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        固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定黑臭水中15種鄰苯二甲酸酯化合物

        2019-12-02 11:58:05李新洪向壘黃裕宏莫測(cè)輝李彥文李慧蔡全英
        分析化學(xué) 2019年11期
        關(guān)鍵詞:固相萃取氣相色譜質(zhì)譜

        李新洪 向壘 黃裕宏 莫測(cè)輝 李彥文 李慧 蔡全英

        摘 要 建立了固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法同時(shí)測(cè)定黑臭水中15種典型PAEs化合物的高效分析方法。采用HP-5MS色譜柱分離,以電子轟擊(EI)-選擇離子模式(SIM)和基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量測(cè)定。最佳萃取條件為:取水樣100 mL,調(diào)節(jié)pH值為3,過WondaSep C18萃取柱進(jìn)行固相萃取,以6 mL甲醇-二氯甲烷(1∶4, V/V)進(jìn)行洗脫。在此條件下,15種PAEs的線性范圍為0.05~2.0 mg/L(R2 >0.991),檢出限為0.04~0.38 μg/L; 在不同濃度基質(zhì)加標(biāo)(2和10 μg/L)條件下,各PAEs回收率在70%~115%之間,標(biāo)準(zhǔn)偏差為10%。以此方法測(cè)定實(shí)際黑臭水樣中PAEs,總濃度為2.57~13.69 μg/L,加標(biāo)(2 μg/L)回收率為62%~115%。

        關(guān)鍵詞 固相萃取; 氣相色譜-質(zhì)譜; 鄰苯二甲酸酯; 黑臭水樣; 基質(zhì)效應(yīng)

        1 引 言

        隨著城鎮(zhèn)化和工業(yè)化快速發(fā)展,部分城市河道淪為工業(yè)廢水和生活污水排污的主要通道,大量有機(jī)質(zhì)、氨氮等物質(zhì)排入水體,超過水體自凈能力,造成缺氧和富營(yíng)養(yǎng)化,形成黑臭水體[1,2]。黑臭水呈現(xiàn)令人不悅的顏色和(或)散發(fā)令人不適氣味,其主要評(píng)價(jià)指標(biāo)包括氨氮(NH3-N)、溶解氧(DO)、透明度等[2]。當(dāng)水樣溶解氧和氨氮濃度分別在0.2~20.0 mg/L和8.0~15.0 mg/L之間時(shí)為輕度黑臭水,當(dāng)二者濃度分別為<0.2 mg/L和>15 mg/L時(shí)為重度黑臭水[2]。黑臭水體是影響城市環(huán)境質(zhì)量的重要問題之一,不僅帶來極差的感官體驗(yàn),也直接影響生活、生產(chǎn)用水的質(zhì)量。中國(guó)國(guó)務(wù)院頒布的《水污染防治行動(dòng)計(jì)劃》提出“到2020 年,地級(jí)及以上城市建成區(qū)黑臭水體均控制在10%以內(nèi),到2030 年,城市建成區(qū)黑臭水體總體得到消除”的控制性目標(biāo)。

        黑臭水體通常含有多類有機(jī)污染物,特別是一些難降解有機(jī)污染物,如鄰苯二甲酸酯(PAEs)、多環(huán)芳烴(PAHs)等普遍檢出,且對(duì)水中動(dòng)植物和微生物毒性大,并嚴(yán)重影響水體和沉積物的生物群落結(jié)構(gòu)和功能,以及水體自凈能力[3~5]。目前,國(guó)內(nèi)外建立的水體有機(jī)污染物分析方法主要針對(duì)飲用水、自來水、河水、污水等樣品。以PAEs為例,針對(duì)上述不同來源水樣品建立了液-液萃取/固相萃取以及氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用-液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的高效分析方法(回收率73%~ 120%,RSD≤20%)[6,7],但有關(guān)黑臭水中PAEs高效分析方法尤其是基質(zhì)效應(yīng)方面的研究還缺乏報(bào)道。本研究建立了同時(shí)測(cè)定黑臭水體中15種典型PAEs化合物的固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)分析方法,并將其成功應(yīng)用于城市黑臭水樣的分析。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 儀器與試劑

