膠囊包埋率的影響

Figure 4 Effect of solid content on encapsulation rate of onion essential oil microcapsules

形物含量為20%，選取乳化溫度、進(jìn)風(fēng)溫度、進(jìn)料量為自變量，包埋率為因變量，建立洋蔥精油微膠囊制備工藝參數(shù)回歸模型，采用Design-Expert 8.06軟件進(jìn)行響應(yīng)面設(shè)計(jì)。試驗(yàn)因素水平及編碼見表1，結(jié)果見表2。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平編碼表

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

2.2.2 方差分析 對(duì)表2的數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)式回歸分析，得回歸方程為：

Y=91.52+3.22A-3.34B+1.23C-0.22AB+3.74AC-2.13BC-6.25A2-6.99B2-4.58C2。

(9)

由一次項(xiàng)系數(shù)的絕對(duì)值可知，該模型對(duì)微膠囊包埋率影響大小次序?yàn)锽>A>C，即進(jìn)風(fēng)溫度>乳化溫度>進(jìn)料量。從表3可以看出，回歸模型P<0.000 1，說明該模型顯著。失擬項(xiàng)P=0.104 1>0.05，失擬不顯著，說明該模型與實(shí)際數(shù)據(jù)擬合良好。一次項(xiàng)A、B、C的P<0.01，說明乳化溫度、進(jìn)風(fēng)溫度和進(jìn)料量對(duì)包埋率影響都極顯著，交互作用項(xiàng)AC、BC和二次項(xiàng)A2、B2、C2的P<0.01，說明對(duì)包埋率影響極顯著。剔除影響不顯著項(xiàng)后，得到標(biāo)準(zhǔn)回歸模型為：

Y=91.52+3.22A-3.34B+1.23C+3.74AC-2.13BC-6.25A2-6.99B2-4.58C2。

(10)

2.2.3 響應(yīng)面分析 試驗(yàn)AC(即乳化溫度與進(jìn)料量的交互作用)和BC(即進(jìn)風(fēng)溫度與進(jìn)料量的交互作用)對(duì)洋蔥精油微膠囊包埋率影響顯著，其中交互作用如圖5所示，AB(即乳化溫度與進(jìn)風(fēng)溫度的交互作用)對(duì)洋蔥精油微膠囊包埋率影響不顯著。

由圖5可知，固定進(jìn)風(fēng)溫度177.01 ℃時(shí)，出粉率隨進(jìn)料量和乳化溫度的增大都呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，當(dāng)控制乳化溫度在60～65 ℃，進(jìn)料量在850～1 000 mL/h時(shí)，存在極值點(diǎn)，微膠囊的出粉率不低于90%。固定乳化溫度61.85 ℃時(shí)，隨進(jìn)料量的增加出粉率逐漸增大，隨進(jìn)風(fēng)溫度的升高出粉率的變化情況是先增大后減小，當(dāng)控制進(jìn)料量在850～1 000 mL/h，進(jìn)風(fēng)溫度在170～185 ℃時(shí)，存在極值點(diǎn)，微膠囊的出粉率不低于90%。

表3 回歸模型方差分析?

2.2.4 工藝參數(shù)優(yōu)化及驗(yàn)證 通過Design-Expert 8.06軟件分析優(yōu)化得到：乳化溫度61.85 ℃、進(jìn)風(fēng)溫度177.01 ℃、進(jìn)料流量935.52 mL/h，在此最佳條件下包埋率為92.83%。為驗(yàn)證響應(yīng)面法的可行性，采用最佳制備工藝參數(shù)制備微膠囊，考慮到可操作性，將工藝條件改為乳化溫度61 ℃、進(jìn)風(fēng)溫度177 ℃、進(jìn)料流量900 mL/h，同時(shí)進(jìn)行3次平行實(shí)驗(yàn)，微膠囊包埋率分別是92.03%，91.13%，93.04%，平均值為92.06%。與預(yù)測(cè)值的相對(duì)誤差為0.77%，說明響應(yīng)面優(yōu)化條件可行。在該條件下，微膠囊包埋率較高。

