楊立文 劉萍

（江西省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局九一二大隊(duì)，江西 鷹潭 335000）

一、實(shí)驗(yàn)儀器與準(zhǔn)備

（一）實(shí)驗(yàn)儀器與參數(shù)

本文用以檢測重金屬含量的儀器為美國PE公司生產(chǎn)的Optima 8300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀、美國Milipore公司生產(chǎn)的Milli-Q純水機(jī)、德國Milestone Inc生產(chǎn)的微波消解儀（Ethos D）、北京賽多利斯儀器有限公司生產(chǎn)的ALC-210.4信號電子天平。實(shí)驗(yàn)所需的高氯酸、硝酸均為優(yōu)級純；Co、Cu、Pb、Ni、Zn、Cr等標(biāo)準(zhǔn)儲備液均為環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所生產(chǎn)，質(zhì)量濃度均為1000mg/L。Optima 8300電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中的等離子體流量為15L/min，霧化器流量為0.8L/min，射頻發(fā)生器RF功率為1300W，輔助氣流量為0.2L/min，儀器穩(wěn)定時間為15s，讀數(shù)時間為5s。

（二）標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制與樣品制備

標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制是檢驗(yàn)ICP-OES（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）方法檢測廢棄礦山環(huán)境調(diào)查樣品中重金屬元素含量的對比樣品之一。精密的吸取Co、Cu、Pb、Ni、Zn、Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL和2.mL，將其分別置于100mL和200mL容量瓶中，用3%稀硝酸溶解混合，形成標(biāo)準(zhǔn)的混合溶液[2]。將標(biāo)準(zhǔn)混合溶液分別配置成質(zhì)量濃度為0.01μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L的混標(biāo)溶液。本文所用檢測樣品取自廢棄礦山，將待測樣品過100目篩，取樣品0.1g置于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸7mL、氫氟酸2mL、雙氧水1mL、進(jìn)行消解，待消解完成后加入高氯酸1mL加熱處理，再加入硝酸2mL溶解剩余固體，轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中定容。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

（一）標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

在進(jìn)行待測樣品檢測之前，需要對擬待測樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線分析，進(jìn)而確定待測重金屬元素的檢出限。標(biāo)準(zhǔn)曲線的獲取是以不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)液實(shí)驗(yàn)獲得。本文使用環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所生產(chǎn)的Co、Cu、Pb、Ni、Zn、Cr標(biāo)準(zhǔn)儲備液配置成質(zhì)量濃度為0.01μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)混合液。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，6種元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性良好，獲得相應(yīng)的曲線系數(shù)以及檢出限，統(tǒng)計(jì)表見表1。

表1 待測重金屬元素曲線方程及相關(guān)參數(shù)統(tǒng)計(jì)表

（二）精密度與回收率

精密度和回收率實(shí)驗(yàn)是驗(yàn)證ICP-OES（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）方法是否有效，本文選取質(zhì)量濃度為0.01μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)混合液進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，所測標(biāo)準(zhǔn)混合液的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差介于0.5%～3.2%，說明使用ICP-OES（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）方法檢測樣品中的重金屬元素具有較高的精密度，也間接的反映出實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性[3]。此外，檢測方法能否推廣使用，還需對檢測方法進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)，分別選取0.01μg/L（標(biāo)準(zhǔn)曲線低點(diǎn)）、0.1μg/L（標(biāo)準(zhǔn)曲線中點(diǎn)）、1.0μg/L（標(biāo)準(zhǔn)曲線高點(diǎn)）的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三水平加標(biāo)實(shí)驗(yàn)[3]。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，各元素加標(biāo)回收率在91.3%～104.2%之間，說明本文檢測方法獲得的檢測結(jié)果具有較高的可靠性。

（三）檢測結(jié)果

對廢棄礦山環(huán)境調(diào)查樣品進(jìn)行了重金屬分析測試，使用ICP-OES（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）方法獲得7組檢測數(shù)據(jù)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：該廢棄礦山中不同巖石樣品中重金屬元素含量存在較大的差異，不含金屬礦物的巖石中重金屬元素含量在正常范圍內(nèi)，而礦石中重金屬元素明顯高于當(dāng)?shù)刂亟饘僭睾康谋尘爸?。因此，在后期治理過程中要加強(qiáng)礦渣的處理，才能防治該區(qū)域土壤、水系重金屬污染問題。

三、結(jié)束語

綜上所述，本文使用ICP-OES（電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法）方法在礦山巖石樣品檢測重金屬實(shí)驗(yàn)中取得了良好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，精密度實(shí)驗(yàn)獲得標(biāo)準(zhǔn)混合液的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差介于0.5%～3.2%之間，回收率實(shí)驗(yàn)獲得各元素加標(biāo)回收率在91.3%～104.2%之間，說明該實(shí)驗(yàn)方法穩(wěn)定可靠，能夠推廣使用。