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        微波加熱制備羧甲基殼聚糖的工藝及其產(chǎn)品對水果的保鮮效果

        2019-12-03 03:04:20賈榮仙張曄疏瑞文祝令穩(wěn)
        應(yīng)用化工 2019年11期
        關(guān)鍵詞:保鮮劑羧甲基果蔬

        賈榮仙,張曄,疏瑞文,祝令穩(wěn)

        (安徽理工大學(xué) 化工學(xué)院,安徽 淮南 232001)

        羧甲基殼聚糖(CMCS)是殼聚糖(CTS)醚化改性后的重要產(chǎn)品之一。產(chǎn)品具有良好的理化性質(zhì),無毒、無害、綠色環(huán)保、生物降解性好[1],而且與CTS相比,其具有更好的抗氧化、抗菌等活性,以及阻氧、保濕、透氣和成膜性。將其溶解后,涂膜在食品表面成膜,用于食品保鮮,作為保鮮劑,具有安全、無毒和抑菌等性質(zhì)[2-3],在可食性保鮮劑和涂膜保鮮領(lǐng)域,具有無可比擬的優(yōu)越性。

        櫻桃不僅營養(yǎng)豐富,富含蛋白質(zhì)、糖、磷、胡蘿卜素、維生素C等營養(yǎng)元素[4],而且含鐵量非常高,但櫻桃屬于漿果,含水量高、皮薄、組織十分嬌嫩,采摘后極易發(fā)生失水、腐爛、褐變等品質(zhì)下降的問題,不耐貯運(yùn),在常溫下只能存放1~2 d,即使在0 ℃下包裝儲藏,保鮮壽命也只有5 d左右。為延長櫻桃的銷售期,櫻桃貯運(yùn)和保鮮技術(shù)非常重要。本文研究了不同濃度的CMCS的保鮮膜的保鮮效果,為CMCS應(yīng)用于果蔬保鮮提供理論參考。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        CTS(分子量為300萬,脫乙酰度為90%),購于山東奧康生物有限公司;十二烷基苯磺酸鈉、氯乙酸、乙醇(95%和80%)、NaOH、無水甲醇、醋酸、硫酸、二苯胺均為分析純;酚酞指示劑;當(dāng)日采成熟度為100%新鮮紅燈櫻桃(安徽淮南當(dāng)?shù)禺a(chǎn)櫻桃,個頭適中,硬度均勻)。

        FA1104N型電子天平;BCD-535WKZM型電冰箱;G70F20CN1L-DG(BO)型微波爐;PHS-25型酸度計;Nicolet Nexus型傅里葉變換紅外光譜儀;DZF-6050型真空干燥箱。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 CMCS粗產(chǎn)品的制備方法[5-9]稱取一定量的CTS粉末,放入500 mL三口燒瓶中,依次加入預(yù)先配制40%的NaOH溶液、十二烷基苯磺酸鈉(相轉(zhuǎn)移催化劑),在-18 ℃的冰箱中堿化過夜,濾去NaOH,加入適量的異丙醇和氯乙酸,攪拌均勻后,將體系放入微波爐中反應(yīng)一段時間。反應(yīng)完成后取出冷卻、過濾,所得產(chǎn)品為油狀液體和白色固體的混合物,將混合物過濾,得粗產(chǎn)品。合成路線見下式。

        1.2.2 以CTS為原料制備CMCS的反應(yīng)原理 在高濃度的NaOH溶液中,CTS與氯乙酸發(fā)生羧甲基化反應(yīng),制備出CMCS,反應(yīng)體系中發(fā)生的化學(xué)主要反應(yīng)方程式如下:

        CTS結(jié)構(gòu)中的兩個 —OH和 —NH2理論上都能發(fā)生羧甲基化反應(yīng),但兩個基團(tuán)所處的位置及電負(fù)性大小不同,因此反應(yīng)活性不同。氧的電負(fù)性大于氮的電負(fù)性,所以 —OH親核反應(yīng)速率大于 —NH2,伯醇反應(yīng)速率大于仲醇,所以羧甲基化反應(yīng)首先發(fā)生在C6上,又因為仲醇上的氫原子能與 —NH2上的未共用的電子對形成氫鍵,使C3上的仲醇上的氫不易離去,因此羧甲基化反應(yīng)首先發(fā)生在殼聚糖的伯醇基C6上。

        1.2.3 CMCS的產(chǎn)品精制 將CMCS粗產(chǎn)品在室溫下充分溶于500 mL蒸餾水中,用醋酸調(diào)節(jié)pH至中性,析出大量白色絮狀沉淀,真空抽濾后,再分別用無水乙醇及丙酮清洗幾次,在60 ℃下真空恒溫干燥得到精制的CMCS。

        1.3 CMCS產(chǎn)品的測試

        1.3.1 紅外光譜測試 采用傅里葉變換紅外光譜儀對CTS原料與提純后的CMCS進(jìn)行測試,KBr壓片。

        1.3.2 CMCS產(chǎn)品取代度的測定 準(zhǔn)確稱取0.5 g CMCS產(chǎn)品,溶于250 mL的容量瓶中,向容量瓶中移取50 mL 0.1 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液,振蕩,使羧甲基殼聚糖完全溶解,制成0.1 g/mL的CMC溶液。再用0.1 mol/L的標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液進(jìn)行滴定,一邊滴定一邊測定溶液的pH值,當(dāng)pH=2.1時,記下NaOH的用量,當(dāng)pH=4.3時,記下NaOH的用量。計算產(chǎn)品的取代度,見下式。

