(上海市崇明食品藥品檢驗所 崇明食品安全檢測中心 ，上海 202150 )

儀器設(shè)備是食品藥品檢驗檢測的基礎(chǔ)配備和保障,儀器的測試狀態(tài)是直接影響檢測結(jié)果的因素之一。食品檢測的安全性、藥品的合格性評定、一致性評價等，都對實驗測量結(jié)果的準確性、統(tǒng)一性有著嚴格的要求。檢測數(shù)據(jù)的準確性和有效性會直接影響到所出具的檢測報告的正確性和法律效力[1，2]。保持儀器設(shè)備的有效性是保證實驗室有效運行的一種重要控制措施。當(dāng)需要利用期間核查以保持對設(shè)備性能的信心時，應(yīng)按程序進行核查[3]。期間核查是指為保持對設(shè)備檢定校準狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進行的核查。實驗室應(yīng)根據(jù)實際檢測過程中的儀器設(shè)備使用情況，制定詳細的期間核查程序，供核查人員按計劃或遇特殊情況時進行儀器核查。液相色譜是食品、藥品檢驗過程最常用的檢測設(shè)備，食品中的添加劑、污染物、真菌毒素等檢測，藥品中含量檢測所需要的主要檢測設(shè)備。

1 需要進行設(shè)備核查的情況

1.1 檢定/校準周期的中期或按規(guī)定

在檢定/校準周期的中期或者根據(jù)單位規(guī)定的核查頻次及計劃開展。一般的核查周期在兩次檢定的中期開展，如果使用頻率較高的設(shè)備，可以適當(dāng)增加核查頻次，以確保儀器的正常損耗給檢測帶來的影響。

1.2 檢測設(shè)備在發(fā)生故障維修后

設(shè)備經(jīng)維修后，不能直接投入檢測中，應(yīng)先對儀器的性能進行核查，確認其符合檢測要求后，方可開展檢測工作。

1.3 檢測設(shè)備增加或減少模塊固件后

給設(shè)備增加新功能模塊，或者將有故障的模塊拆除來保持儀器的正常運行時，都需先對其最終狀態(tài)的性能進行核查，如果新增檢測器則先需進行檢定后，才可投入使用。

1.4 檢測設(shè)備搬離原先的設(shè)施環(huán)境后

因場地搬遷、實驗室調(diào)整等原因?qū)е碌膬x器設(shè)備搬離原先檢定時的環(huán)境時，在新環(huán)境狀態(tài)中，先要確認使用環(huán)境是否符合儀器要求，然后再進行核查，確認設(shè)備搬遷給儀器帶來的影響是否會對檢測結(jié)果產(chǎn)生影響。

1.5 長時間脫離實驗室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前

實驗室因多種原因總會有些長期不使用設(shè)備，在重新啟用這些設(shè)備以前，要么請專業(yè)機構(gòu)進行檢定，若設(shè)備還在檢定周期內(nèi)的，則需先進行核查，確認功能正常后，方可投入檢測工作中。

1.6 檢測數(shù)據(jù)有疑問或能力驗證未通過

當(dāng)檢測數(shù)據(jù)有疑問、能力驗證不通過時，需考慮對設(shè)備進行期間核查，以排除設(shè)備對檢測結(jié)果的影響。

2 液相色譜的核查方法

2.1 外觀核查

(1)需核查液相各模塊的電源線、信號線插接是否緊密，連接是否正常。各模塊的開關(guān)、指示燈是否正常運行，這是外觀核查的第一步。

(2)因食品、藥品的基質(zhì)復(fù)雜，長期使用的液相色譜需核查進樣口是否有鹽析的現(xiàn)象，長時間的鹽析會導(dǎo)致進樣口堵塞，進樣模塊壓力過高等現(xiàn)象。所以如果樣品鹽分含量較高時，液相色譜應(yīng)增加檢查的頻次，有發(fā)現(xiàn)鹽析現(xiàn)象時，及時清洗處理。

(3)因檢測項目繁雜的情況下會頻繁的更換色譜柱，所以對色譜柱接口處是否有漏液的檢查是很有必要的，漏液會導(dǎo)致儀器的精密部件的損耗。只有確保接口不漏液，儀器才能保持正常的運行狀態(tài)。

2.2 性能核查

(1)最基礎(chǔ)的性能核查的方法就是按照JJG 705中規(guī)定的，根據(jù)不同的檢測器，測量它的基線噪聲、檢出限、重復(fù)性、線性等參數(shù)。以紫外-可見光檢測器、二極管陣列檢測器為例，各參數(shù)要求詳見表1[4]。

表1 性能核查參數(shù)及其要求

(2) 利用質(zhì)控樣、或者標(biāo)準物質(zhì)加標(biāo)回收的測定，根據(jù)結(jié)果是否在規(guī)定范圍內(nèi)，來判定設(shè)備運行的符合性。具體要求詳見表2[5]。

表2 各組分濃度要求的回收率范圍

(3) 通過儀器比對的方法，使用都在檢定周期內(nèi)的同類型儀器，對同一樣品進行測試，根據(jù)結(jié)果是否在允許誤差范圍內(nèi)來判斷。

(4) 可以通過實驗室間比對來判定儀器的符合性。儀器比對/實驗室間比對結(jié)果的引用詳見表3。

表3 儀器比對/實驗室間比對結(jié)果及其引用

(5) 可以通過外部能力驗證或者內(nèi)部質(zhì)控的結(jié)果符合性來核查儀器是否符合。具體要求詳見表4[5]。

表4 能力驗證結(jié)果的引用

3 核查結(jié)果的保存和利用

(1) 凡是核查結(jié)果滿意的，證明儀器設(shè)備正常的，均應(yīng)將所有核查的資料及符合性的結(jié)果統(tǒng)一歸存至儀器設(shè)備檔案。

(2) 當(dāng)核查產(chǎn)生修整因子時，需及時將修正因子更新，粘貼在設(shè)備的醒目位置，提醒設(shè)備使用人員正確使用。

(3) 當(dāng)核查結(jié)果顯示有重大的偏離時，應(yīng)申請儀器工程師上門進行維修檢查。

(4) 當(dāng)核查結(jié)果顯示不滿意，設(shè)備已不符合使用要求時，在無法維修的情況下，可申請將該設(shè)備停用，并粘貼醒目的停用標(biāo)識，以防誤用。

4 結(jié)語

檢測設(shè)備是影響檢測結(jié)果很重要的因素之一，日常對于儀器性能的核查是確保出具準確可靠檢測數(shù)據(jù)的重要措施之一，實驗室檢測人員應(yīng)該掌握多種核查技巧，以保證實驗設(shè)備的正常運行。