李洋冰 胡維強(qiáng) 陳鑫 馬立濤 黃英 喬方 劉成 王朵 劉再振

摘? 要：基于頁(yè)巖解吸氣組分分析進(jìn)樣工藝開(kāi)發(fā)，分析了提高進(jìn)樣一次性成功率工藝實(shí)施過(guò)程的質(zhì)量控制。從質(zhì)量控制的人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)等多個(gè)維度出發(fā)，討論了影響進(jìn)樣一次性成功率質(zhì)量的一些關(guān)鍵性因素，分析了該技術(shù)在應(yīng)用過(guò)程中質(zhì)量控制存在的問(wèn)題，并從質(zhì)量保證角度提出了一些建設(shè)性的改進(jìn)意見(jiàn)與補(bǔ)救措施，旨在通過(guò)質(zhì)量控制提高頁(yè)巖氣組分分析進(jìn)樣一次性成功率，實(shí)現(xiàn)降本增效。

關(guān)鍵詞：頁(yè)巖解吸氣;組分分析;成功率;質(zhì)量控制

中圖分類(lèi)號(hào)：P618.13 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：2095-2945（2019）32-0126-03

Abstract： Based on the development of coal seam desorption component analysis injection technology， the quality control of the process of improving the one-time success rate of sample injection is analyzed. Starting from the dimensions of quality control， such as human， machine， material， method， ring， measurement and so on， this paper discusses some key factors affecting the quality of one-time success rate of injection， analyzes on the existing problems of quality control in the application of this technology， and puts forward some constructive improvement suggestions and remedial measures from the point of view of quality assurance， in order to improve the one-time success rate of shale methane component analysis and realize cost reduction and efficiency.

Keywords： coal seam desorption; component analysis; success rate; quality control

1 概述

頁(yè)巖是一種主要由固態(tài)有機(jī)質(zhì)構(gòu)成的“有機(jī)”儲(chǔ)層，頁(yè)巖氣主要呈吸附狀態(tài)存在于頁(yè)巖中[1-2]。頁(yè)巖甲烷的解吸是氣體在不同壓力條件下的動(dòng)態(tài)過(guò)程，當(dāng)儲(chǔ)層壓力降到臨界解吸壓力之后，頁(yè)巖氣經(jīng)過(guò)解吸，在基質(zhì)和微孔中擴(kuò)散，在裂隙網(wǎng)絡(luò)中流動(dòng)，最后流至井筒[3-6]。頁(yè)巖解吸氣組分分析結(jié)果的準(zhǔn)確性直接影響氣-氣、氣-源對(duì)比研究結(jié)果。

目前，頁(yè)巖解吸氣組分分析設(shè)備使用美國(guó)生產(chǎn)的安捷倫GC7890氣相色譜儀，其測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定性與進(jìn)樣存在很大的關(guān)聯(lián)。因此，在頁(yè)巖解吸氣組分分析過(guò)程中進(jìn)樣占有及其重要的地位。頁(yè)巖解吸氣均是用鹽水瓶利用排水法進(jìn)行收集，然后采用注射器往鹽水瓶注水飽和食鹽水憋壓進(jìn)樣，很難保證進(jìn)樣速率和壓力，導(dǎo)致進(jìn)樣一次性成功率偏低，浪費(fèi)大量樣品及人工物力。所以，對(duì)如何實(shí)施解吸氣進(jìn)樣過(guò)程質(zhì)量控制，確保進(jìn)樣后氣組分分析一次性成功率顯得尤為重要。

2 提高進(jìn)樣一次性成功率質(zhì)量控制影響因素

從質(zhì)量控制的人員、設(shè)備、材料、環(huán)境、測(cè)量、方法等方面[7]分析了提高頁(yè)巖解吸氣組分分析進(jìn)樣一次性成功率的影響因素。

2.1 人員質(zhì)量控制

人員質(zhì)量控制主要是從人員對(duì)實(shí)驗(yàn)的理論知識(shí)和實(shí)踐操作能力方面進(jìn)行質(zhì)量控制。從事頁(yè)巖解吸氣組分分析的實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)該具備頁(yè)巖氣組分分析的理論知識(shí)和實(shí)踐操作能力，并通過(guò)理論考試和現(xiàn)場(chǎng)實(shí)操考核取得上崗證，獨(dú)立上崗進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。每年實(shí)驗(yàn)人員都需要通過(guò)質(zhì)量監(jiān)督，保證實(shí)驗(yàn)人員的質(zhì)量水平。

2.2 設(shè)備質(zhì)量控制

設(shè)備質(zhì)量控制主要是從氣相色譜儀、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器等設(shè)備檢定進(jìn)行質(zhì)量控制。氣相色譜儀、氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器等設(shè)備的穩(wěn)定性在很大程度上決定了頁(yè)巖解吸氣組分分析一次性成功率和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。每年都會(huì)對(duì)設(shè)備進(jìn)行計(jì)量檢定，同時(shí)，在兩次檢定期間進(jìn)行設(shè)備期間核查，保證設(shè)備的穩(wěn)定性。