        (1)

        (2)

        式中V1——pH值為2.1時滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

        V2——pH值為4.3時滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

        W——樣品質(zhì)量,g;

        M——NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;

        DS——羧甲基殼聚糖的取代度,%;

        A——每克樣品中羧甲基物質(zhì)的量,mmol;

        0.203——每個葡萄糖殘基的物質(zhì)的量,mmol;

        0.058——每毫克當(dāng)量的羧甲基質(zhì)量,g。

        1.4 CMCS產(chǎn)品保鮮性能測定

        將采摘后的櫻桃洗干凈后,隨機(jī)分成4組(含空白對照組),每組5個果實,這4組分別用0,0.5%,1.0%,1.5%的CMCS溶液浸泡5 min,晾干后放入培養(yǎng)皿中,貼好標(biāo)簽后晾干,將處理好的櫻桃放入保鮮袋封好,保鮮袋用針扎兩個孔,然后置于冰箱內(nèi)6 ℃下保存,每隔5 d觀察并稱重1次,測定失水率。失水率的測定見下式。

        式中P——櫻桃失重率,%;

        G0——貯藏前初始質(zhì)量,g;

        G——貯藏后測定質(zhì)量,g。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 CTS與CMCS產(chǎn)品的 FTIR分析

        采用KBr壓片法,對原料CTS和產(chǎn)品CMCS進(jìn)行紅外光譜分析,結(jié)果見圖1。

        由圖1 CTS和CMCS的紅外光譜對比可知,在1 600.90 cm-1出現(xiàn) —COOH反伸縮峰,1 419.07 cm-1出現(xiàn) —COOH對稱伸縮振動峰,由此可以推斷出,殼聚糖已經(jīng)成功地發(fā)生了羧甲基化反應(yīng)。

        圖1 CTS和CMCS的紅外譜圖Fig.1 Infrared spectrum of chitosan and CMCS

        2.2 CMCS產(chǎn)品取代度分析

        通過優(yōu)化CMCS的工藝參數(shù),采用最佳工藝參數(shù)制備的CMCS產(chǎn)品,測得產(chǎn)品的取代度為81%。

        2.3 CMCS的保鮮效果[10-11]

        不同濃度CMCS保鮮劑對櫻桃失重率的影響見圖2。

        圖2 不同濃度CMCS保鮮劑對櫻桃失重率的影響Fig.2 Effect of different concentrations of CMCS preservative on the weight loss rate of cherries

        由圖2可知,在櫻桃表面浸漬成膜、晾干后,有利于櫻桃的防腐保鮮,CMCS濃度在0.5%~2%的涂膜對櫻桃都具有明顯的保鮮作用,而且保鮮作用在CMCS濃度<1%時,隨著CMCS濃度的增加而增強(qiáng)。濃度超過1%后,繼續(xù)增加CMCS的濃度,櫻桃失重率降低不明顯,CMCS對櫻桃的保鮮效果沒有明顯增加,反而略有下降。

        2.4 保鮮機(jī)理分析

        將實驗制備取代度最高達(dá)81%的精制CMCS產(chǎn)品溶解后,通過浸漬,涂在櫻桃表面,晾干后可在櫻桃表面形成保鮮薄膜,此膜對氣體有選擇透過性,阻隔了大氣中O2的滲入,誘導(dǎo)果蔬熟化的乙烯可以透出,果蔬所產(chǎn)生的CO2不會逸出,調(diào)節(jié)果蔬采摘后的生理代謝。與CTS相比,CMCS分子結(jié)構(gòu)中由于羧基化親水基團(tuán)取代,親水性增加,水溶性進(jìn)一步增強(qiáng),同時具有較強(qiáng)的吸濕性。采用CMCS作為果蔬保鮮劑,需要考慮當(dāng)果蔬存放于干燥環(huán)境下果蔬內(nèi)部水分由于CMCS的強(qiáng)吸濕性而被吸附,果蔬水分的減少,一方面可以降低果蔬水分活度,避免微生物的污染而腐爛變質(zhì);另外一方面導(dǎo)致果蔬脫水而導(dǎo)致皺縮率增加,從而達(dá)到保鮮效果。

        3 結(jié)論

        (1)以CTS為原料,在NaOH強(qiáng)堿溶液中,微波加熱條件下,使其與氯乙酸發(fā)生醚化反應(yīng),制得羧甲基殼聚糖的主要產(chǎn)物為N,O-羧甲基化殼聚糖,取代度最高可達(dá)81%。

        (2)將實驗制得的CMCS溶解后,浸漬漿果櫻桃,成膜晾干后,明顯能夠延長櫻桃的保質(zhì)期,0.5%的CMCS與可溶性淀粉的復(fù)合膜保鮮效果較好,最高可延長櫻桃保鮮期在40 d以上。

        (3)復(fù)合膜的保鮮機(jī)理在于復(fù)合膜具有較強(qiáng)的吸濕性,同時能夠阻隔O2的滲入,避免微生物的污染而腐爛變質(zhì),抗果蔬防皺。

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