劉穎彥

（大連華信理化檢測(cè)中心有限公司，遼寧 大連 116000）

一、測(cè)試目的

對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目簡(jiǎn)單概述，通過此次檢測(cè)對(duì)該項(xiàng)目后期進(jìn)行的影響作簡(jiǎn)單描述。

二、測(cè)試分析方案

首先，測(cè)試分析依據(jù)眾多，例如，海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范GB 17378-2007；其次，要明確測(cè)試分析項(xiàng)目對(duì)象；最后確定測(cè)試分析方法。

三、采樣質(zhì)量控制

（一）樣品采集

此次只采集表層樣品，簡(jiǎn)單概述操作步驟如下：首先，將絞車的鋼絲繩與采泥器連結(jié)，檢查是否牢固；其次，當(dāng)鉆探船行至點(diǎn)位附近時(shí)，測(cè)采樣點(diǎn)水深等。

（二）樣品保存與運(yùn)輸

1.樣品的保存

樣品按項(xiàng)目分裝保存在密封的聚乙烯袋和廣口硼硅玻璃容器中。用于測(cè)痕量金屬的沉積物樣品用聚乙烯袋，聚乙烯袋為新袋，不得印有任何標(biāo)志和字跡。樣品瓶和聚乙烯袋預(yù)先用硝酸溶液（1+2）泡2d-3d，用去離子水淋洗干凈、晾干。

2.樣品的運(yùn)輸

空樣容器送往采樣地點(diǎn)或裝好樣品的容器運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室供分析，都應(yīng)非常小心。包裝箱可用多種材料，用以防止破碎，保持樣品完整性。包裝箱的蓋子一般都應(yīng)襯有隔離材料，用以對(duì)瓶塞施加輕微壓力，增加樣品瓶在樣品箱內(nèi)的固定程度。

（三）采樣記錄

采樣的同時(shí)，由專人填寫樣品標(biāo)簽、采樣記錄。樣品采集完成后，在每個(gè)樣品容器外壁粘貼采樣標(biāo)簽，同時(shí)在采樣原始記錄上注明采樣編號(hào)、樣品深度、采樣地點(diǎn)、經(jīng)緯度等相關(guān)信息。

（四）樣品標(biāo)識(shí)

樣品唯一性由樣品唯一性編號(hào)和樣品測(cè)試狀態(tài)標(biāo)識(shí)組成。我公司規(guī)定唯一性編號(hào)方法。唯一性標(biāo)識(shí)中應(yīng)包括樣品類別、采樣日期、樣品編號(hào)、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、存運(yùn)方式信息。

（五）樣品交接

由專人將樣品送到實(shí)驗(yàn)室，由樣品員接收，送樣人和接樣人雙方同時(shí)清點(diǎn)核實(shí)樣品，樣品員對(duì)樣品進(jìn)行符合性檢查，包括：樣品包裝、標(biāo)識(shí)及外觀是否完好。同時(shí)對(duì)照原始記錄單檢查樣品名稱、樣品數(shù)量、形態(tài)等是否一致。并由送樣人和接樣人在樣品登記表或送樣單上簽字確認(rèn)，通知實(shí)驗(yàn)室分析人員領(lǐng)取樣品。

四、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制

在樣品分析檢測(cè)過程中，實(shí)驗(yàn)室實(shí)行了嚴(yán)格的內(nèi)部質(zhì)量控制，保證測(cè)試結(jié)果在給定的置信區(qū)間內(nèi)滿足質(zhì)量要求。

（一）標(biāo)準(zhǔn)操作程序

實(shí)驗(yàn)室根據(jù)相關(guān)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的相關(guān)作業(yè)文件，從樣品制備、樣品管理、儀器操作、實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制等方面給予指導(dǎo)。

（二）試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、器具、儀器設(shè)備質(zhì)量控制

我公司開展該項(xiàng)目監(jiān)測(cè)所用到的關(guān)鍵試劑均按照流程進(jìn)行質(zhì)量驗(yàn)收，保證試劑質(zhì)量不對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。

我公司對(duì)檢測(cè)結(jié)果的有效性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響的器具、儀器設(shè)備均進(jìn)行了檢定/校準(zhǔn)，并對(duì)結(jié)果有效性進(jìn)行核查，保證了器具、儀器設(shè)備的量值溯源。制定儀器設(shè)備年度保養(yǎng)計(jì)劃，有效保證了監(jiān)測(cè)結(jié)果質(zhì)量。

（三）測(cè)試分析質(zhì)量保證措施

環(huán)境、儀器的檢查和調(diào)試：樣品在實(shí)驗(yàn)分析前應(yīng)同時(shí)分析全程序空白，檢查實(shí)驗(yàn)用水、試劑的質(zhì)量和儀器狀態(tài)的穩(wěn)定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、儀器設(shè)備定期進(jìn)行期間核查和校驗(yàn)。分析過程采用空白樣、平行樣、內(nèi)控樣、加標(biāo)回收等方式進(jìn)行質(zhì)控，控制分析的準(zhǔn)確度、精密度。