        AgiLent 7890A氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)安捷倫公司); RE-2000B旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮公司); SB25-12DTS超聲波清洗機(jī)(寧波新藝公司); Mill-Q A10 超純水系統(tǒng)(美國(guó) Millipore 公司)。

        15種鄰苯二甲酸酯(PAEs)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(溶于甲醇,單個(gè)化合物濃度均為1000 mg/L)購(gòu)自美國(guó)Sigma-Aldrich公司(表1)。甲醇(色譜純,美國(guó)Sigma-Aldrich公司); 二氯甲烷(色譜純,Burdick & Jackson公司); 其余試劑均為分析純,購(gòu)自廣州化學(xué)試劑廠。實(shí)驗(yàn)用水為超純水(18 MΩ·cm), 由Mill-Q A10 超純水系統(tǒng)制備。

        2.2 實(shí)驗(yàn)方法

        2.2.1 黑臭水基質(zhì)的制備 考慮到黑臭水樣中普遍檢出多種有機(jī)污染物,為獲得無污染的基質(zhì)水樣, 本研究根據(jù)黑臭水形成關(guān)鍵因素(COD、氨氮、Fe2+等)及文獻(xiàn)[1]報(bào)道的方法,以超純水為母液,以少量無污染清澈湖水(取自暨南大學(xué)人工湖,湖水/母液=1∶100)為微生物媒介,并添加淀粉、葡萄糖、尿素、Na2HPO4、KH2PO4、CaCl2、MgSO4、FeCl3等提供碳源、氮源和其它營(yíng)養(yǎng),在避光條件下,靜置密封培養(yǎng)6 d, 制備黑臭水水樣,測(cè)得其COD、氨氮、總鐵、DO含量分別為173、 31、 1和0.1 mg/L[8~11],未檢出PAEs化合物。向制備黑臭水樣中添加PAEs標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,使其PAEs濃度為20 μg/L,以此作為模擬黑臭水基質(zhì), 優(yōu)化建立黑臭水中PAEs分析方法。

        2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 以甲醇為溶劑,將15種PAEs混標(biāo)母液稀釋成10 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于4℃保存?zhèn)溆谩2捎眉状己椭苽浜诔羲|(zhì)萃取液分別稀釋PAEs標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,制備PAEs的溶劑和基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液(0.05、0.1、0.2、0.5、1和2 mg/L)。

        2.2.3 樣品溶液制備 取100 mL黑臭水水樣,以1 mol/L HCl調(diào)節(jié)至pH 3,過WondaSep C18萃取柱(日本Shimadzu公司)進(jìn)行固相萃取富集,以6 mL甲醇-二氯甲烷溶液(1∶4, V/V)進(jìn)行洗脫,收集洗脫液于雞心瓶中,40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干,用甲醇溶解并定容至1 mL,待測(cè)。

        2.3 色譜質(zhì)譜條件

        2.3.1 色譜條件 HP-5MS石英毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm),進(jìn)樣口溫度270℃,載氣為高純氦氣(≥99.999%),柱流量1.0 mL/min,不分流進(jìn)樣(1 μL); 程序升溫: 60℃保留1 min,以20℃/min升至220℃,保留1 min,再以5℃/min 升至280℃,保留5 min。

        2.3.2 質(zhì)譜條件 電子轟擊(EI)源溫度230℃,進(jìn)樣口溫度230℃,檢測(cè)電壓1.1 kV,采用選擇離子模式(SIM)檢測(cè), 基質(zhì)標(biāo)線外標(biāo)法定量分析。各PAEs化合物的色譜條件和定量和定性離子見表1。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 色譜-質(zhì)譜條件優(yōu)化和分析

        以相同規(guī)格(30 m×0.25 mm×0.1 μm)不同固定相的石英毛細(xì)管色譜柱,包括DB-5MS色譜柱(5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷)、HP-5MS(5%二苯基+95%二甲基聚硅氧烷)及HP-1MS(100%二甲基聚硅氧烷)分別分離15種PAEs化合物(0.1 mg/L)。其中HP-5MS色譜柱對(duì)PAEs的分離效果最優(yōu),各PAEs化合物在溶劑(甲醇)及黑臭水基質(zhì)樣品中均達(dá)到基線分離(圖1),并且在空白黑臭水基質(zhì)中未發(fā)現(xiàn)干擾峰,選擇性良好,因此選擇此柱作為分析色譜柱。