圖5 各因素交互作用的響應(yīng)面圖和等高線圖

2.3 噴霧干燥對(duì)洋蔥精油的影響

表4為噴霧干燥前后洋蔥精油中TS含量的變化，從表4中可以看出，微膠囊中TS含量與理論值很接近，說明微膠囊制備工藝比較合理，在此工藝中TS含量得到了很好的保留。

根據(jù)響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果及實(shí)際操作過程可知，進(jìn)料量在小范圍內(nèi)變化時(shí)對(duì)結(jié)果影響不大；乳化溫度過低或過高會(huì)導(dǎo)致乳化液乳化不均勻、乳化不穩(wěn)定等現(xiàn)象，因此不適宜做溫度調(diào)整；在預(yù)試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)進(jìn)風(fēng)溫度稍作調(diào)整效果可能更好，因此對(duì)進(jìn)風(fēng)溫度再稍作細(xì)化研究，考察優(yōu)化結(jié)果是否為最佳；固定乳化溫度61 ℃、進(jìn)料流量900 mL/h，考察進(jìn)風(fēng)溫度分別為167，177，187 ℃條件下微膠囊的品質(zhì)，結(jié)果見表5。

表4 噴霧干燥工藝對(duì)洋蔥精油中TS含量的影響

表5 質(zhì)量指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

根據(jù)表5可知，進(jìn)風(fēng)溫度為177 ℃時(shí)，即為工藝優(yōu)化的最佳制備條件。在此條件下，微膠囊出粉率較高，含水率為3.12%，符合粉末制品的一般制備要求[27]。隨著進(jìn)風(fēng)溫度升高，微膠囊的水分含量降低，粒徑減小。微膠囊的密度在最佳制備條件下較小，是由于微膠囊顆粒比較飽滿圓潤，導(dǎo)致顆粒間的間隙較大，因此單位體積的微膠囊質(zhì)量較低。通過對(duì)比不同溫度條件下制備的微膠囊的感官特性，發(fā)現(xiàn)在177 ℃時(shí)微膠囊的色澤、氣味等感官品質(zhì)較好，更受消費(fèi)者喜愛。

2.4 微膠囊釋放性能分析

2.4.1 溫度對(duì)洋蔥精油微膠囊釋放的影響 如圖6所示，洋蔥精油微膠囊在25 ℃條件下，釋放相對(duì)緩慢。經(jīng)過30 d，微膠囊的含油率從4.55%揮發(fā)至4.01%，丟失約12%；而未經(jīng)包埋的洋蔥精油在25 ℃條件下貯藏30 d后，完全揮發(fā)，即丟失100%；由此可見，洋蔥精油微膠囊的精油揮發(fā)速度明顯低于同一條件下洋蔥精油的揮發(fā)速度。因此，通過微膠囊包埋能減慢洋蔥精油在貯存過程中的揮發(fā)速度。85 ℃時(shí)的釋放較快。1個(gè)月后，不同溫度下微膠囊的含油率分別為4.01%，3.46%，2.23%，由此可知，溫度越高微膠囊的釋放速率越快。其原因是精油分子在空氣中做布朗運(yùn)動(dòng)，溫度升高加速了精油分子的布朗運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致精油更快的揮發(fā)。另外，溫度升高使壁材形成的保護(hù)膜破損，膜壁孔徑增大，精油揮發(fā)時(shí)受到的阻力減小，釋放速率變快。從圖6還可以看出，時(shí)間越長精油的釋放速率越緩慢。這是由于隨著時(shí)間延長，微膠囊精油由表面揮發(fā)轉(zhuǎn)變?yōu)槟覂?nèi)芯材擴(kuò)散，傳質(zhì)推動(dòng)力變小，釋放速度減緩[28]。

圖6 不同溫度下洋蔥精油微膠囊釋放曲線

Figure 6 Release curve of onion essential oil microcapsules at different temperatures

