吳曉杰
山東標(biāo)譜檢測技術(shù)有限公司 山東德州 253000
隨著我國經(jīng)濟技術(shù)不斷的發(fā)展,氣相色譜儀的應(yīng)用則是越來越廣泛,并且還取得了非常好的效果。不過在實際應(yīng)用過程中依舊存在著一些難以避免的問題,所以需要我們在實際應(yīng)用過程中結(jié)合具體情況不斷的進行完善和改進,只有這樣才能夠充分的發(fā)揮出氣相色譜儀的作用,促使我國氣相色譜儀的技術(shù)發(fā)展的更快更好[1]。
氣相色譜法分離過程為載氣(不與被測物質(zhì)作用,用來載送試樣的惰性氣體,如氬氣、氮氣等),載著欲分離的試樣通過色譜柱中的固定相,使試樣中各組分分離,然后分別檢測。
氣相色譜法作為一種重要的分離、分析技術(shù),主要利用不同物質(zhì)的沸點差異、極性大小及吸附性強弱來實現(xiàn)各個組分的分離。具體過程是以惰性氣體作為流動相來提供動力,以活性較強、相對比表面積較大的吸附劑來充當(dāng)固定相,利用固定相與被分離各組分的分配系數(shù)差別和滯留時間的不同,從而達到對多種組分的完全分離。在不同組分得到分離之后,按照相應(yīng)的分離順序和濃度參數(shù)按照一定比例轉(zhuǎn)化形成電信號,從而實現(xiàn)混合物中不同組分的定量檢測。氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜兩種類型,二者主要的差異在于固定相的狀態(tài)不同,前者固定相為固態(tài),后者固定相為液態(tài)。在日常的分析測試領(lǐng)域,氣固色譜的應(yīng)用較為廣泛。
氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成:氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)、檢測和記錄系統(tǒng)。其中氣路系統(tǒng)是讓載氣連續(xù)運行、管路封閉的氣路系統(tǒng),它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測量流量的準確性,對色譜結(jié)果有很大影響;進樣系統(tǒng)的作用是將液體進樣在進入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量的轉(zhuǎn)入到色譜柱中;分離系統(tǒng)由色譜柱組成;控制溫度系統(tǒng)主要對爐溫、氣化室、檢測室的溫度控制,其中爐溫有恒溫和程序升溫兩種;檢測和記錄系統(tǒng)將色譜分離后的各組分的量轉(zhuǎn)變成可測量的電信號,然后記錄下來,常用的檢測器有熱島檢測器、氫火焰檢測器、電子捕獲檢測器。
在地表水、生活污水、地下水以及工業(yè)廢水的檢測中氣相色譜發(fā)都得到了廣泛的應(yīng)用,對其水體中存在的易揮發(fā)有機污染物檢測具有非常優(yōu)異的效果。尤其是目前我國檢測技術(shù)逐步向痕量化轉(zhuǎn)變,水體污染物的檢測技術(shù)要求較高,而氣相色譜法就是一種較為先進的檢測技術(shù)。氮磷檢測器(NPD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)作為氣相色譜設(shè)備的主要組成,可以對污染水體中的多種污染物進行檢測,特別是定性測量水體中的含磷、氮、硫、鹵素以及有機物等。在檢測水體有機易揮發(fā)污染物中,如甲苯、乙苯、硝基苯、有機磷以及氯苯等方面都發(fā)揮了重要的作用。氣相色譜法作為重要的檢測手段,在分析有機污染物的過程中發(fā)揮了重要的作用,目前在對水環(huán)境微量金屬元素進行檢測的過程中應(yīng)用非常廣泛[2]。氣相色譜法可以有效檢測水體污染中的硒、鈹、銅等元素,例如硒元素的測定主要是因為四價硒在酸性條件下可以與衍生化試劑1,2-鄰苯二胺進行化學(xué)反應(yīng),如果使用的衍生化試劑有足夠的量,就可以將含硒元素的具有揮發(fā)性的物質(zhì)萃取,然后使用氣相色譜儀對其有機容積進行測定,檢測出硒元素的含量。
氫火焰檢測器(FID)具有結(jié)構(gòu)簡單,靈敏度高,死體積小,響應(yīng)快,穩(wěn)定性好的特點。以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源,利用含碳化合物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子,在外加電場的作用下,使離子形成離子流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號強度,檢測被色譜柱分離出的組分;電子捕獲檢測器(ECD),只對具有電負性的物質(zhì),如含有鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有響應(yīng),且電負性越強,檢測器靈敏度越高,濃度型檢測器,其線性范圍較窄;火焰光度檢測器(FPD)又叫硫磷檢測器,對含硫磷的有機化合物具有較高選擇性和高靈敏度的檢測器,根據(jù)硫磷化合物在富氫火焰中燃燒時,生成發(fā)光物質(zhì),并能發(fā)射出特征頻率的光,記錄這些特征光譜,即可檢測。
氣相色譜儀可以應(yīng)用到環(huán)境空氣中苯系物的測定,苯系物包含:苯、甲苯,乙苯,對二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、苯乙烯。有活性炭管吸附采樣,二硫化碳萃取后進樣,由氮氣做載氣,程序升溫經(jīng)色譜柱分離后,經(jīng)FID檢測器檢測,根據(jù)峰面積定量分析,根據(jù)保留時間定性。
檢測環(huán)境空氣和固定污染源廢氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴目前較為常用的是氣相色譜法,基本原理為氣袋采樣,氣體直接進樣,采用雙柱雙氫火焰離子化檢測器分別測量總烴和甲烷的含量,計算其差值得到非甲烷總烴的含量[3]。同時以除烴空氣測得氧的空白值,以扣除總烴色譜峰中氧峰的干擾(除非另有說明,結(jié)果以碳計)。
土壤和沉積物中揮發(fā)性有機物的測定,氣相色譜儀可連接頂空進樣設(shè)備進行檢測。方法原理:一定溫度下,頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性有機物揮發(fā),在氣液固三項達到熱力學(xué)動態(tài)平衡后,氣相中揮發(fā)性有機物經(jīng)氣相色譜分離,用火焰離子化檢測器檢測,以保留時間定性,外標(biāo)法定量。
總而言之,在環(huán)境檢測過程中氣相色譜技術(shù)具有非常重要的作用,隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,隨著氣相色譜技術(shù)的不斷推廣和研究,很多新型的氣相色譜技術(shù)就會得到應(yīng)用和推廣,從而更加高效準確的測定環(huán)境污染物。