陳小娟,張耀元,南源,李志蘭,鄭磊 (中海油能源發(fā)展股份有限公司中海油實驗中心，廣東 湛江 524057)

電感耦合等離子(ICP-OES)光譜法抗干擾能力強、檢出限低、精密度高，已在地質分析領域得到廣泛應用，成為現(xiàn)代地礦多元素分析的重要手段[1～4]。筆者通過對樣品前處理進行優(yōu)化，消除樣品代表性帶入的干擾，建立了測定巖石中Al、Ca、Mg、Sr、V、Na等10種金屬元素的方法。

1 試驗部分

1.1 試驗儀器

iCP7400型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；D6M型微波消解儀。

1.2 試驗試劑

HC1、HNO3、HF、HClO4(分析純)；Na、Ca、Mg、Sr、Al、Ni、Li、Co、V、Cr的元素標準儲備溶液(100mg/L，北京有色金屬研究院)。

2 樣品前處理干擾的消除

2.1 樣品清洗

根據(jù)巖屑樣品的巖性將污染物清洗干凈。由圖1可知，清洗后的巖屑樣品其Al元素質量分數(shù)減少顯著，而其他元素清洗過后其含量變化微小。

2.2 樣品研磨

選用瑪瑙研缽和瓷研缽對樣品進行研磨。其研磨步驟為：取5～10g的樣品粉碎，直至粒徑小于100μm，再置于105℃的烘箱中2h。分析各元素質量分數(shù)的差別，由表1可知，瓷研缽的硬度小，研磨時缽體材質中的元素被帶入樣品中對其微量元素組分造成較大的影響。因此在樣品研磨時需使用瑪瑙研缽，并盡量采用壓磨的方式對樣品進行研磨。

圖1 樣品中元素清洗前后對比

巖性研磨體常量元素質量分數(shù)/%AlCaMgNa微量元素質量分數(shù)/(μg·g-1)CoCrLiNiSrV泥巖瓷研缽7.214.051.480.7617.60205.7060.3839.30171.6089.20瑪瑙研缽7.034.091.440.63118.9077.3054.5021.32173.1092.38粉砂巖瓷研缽3.790.180.020.10112.50131.0027.1026.0248.0036.10瑪瑙研缽3.700.150.050.18110.3051.1023.2016.9146.9041.80

3 結果與討論

3.1 分析譜線

ICP-OES光譜法不僅能同時對多個元素進行測定，還能對一個元素選擇多條特征譜線同時測定，為此對每個被測元素選取3～4條譜線進行測定。

制備質量濃度為0、0.5、5、10、20μg/mL的10種標準儲備液，并調節(jié)酸度為10%。以響應強度(y)為縱坐標，元素的質量濃度(x)為橫坐標進行線性回歸，各元素的線性方程和相關系數(shù)見表2。

表2 各元素的線性方程、相關系數(shù)及檢出限

3.2 方法精密度和準確度

使用iCP7400型光譜儀對標溶液進行3次平行測定，檢測結果的相對誤差值均小于1%(見表3)。

表3 標準溶液分析結果及相對誤差

對石英砂巖進行樣品前處理及上機檢測，結果與標準值比對見表4。檢測的石英砂巖巖石成分結果在標準物質證書允許的誤差范圍內。

表4 標準物質分析結果及誤差要求

4 結語

通過對巖屑樣品清洗和研磨方法的優(yōu)化，ICP-OES法測定礦石中元素方法具有用時短、試劑用量少、污染較低等特點，有效地提高了分析結果的準確度。