(上海市崇明食品藥品檢驗(yàn)所 崇明食品安全檢測(cè)中心 ，上海 202150 )

儀器設(shè)備是食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)的基礎(chǔ)配備和保障,儀器的測(cè)試狀態(tài)是直接影響檢測(cè)結(jié)果的因素之一。食品檢測(cè)的安全性、藥品的合格性評(píng)定、一致性評(píng)價(jià)等，都對(duì)實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性、統(tǒng)一性有著嚴(yán)格的要求。檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性會(huì)直接影響到所出具的檢測(cè)報(bào)告的正確性和法律效力[1，2]。保持儀器設(shè)備的有效性是保證實(shí)驗(yàn)室有效運(yùn)行的一種重要控制措施。當(dāng)需要利用期間核查以保持對(duì)設(shè)備性能的信心時(shí)，應(yīng)按程序進(jìn)行核查[3]。期間核查是指為保持對(duì)設(shè)備檢定校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中的儀器設(shè)備使用情況，制定詳細(xì)的期間核查程序，供核查人員按計(jì)劃或遇特殊情況時(shí)進(jìn)行儀器核查。液相色譜是食品、藥品檢驗(yàn)過(guò)程最常用的檢測(cè)設(shè)備，食品中的添加劑、污染物、真菌毒素等檢測(cè)，藥品中含量檢測(cè)所需要的主要檢測(cè)設(shè)備。

1 需要進(jìn)行設(shè)備核查的情況

1.1 檢定/校準(zhǔn)周期的中期或按規(guī)定

在檢定/校準(zhǔn)周期的中期或者根據(jù)單位規(guī)定的核查頻次及計(jì)劃開(kāi)展。一般的核查周期在兩次檢定的中期開(kāi)展，如果使用頻率較高的設(shè)備，可以適當(dāng)增加核查頻次，以確保儀器的正常損耗給檢測(cè)帶來(lái)的影響。

1.2 檢測(cè)設(shè)備在發(fā)生故障維修后

設(shè)備經(jīng)維修后，不能直接投入檢測(cè)中，應(yīng)先對(duì)儀器的性能進(jìn)行核查，確認(rèn)其符合檢測(cè)要求后，方可開(kāi)展檢測(cè)工作。

1.3 檢測(cè)設(shè)備增加或減少模塊固件后

給設(shè)備增加新功能模塊，或者將有故障的模塊拆除來(lái)保持儀器的正常運(yùn)行時(shí)，都需先對(duì)其最終狀態(tài)的性能進(jìn)行核查，如果新增檢測(cè)器則先需進(jìn)行檢定后，才可投入使用。

1.4 檢測(cè)設(shè)備搬離原先的設(shè)施環(huán)境后

因場(chǎng)地搬遷、實(shí)驗(yàn)室調(diào)整等原因?qū)е碌膬x器設(shè)備搬離原先檢定時(shí)的環(huán)境時(shí)，在新環(huán)境狀態(tài)中，先要確認(rèn)使用環(huán)境是否符合儀器要求，然后再進(jìn)行核查，確認(rèn)設(shè)備搬遷給儀器帶來(lái)的影響是否會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響。

1.5 長(zhǎng)時(shí)間脫離實(shí)驗(yàn)室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前

實(shí)驗(yàn)室因多種原因總會(huì)有些長(zhǎng)期不使用設(shè)備，在重新啟用這些設(shè)備以前，要么請(qǐng)專(zhuān)業(yè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定，若設(shè)備還在檢定周期內(nèi)的，則需先進(jìn)行核查，確認(rèn)功能正常后，方可投入檢測(cè)工作中。

1.6 檢測(cè)數(shù)據(jù)有疑問(wèn)或能力驗(yàn)證未通過(guò)

當(dāng)檢測(cè)數(shù)據(jù)有疑問(wèn)、能力驗(yàn)證不通過(guò)時(shí)，需考慮對(duì)設(shè)備進(jìn)行期間核查，以排除設(shè)備對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。