2.4.2 洋蔥精油微膠囊模擬胃液及腸液釋放結(jié)果分析

根據(jù)圖7可以看出，洋蔥精油微膠囊在模擬胃液中作用2 h后，釋放率達(dá)到65.2%，隨后微膠囊的釋放逐漸趨于平緩，說明微膠囊壁材在酸性環(huán)境中受到破壞，此時(shí)壁材會(huì)形成一種彈性膜，其機(jī)械強(qiáng)度增大，對(duì)芯材的釋放起到一定的阻礙作用，從而達(dá)到緩釋的效果[29]。此外，微膠囊在模擬胃液中的作用時(shí)間越長，精油的釋放率越高，說明壁膜受到的破壞越大，控釋能力越差。微膠囊在模擬胃液中處理1 h后移入腸液，從圖8可以看出，在模擬腸液中作用40 min后精油累計(jì)釋放率達(dá)到40.1%，精油的釋放呈緩慢增加的趨勢(shì)，說明微膠囊壁材對(duì)洋蔥精油具有良好的控釋效果，使精油能夠在腸道內(nèi)緩慢釋放并被吸收，同時(shí)可以有效減少對(duì)腸道的刺激。

圖7 洋蔥精油微膠囊在模擬胃液中的釋放曲線

Figure 7 Release curve of onion essential oil microcapsules in simulated gastric juice

圖8 洋蔥精油微膠囊在模擬腸液中的釋放曲線

Figure 8 Release curve of onion essential oil microcapsules in simulated intestinal fluid

2.4.3 Avrami’s方程對(duì)洋蔥精油微膠囊釋放動(dòng)力學(xué)分析 表6為加速試驗(yàn)所得到的釋放機(jī)理參數(shù)、速率常數(shù)以及采用Avrami’s方程分析所得回歸分析圖。

表6不同溫度下洋蔥精油微膠囊釋放機(jī)理參數(shù)(n)及釋放速率常數(shù)(k)

Table 6 Release mechanism parameters(n)and release rate constants(k)at different temperatures

溫度/℃nk相關(guān)系數(shù)R2250.943 93.29×10-30.968 2550.890 58.33×10-30.943 3851.243 92.78×10-20.986 5

從表6可以看出，R2的平均值大于0.95。因此Avrami’s方程分析微膠囊產(chǎn)品在不同溫度下的釋放是可行的。通過圖9和表6可以發(fā)現(xiàn)：洋蔥精油釋放與時(shí)間的相關(guān)性較高，說明以阿拉伯膠和β-環(huán)糊精為壁材制備的洋蔥精油微膠囊的釋放過程與Avrami’s方程擬合良好；不同溫度下精油的釋放機(jī)理參數(shù)分別為0.943 9，0.890 5，1.243 9，即在25，55 ℃條件下洋蔥精油微膠囊的釋放反應(yīng)在擴(kuò)散和一級(jí)釋放之間，在85 ℃條件下，大于一級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)參數(shù)；通過對(duì)比釋放速率可知，隨著溫度的升高，微膠囊釋放速率呈增大趨勢(shì)，因此在微膠囊貯藏過程中應(yīng)對(duì)溫度嚴(yán)格控制。

圖9 洋蔥精油微膠囊Avrami’s回歸分析

Figure 9 Avrami’s regression analysis of release of onion essential oil microcapsules at differentte mperature

3 結(jié)論

通過研究得到微膠囊制備的最佳工藝：乳化溫度61 ℃、進(jìn)風(fēng)溫度177 ℃、進(jìn)料流量900 mL/h，最佳條件下微膠囊包埋率可達(dá)92.06%。通過對(duì)比噴霧干燥前后洋蔥精油的品質(zhì)，并對(duì)噴霧干燥所得微膠囊進(jìn)行質(zhì)量指標(biāo)檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)運(yùn)用噴霧干燥法使洋蔥精油微膠囊化能夠?qū)ρ笫[精油起到很好的保護(hù)作用。模擬體外試驗(yàn)結(jié)果顯示微膠囊壁材對(duì)芯材具有良好的控釋作用。對(duì)不同溫度條件下微膠囊釋放特性進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)微膠囊化后的微膠囊釋放緩慢，釋放過程與Avrami’s方程擬合良好，采用Avrami’s方程對(duì)洋蔥精油微膠囊釋放特性進(jìn)行分析是可行的。試驗(yàn)對(duì)洋蔥精油微膠囊釋放性能進(jìn)行了補(bǔ)充研究，但是僅從溫度方面進(jìn)行了分析，影響微膠囊穩(wěn)定性的因素還有光照、濕度及水分含量等，關(guān)于微膠囊釋放性能還有待深入研究。