□ 邱開云 三明市檢驗(yàn)檢測中心

在我國現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法中，通過原子吸收光譜法檢測食品中的鉛、鎘含量，通過原子熒光光譜法檢測總砷的含量[1]。ICP-MS可用于多種元素的分析，并且檢測元素范圍廣，靈敏度好。基于此，本次研究利用ICPMS檢測包心菜中重金屬的含量，效果明顯，現(xiàn)報告如下。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)工具

耶拿公司ICP-MS（型號820），美國CEM MARS6型號微波消解儀，MARS-Xpress型密閉微波消解系統(tǒng)。其他設(shè)備包括德國BERGHOF公司生產(chǎn)的BSB-939-IR型酸蒸餾純化儀，成都超純科技有限公司生產(chǎn)的ULUP型優(yōu)普超純水制造系統(tǒng)，上海博通化學(xué)科技有限公司生產(chǎn)的BHW-09C-20型恒溫加熱器。ICP-MS調(diào)諧溶液：包括Mg、Tl、Li、Co、Ce與Y，質(zhì)量濃度均設(shè)置為1 μg/L，美國Aglient公司。內(nèi)標(biāo)儲備液：來自美國Aglient公司，包 括 Bi、In、Ge、Rh、Sc或 Tb， 根據(jù)操作規(guī)范將質(zhì)量濃度定位100 mg/L。所使用的多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液包括As、Cd、Pb，質(zhì)量濃度設(shè)為10 mg/L，來自美國Aglient公司。選取優(yōu)級純的硝酸、過氧化氫，實(shí)驗(yàn)用水均為超純水（電阻率為18.2 MΩ·cm）。

1.2 樣品

樣品來自福建省，共30份。

2 檢測方法

2.1 樣品前處理

取樣品0.5 g（要求精確至0.000 1 g），備好聚四氟乙烯微波消解內(nèi)罐，將樣品放入罐內(nèi)，然后倒入1.5 mL H2O2與5 mL硝酸，蓋好后搖晃幾下，將消解罐安裝好置于微波消解儀中。當(dāng)消解結(jié)束后取出消解內(nèi)罐，并將其放入恒溫加熱器上在150 ℃下趕酸，直到近干。之后借助超純水將溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯容量瓶（50 mL）中，對溶液進(jìn)行定容與待測處理。另按以上流程進(jìn)行試劑空白操作。相關(guān)微波消解流程可參照表1。

表1 本次研究所用微波消解程序

2.2 測定

對樣品完成消化定容后，按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測，ICP功率為1 550 W，載氣流量設(shè)為0.85 L/min，補(bǔ)償氣流量設(shè)為0.25 L/min。碰撞氣（He）流量為3.7 L/min，霧化室溫度設(shè)為2 ℃，采樣深度為8 mm，蠕動泵轉(zhuǎn)速為0.1 r/s，樣品提取速度為0.3 r/s，樣品提取時間為0.5 min，進(jìn)樣穩(wěn)定時間為45 s。As、Pb、Cd積分時間分別為1、0.3、2 s，重復(fù)次數(shù)為3次。通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，通過儀器內(nèi)設(shè)的FPPDORS方法推薦的干擾校正方程消除質(zhì)譜干擾。橫坐標(biāo)為元素質(zhì)量濃度（X），將信號強(qiáng)度（Y）作為縱坐標(biāo)，得出相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)曲線，最終獲得對應(yīng)的校準(zhǔn)曲線方程與線性相關(guān)系數(shù)，如表2所示。

表2 本次研究工作曲線方程與相關(guān)系數(shù)

3 結(jié)果

通過對30份包心菜樣品進(jìn)行重金屬檢測，結(jié)果顯示樣品中鎘、鉛、砷的含量均符合食品安全規(guī)定的限定值，實(shí)際含量見表3。參照GB 2762-2012《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，食品中污染物限量》規(guī)定，包心菜全部樣品中3種元素都沒有超標(biāo)，合格率為100%。另外，通過食品污染監(jiān)測低水平數(shù)據(jù)的處理辦法計算了樣品中三種重金屬元素含量的平均值大小[2]，結(jié)果顯示，樣品中Cd的含量最低，而As與Pb的濃度差距不大，但都低于相關(guān)限量標(biāo)準(zhǔn)。

表3 樣品中鉛、鎘、砷的含量分布情況

4 小結(jié)

本文通過ICP-MS技術(shù)檢測了包心菜中鉛、鎘、砷的含量，結(jié)果顯示，該檢測技術(shù)能同時檢測出3種重金屬元素的含量，并且操作簡單方便、耗時短、結(jié)果準(zhǔn)確性高，因此，可用于對同一種食品中多種元素的檢測。