2 液相色譜的核查方法

2.1 外觀核查

(1)需核查液相各模塊的電源線(xiàn)、信號(hào)線(xiàn)插接是否緊密，連接是否正常。各模塊的開(kāi)關(guān)、指示燈是否正常運(yùn)行，這是外觀核查的第一步。

(2)因食品、藥品的基質(zhì)復(fù)雜，長(zhǎng)期使用的液相色譜需核查進(jìn)樣口是否有鹽析的現(xiàn)象，長(zhǎng)時(shí)間的鹽析會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣口堵塞，進(jìn)樣模塊壓力過(guò)高等現(xiàn)象。所以如果樣品鹽分含量較高時(shí)，液相色譜應(yīng)增加檢查的頻次，有發(fā)現(xiàn)鹽析現(xiàn)象時(shí)，及時(shí)清洗處理。

(3)因檢測(cè)項(xiàng)目繁雜的情況下會(huì)頻繁的更換色譜柱，所以對(duì)色譜柱接口處是否有漏液的檢查是很有必要的，漏液會(huì)導(dǎo)致儀器的精密部件的損耗。只有確保接口不漏液，儀器才能保持正常的運(yùn)行狀態(tài)。

2.2 性能核查

(1)最基礎(chǔ)的性能核查的方法就是按照J(rèn)JG 705中規(guī)定的，根據(jù)不同的檢測(cè)器，測(cè)量它的基線(xiàn)噪聲、檢出限、重復(fù)性、線(xiàn)性等參數(shù)。以紫外-可見(jiàn)光檢測(cè)器、二極管陣列檢測(cè)器為例，各參數(shù)要求詳見(jiàn)表1[4]。

表1 性能核查參數(shù)及其要求

(2) 利用質(zhì)控樣、或者標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加標(biāo)回收的測(cè)定，根據(jù)結(jié)果是否在規(guī)定范圍內(nèi)，來(lái)判定設(shè)備運(yùn)行的符合性。具體要求詳見(jiàn)表2[5]。

表2 各組分濃度要求的回收率范圍

(3) 通過(guò)儀器比對(duì)的方法，使用都在檢定周期內(nèi)的同類(lèi)型儀器，對(duì)同一樣品進(jìn)行測(cè)試，根據(jù)結(jié)果是否在允許誤差范圍內(nèi)來(lái)判斷。

(4) 可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來(lái)判定儀器的符合性。儀器比對(duì)/實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果的引用詳見(jiàn)表3。

表3 儀器比對(duì)/實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果及其引用

(5) 可以通過(guò)外部能力驗(yàn)證或者內(nèi)部質(zhì)控的結(jié)果符合性來(lái)核查儀器是否符合。具體要求詳見(jiàn)表4[5]。

表4 能力驗(yàn)證結(jié)果的引用

3 核查結(jié)果的保存和利用

(1) 凡是核查結(jié)果滿(mǎn)意的，證明儀器設(shè)備正常的，均應(yīng)將所有核查的資料及符合性的結(jié)果統(tǒng)一歸存至儀器設(shè)備檔案。

(2) 當(dāng)核查產(chǎn)生修整因子時(shí)，需及時(shí)將修正因子更新，粘貼在設(shè)備的醒目位置，提醒設(shè)備使用人員正確使用。

(3) 當(dāng)核查結(jié)果顯示有重大的偏離時(shí)，應(yīng)申請(qǐng)儀器工程師上門(mén)進(jìn)行維修檢查。

(4) 當(dāng)核查結(jié)果顯示不滿(mǎn)意，設(shè)備已不符合使用要求時(shí)，在無(wú)法維修的情況下，可申請(qǐng)將該設(shè)備停用，并粘貼醒目的停用標(biāo)識(shí)，以防誤用。

4 結(jié)語(yǔ)

檢測(cè)設(shè)備是影響檢測(cè)結(jié)果很重要的因素之一，日常對(duì)于儀器性能的核查是確保出具準(zhǔn)確可靠檢測(cè)數(shù)據(jù)的重要措施之一，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)人員應(yīng)該掌握多種核查技巧，以保證實(shí)驗(yàn)設(shè)備的正常運(yùn)行。