        以EI源為質(zhì)譜源,采用全掃描離子模式掃描15種PAEs的特征離子,掃描范圍設(shè)置為m/z 50~300。在EI源轟擊條件下,PAEs分子可通過α斷裂和γ-H重排脫去酯基碳鏈部分,形成m/z 149、m/z 167等特征碎片離子(表1)。以DNOP和DEHP為例(圖2),DNOP可通過誘導(dǎo)的α斷裂先脫去一側(cè)的酯基碳鏈(·C8H17O),再通過γ-H重排脫去另一側(cè)的酯基碳鏈(·C8H16),最終形成m/z 149特征離子碎片; DEHP則通過3次γ-H重排脫去兩側(cè)酯基碳鏈(·C8H15和·C8H16)形成次豐度特征離子碎片m/z 167,再脫去1分子H2O后形成主豐度特征離子碎片m/z 149[12,13]。根據(jù)各化合物的特征碎片離子(表1),建立SIM方法進(jìn)行后續(xù)分析。

        3.2 前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

        3.2.1 萃取小柱的選擇 考察了常用于PAEs萃取的同規(guī)格(500 mg/6 mL)不同填料和品牌的固相萃取小柱對(duì)黑臭水中15種目標(biāo)PAEs的萃取回收率??疾斓墓滔噍腿⌒≈⊿ep-Pak C18柱(十八烷基鍵合硅膠,Waters,美國(guó))、WondaSep C18柱(十八烷基鍵合硅膠,日本Shimadzu公司)、弱陰離子柱PWAX(聚苯乙烯/二乙烯苯,博納艾杰爾公司)和Oasis HLB柱(親脂性二乙烯苯和親水性N-乙烯基吡咯烷酮,美國(guó)Waters公司)。結(jié)果表明,以PAWX柱萃取時(shí),多數(shù)PAEs化合物回收率≤60%,且部分化合物如DEEP和DEHP標(biāo)準(zhǔn)偏差較大(>30%)(圖3),這與PAEs化合物為弱極性類化合物有關(guān)[14]。以O(shè)asis HLB柱和Sep-Pak C18柱萃取時(shí),PAEs化合物回收率總體在60%~120%之間,但前者對(duì)DEHP和DNOP回收率低于40%,而后者對(duì)這兩種化合物測(cè)定回收率的標(biāo)準(zhǔn)偏差較大(>20%)。以WondaSep C18柱為柱萃取時(shí),各PAEs化合物回收率總體在80%~120%之間,且對(duì)DEHP和DNOP的萃取回收率也優(yōu)于其它固相萃取柱,因此后續(xù)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)選擇此柱。

        3.2.2 洗脫劑的選擇 盡管PAEs為弱極性類化合物,但由于酯基碳鏈長(zhǎng)度和結(jié)構(gòu)的差異,不同PAEs化合物極性也存在一定差異[14]??疾炝思状迹∕eOH,較強(qiáng)極性溶劑)和二氯甲烷(DCM,較弱極性溶劑)單一溶劑及二者不同配比混合溶劑對(duì)目標(biāo)PAEs的洗脫效果,洗脫劑用量均為4 mL。如圖4所示,以MeOH為洗脫劑時(shí),除DBP、BiBP和DMEP外,其余PAEs回收率均較低,普遍在60%以下,這與甲醇具有較強(qiáng)極性有關(guān)。以DCM為洗脫劑時(shí),PAEs化合物回收率較以MeOH為洗脫劑時(shí)有所提高,但DMP、DEP和DNOP等化合物回收率較低(40%~60%)。以MeOH和DCM混合溶劑為洗脫劑時(shí),目標(biāo)PAEs回收率較單一溶劑時(shí)有明顯改善,其中以MeOH-DCM(1∶4,V/V)時(shí)洗脫效果最優(yōu),各PAEs的回收率在65%~110%之間,故以此作為洗脫溶劑。