1.空白試驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)室分析均進(jìn)行了空白樣品測(cè)試，根據(jù)分析方法要求空白實(shí)驗(yàn)結(jié)果均小于方法檢出限。主要來排除實(shí)驗(yàn)環(huán)境（室內(nèi)空氣和濕度）、實(shí)驗(yàn)試劑（溶劑和指示劑等）、實(shí)驗(yàn)操作（誤差、滴定終點(diǎn)判斷等）對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，判斷在取樣或分析過程中是否造成污染。

2.平行樣測(cè)定

平行樣包括現(xiàn)場(chǎng)平行與實(shí)驗(yàn)室平行兩種方式。實(shí)驗(yàn)室分析過程中，在分析樣品的同時(shí)同步分析平行樣。平行雙樣測(cè)定結(jié)果誤差在允許誤差范圍之內(nèi)者為合格。具體參照各監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法要求。

3.準(zhǔn)確度檢驗(yàn)

首先，實(shí)驗(yàn)室在分析過程中，每批樣品均做質(zhì)控樣分析，質(zhì)控樣均為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在測(cè)定的精密度合格的前提下，質(zhì)控樣測(cè)定值均落在質(zhì)控樣保證值（在95%的置信水平）范圍之內(nèi)，證明該批樣品的質(zhì)控樣結(jié)果有效。其次，當(dāng)選測(cè)的項(xiàng)目無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品時(shí)，通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來檢查測(cè)定準(zhǔn)確度。

（四）數(shù)據(jù)的管理和評(píng)價(jià)

1.分析測(cè)定過程中的記錄

實(shí)驗(yàn)室分析過程中，所有樣品測(cè)試都留有完整的分析記錄，基本上包括：所有的分析原始記錄；儀器使用記錄；標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄；環(huán)境溫濕度記錄。

2.數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)

根據(jù)對(duì)數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)，包括：空白試驗(yàn)、平行樣測(cè)定、準(zhǔn)確度檢驗(yàn)等質(zhì)控措施，實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果在95%的置信度區(qū)間范圍準(zhǔn)確有效。

（五）報(bào)告編制、審核、簽發(fā)

為保證分析測(cè)試數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映檢測(cè)結(jié)果，保證數(shù)據(jù)三級(jí)審核，審核人員對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核。

第一級(jí)主要校對(duì)原始記錄的完整性和規(guī)范性，儀器設(shè)備、分析方法的適用性和有效性，測(cè)試數(shù)據(jù)和計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性，校對(duì)人員應(yīng)在原始記錄上簽名。

第二級(jí)為分析組負(fù)責(zé)人的校核，主要校核檢測(cè)報(bào)告和原始記錄的一致性。

第三級(jí)為授權(quán)簽字人的審核簽發(fā)，主要審核檢測(cè)報(bào)告是否經(jīng)過了校核，報(bào)告內(nèi)容的完整性和符合性，檢測(cè)結(jié)果的合理性和結(jié)論的正確性。

（六）質(zhì)量控制相關(guān)內(nèi)容

1.實(shí)驗(yàn)室在分析每批樣品前，都進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的繪制，并對(duì)曲線進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)檢驗(yàn)。

2.實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)，空白試驗(yàn)的結(jié)果和以往數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，保證空白樣品的結(jié)果在一定的可控范圍內(nèi)。

3.實(shí)驗(yàn)室采購(gòu)不同批號(hào)的化學(xué)試劑后，對(duì)試劑進(jìn)行檢驗(yàn)，保證試劑質(zhì)量的可控。

4.實(shí)驗(yàn)室分析過程中，平行樣的分析穿插在樣品中間進(jìn)行。

5.分析結(jié)果報(bào)告、分析原始記錄、儀器記錄、校準(zhǔn)曲線繪制記錄一同存檔，保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的可追溯性。

五、測(cè)試項(xiàng)目質(zhì)量控制措施和結(jié)果

（一）本項(xiàng)目樣品分析各類質(zhì)控措施匯總（平行、標(biāo)準(zhǔn)樣品等）。

（二）本項(xiàng)目樣品分析各類質(zhì)控樣品結(jié)果匯總。

六、總結(jié)

本項(xiàng)目檢測(cè)質(zhì)量控制主要包括樣品運(yùn)輸質(zhì)量控制、樣品流轉(zhuǎn)質(zhì)量控制、樣品保存質(zhì)量控制、分析方法選定和實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制等方面。所有質(zhì)控措施和質(zhì)控檢測(cè)結(jié)果均滿足規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)要求，保證了檢測(cè)數(shù)據(jù)的真實(shí)性和準(zhǔn)確性。

七、結(jié)語

海洋環(huán)境質(zhì)量控制方案的設(shè)計(jì)要盡可能涵蓋該項(xiàng)目中所有檢測(cè)領(lǐng)域，著重匯總質(zhì)量控制措施的數(shù)量和結(jié)果，方便客戶直觀了解項(xiàng)目的質(zhì)量控制情況，對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性更有信心。