2.3 材料質(zhì)量控制

材料質(zhì)量控制主要是從頁(yè)巖解吸氣的收集、密封性能、注入飽和食鹽水等方面進(jìn)行質(zhì)量控制。目前，頁(yè)巖解吸氣均使用鹽水瓶利用排水法進(jìn)行收集，鹽水瓶倒置并留有部分水，再利用橡皮塞進(jìn)行密封，其密封性能良好。當(dāng)頁(yè)巖解吸氣在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)樣分析時(shí)，需要往鹽水瓶里注入飽和食鹽水，保證現(xiàn)場(chǎng)與實(shí)驗(yàn)室所用的食鹽水一致，然后再將解吸氣進(jìn)行壓縮后進(jìn)樣測(cè)試。

2.4 方法質(zhì)量控制

方法質(zhì)量控制主要是從實(shí)驗(yàn)所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)和建立的方法進(jìn)行質(zhì)量控制。頁(yè)巖解吸氣嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 28753-2012《煤層氣含量測(cè)定加溫解吸法》和GB/T 13610-2014《天然氣的組成分析氣相色譜法》進(jìn)行測(cè)試分析，確保頁(yè)巖解吸氣組分分析從頁(yè)巖解吸氣收集到實(shí)驗(yàn)室上機(jī)操作依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)和分析方法可靠。

2.5 進(jìn)樣工藝質(zhì)量控制

進(jìn)樣工藝是指在頁(yè)巖解吸氣組分分析進(jìn)樣過(guò)程中對(duì)進(jìn)樣一次性成功率產(chǎn)生重要影響的質(zhì)量控制，主要包括解吸氣集氣量、注射飽和食鹽水量等。

2.5.1 解吸氣集氣量質(zhì)量控制

頁(yè)巖解吸氣均使用300ml鹽水瓶利用排水法進(jìn)行收集，收集好后帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析化驗(yàn)。若是收集的頁(yè)巖解吸氣量較少，需要憋壓注入的飽和食鹽水量也隨之減少，導(dǎo)致頁(yè)巖解吸氣組分分析進(jìn)氣量也減少，氣組分分析結(jié)果出現(xiàn)異常，進(jìn)樣一次性成功率偏低（表1）。所以，為了提高頁(yè)巖解吸氣組分分析進(jìn)樣一次性成功率需要保證解吸氣集氣量的質(zhì)量控制。

2.5.2 注射飽和食鹽水量質(zhì)量控制

頁(yè)巖解吸氣進(jìn)樣時(shí)，需要往鹽水瓶里注入飽和食鹽水，將解吸氣壓縮后進(jìn)入氣相色譜儀測(cè)試分析。若注射器注入的飽和食鹽水量過(guò)少時(shí)，壓力不足，進(jìn)氣樣不完全，導(dǎo)致樣品峰前移，不能保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的同時(shí)還會(huì)降低進(jìn)樣一次性成功率（表2）。所以，為了提高頁(yè)巖解吸氣組分分析進(jìn)樣一次性成功率需要保證注射飽和食鹽水量的質(zhì)量控制。

3 提高進(jìn)樣一次性成功率質(zhì)量控制優(yōu)化改進(jìn)措施

3.1 優(yōu)化調(diào)整集氣量質(zhì)量控制

頁(yè)巖解吸氣均使用300ml鹽水瓶采用排水法進(jìn)行收集，收集氣體量分別為150ml、200ml、250ml等，將鹽水瓶倒置并利用飽和食鹽水和橡膠瓶蓋進(jìn)行密封，帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行氣組分分析測(cè)試。根據(jù)集氣量不同條件下，頁(yè)巖解吸氣組分分析進(jìn)樣一次性成功率統(tǒng)計(jì)顯示（表3），集氣量為200ml時(shí)，頁(yè)巖解吸氣組分分析進(jìn)樣一次性成功率最高，可高達(dá)50%。

3.2 優(yōu)化調(diào)整注射飽和食鹽水量質(zhì)量控制

利用注射器往300ml集氣瓶分別注入25ml、50ml、75ml飽和食鹽水量進(jìn)行壓縮氣體，然后進(jìn)行組分分析進(jìn)樣上機(jī)測(cè)試。根據(jù)注射飽和食鹽水量不同條件下，測(cè)定頁(yè)巖解吸氣組分分析進(jìn)樣一次性成功率（表4）表明，注射飽和食鹽水量為50ml時(shí)，頁(yè)巖解吸氣組分分析進(jìn)樣一次性成功率最高，可達(dá)55%。

4 質(zhì)量控制成果應(yīng)用

通過(guò)以上大量實(shí)驗(yàn)探究得出了頁(yè)巖解吸氣組分分析進(jìn)樣的較佳實(shí)驗(yàn)條件：集氣量200ml、注射飽和食鹽水量50ml。將頁(yè)巖解吸氣樣按較佳實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測(cè)試，其進(jìn)樣一次性成功率提高到70%左右。

5 結(jié)論

以頁(yè)巖氣含氣量測(cè)定和天然氣組分分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)為準(zhǔn)則，從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測(cè)等影響進(jìn)樣一次性成功率的控制質(zhì)量各要素入手，對(duì)可能導(dǎo)致頁(yè)巖解吸氣組分分析進(jìn)樣一次性成功率偏低的集氣量和注射飽和食鹽水量等質(zhì)量控制問(wèn)題進(jìn)行分析，并采取質(zhì)量控制措施優(yōu)化調(diào)整集氣量和注射飽和食鹽水量，提高頁(yè)巖解吸氣組分分析進(jìn)樣一次性成功率。

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