        3.2.3 洗脫劑用量的優(yōu)化 考察了以MeOH/DCM(1∶4,V/V)作為洗脫溶劑時(shí),不同洗脫劑用量對(duì)目標(biāo)PAEs回收率的影響。結(jié)果表明,洗脫劑體積為2 mL時(shí),目標(biāo)PAEs的回收率在60%以下; 隨著洗脫劑體積的增加,各目標(biāo)化合物的回收率明顯提高; 體積為4或6 mL時(shí),二者對(duì)目標(biāo)PAEs提取的回收率相當(dāng),在70%~120%之間,但前者DPHP和DNOP的回收率較差(低于60%),顯著低于后者(65%~77%); 繼續(xù)增加洗脫劑體積至8或10 mL未能進(jìn)一步增加目標(biāo)PAEs的回收率,反而造成部分化合物回收率過高(DiBP、DMEP和DEEP回收率>120%)或過低的現(xiàn)象(DNOP< 60%),這可能與共萃取基質(zhì)成分造成的干擾和基質(zhì)效應(yīng)有關(guān)。因此,選擇洗脫劑用量為6 mL。

        3.2.4 pH值的影響 溶液pH值可顯著影響PAEs化合物在C18柱的萃取富集效率,過高的pH值(>7)導(dǎo)致PAEs化合物難以鍵合于C18柱硅膠固定相,過低的pH值(<2)則會(huì)導(dǎo)致柱硅膠固定相溶解,降低回收率和穩(wěn)定性[6]。為此,調(diào)節(jié)水樣pH值為2、3、4、5、7,考察pH值對(duì)目標(biāo)PAEs化合物回收率的影響。結(jié)果表明,pH值為5或7時(shí),大部分PAEs回收率低于40%; 隨著pH值的降低(2~4),回收率大幅度提高,在pH=3時(shí)回收率最優(yōu),在80%~115%之間,且RSD<15%(圖5)。故萃取水樣前,調(diào)節(jié)其pH=3。

        3.3 基質(zhì)效應(yīng)、線性范圍和檢出限

        盡管通過前處理過程可有效去除樣品基質(zhì)成分,但萃取質(zhì)中殘留的基質(zhì)成分仍會(huì)影響GC-MS對(duì)痕量有機(jī)物污染物的分析,使目標(biāo)化合物信號(hào)相對(duì)于溶劑信號(hào)增強(qiáng)或減弱,并影響準(zhǔn)確定量,即產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)[15,16]。為此,分別用溶劑甲醇和模擬黑臭水基質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)PAEs溶液,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,以二者的斜率比(K基/K甲)分析黑臭水基質(zhì)對(duì)PAEs測(cè)定的基質(zhì)效應(yīng)。一般而言,K基/K甲< 0.9表現(xiàn)為基質(zhì)減弱效應(yīng); K基/K甲>1.1,表現(xiàn)為基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng); 0.9≤K基/K甲≤1.1,基質(zhì)效應(yīng)可忽略[15,16]。如表2所示,溶劑和黑臭水中各目標(biāo)PAEs化合物在0.05~2 mg/L濃度范圍均具有良好的線性關(guān)系(R2>0.991); 除DBP、DMP、DEP、DIBP等二者的K基/K甲在0.9~1.1間, 其余的K基/K甲主要在1.1~1.5之間,表現(xiàn)為基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)。因此,為提高樣品分析的準(zhǔn)確性,應(yīng)采用基質(zhì)標(biāo)線進(jìn)行定量分析。采用優(yōu)化的前處理?xiàng)l件萃取空白模擬黑臭水基質(zhì),以獲得的基質(zhì)萃取液稀釋PAEs化合物儲(chǔ)備液,當(dāng)稀釋液中目標(biāo)化合物出峰信噪比(S/N)為 3時(shí)的濃度作為該化合物檢出限[16,17]。各PAEs的檢出限為0.04~0.38 μg/L,與已報(bào)道的用于測(cè)定飲用水、自來水、河水等樣品的GC-MS法相當(dāng)(0.65~1.57 μg/L)[7]。若考慮水樣萃取過程的濃縮倍數(shù)(100),則實(shí)際樣品中目標(biāo)PAEs的樣品檢出限為0.4~3.8 ng/L。

        3.4 黑臭水中不同濃度PAEs的回收率和精密度

        在優(yōu)化條件下,進(jìn)一步測(cè)定了模擬黑臭水基質(zhì)中不同濃度目標(biāo)PAEs化合物(2、10 μg/L)的回收率和標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明,不同濃度PAEs的萃取回收率在70%~110%之間,RSD低于10%(n=5,表3),與已報(bào)道的采用GC-MS測(cè)定飲用水、自來水、河水、污水等樣品的結(jié)果相當(dāng)(回收率73%~120%,RSD≤20%)[7],說明本方法測(cè)定黑臭水中PAEs化合物具有較高的準(zhǔn)確度和精密度。

        3.5 環(huán)境水樣分析

        采集了廣州市6個(gè)典型黑臭水體水樣,測(cè)定其氨氮、溶解氧、COD含量為7.9~20.0 mg/L、2.6~3.3 mg/L、32~100 mg/L[8-11]。以建立的優(yōu)化方法測(cè)定了目標(biāo)物PAEs在所采實(shí)際樣品中的回收率(加標(biāo)濃度2 μg/L)和含量。結(jié)果表明,各目標(biāo)化合物回收率在62%~115%之間,RSD小于10%(表4),說明本方法適用于實(shí)際黑臭水樣中PAEs化合物的測(cè)定。含量分析顯示,所采黑臭水樣中15種PAEs均不同程度被檢出,總量為2.57~13.69 μg/L,其中DBP、DEP、DiBP、DPHP、DEHP檢出率為100%,DNOP和DMP分別只在1和2個(gè)樣品中檢出,而DPP和DHXP未在水樣中檢出(表4)。各化合物中,DPHP檢出量最高(0.66~8.71 μg/L),其次是DEHP(0.30~4.11 μg/L)、DiBP(0.20~0.86 μg/L)和DBP(0.18~0.46 μg/L)。鑒于所采黑臭水樣中普遍檢出PAEs化合物,需進(jìn)一步針對(duì)廣州黑臭水河涌開展PAEs化合物污染調(diào)查及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估工作。

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        Simultaneous Determination of 15 Kinds of Phthalate Esters

        in Black and Odorous Water by Solid Phase Extraction

        and Gas Chromatography-Mass Spectrometry

        LI Xin-Hong, XIANG Lei*, HUANG Yu-Hong, MO Ce-Hui*, LI Yan-Wen, LI Hui, CAI Quan-Ying

        (Guangdong Provincial Research Center for Environment Pollution Control and Remediation Materials,

        College of Life Science and Technology, Jinan University, Guangzhou 510632, China)

        Abstract A solid phase extraction and gas chromatography/mass spectrometry (GC-MS) method was developed for simultaneous extraction and determination of fifteen phthalate esters (PAEs) in black and odorous water. The quantification of 15 kinds of PAEs was performed using a HP-5MS column for chromatographic separation, followed by electren ionization (EI) mass spectra and selected ion monitoring (SIM). Under optimal extraction conditions, 100 mL of water sample at pH 3 was loaded into a WondaSep C18 cartridge, and then eluted with 6 mL of methanol/dichloromethane (1∶4, V/V). Satisfactory linearity (R2>0.991) for the target PAEs in matrix of black and odorous water was obtained in the range of 0.05-2 μg/mL, with detection limit of 0.04-0.38 μg/L. The recoveries at two spiked levels (2 and 10 μg/L) in the matrix of black and odorous water generally ranged from 70% to 115%, with relative standard deviation of lower than 10%. The developed method was successfully used to detect PAEs in the actual black and odorous water samples, with total concentration and recoveries (spiked at 2 μg/L) ranging from 2.57 μg/L to 13.69 μg/L and 62% to 115%, respectively.

        Keywords Solid-phase extraction; Gas chromatography-mass spectrometry; Phthalic acid esters; Black and odorous water; Matrix effect

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