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        石墨爐原子吸收光譜法測定快堆三回路水中痕量鈉離子

        2019-12-02 03:42:50□王
        產(chǎn)業(yè)與科技論壇 2019年20期
        關(guān)鍵詞:原子化灰化痕量

        □王 密

        一、引言

        電廠水汽中鈉離子含量是水汽質(zhì)量監(jiān)督的重要指標(biāo)之一,準(zhǔn)確測定水汽中痕量鈉離子對電力生產(chǎn)的安全和經(jīng)濟運行有著重要意義[1]。水汽中攜帶鈉雜質(zhì)時會導(dǎo)致金屬材料的點腐蝕、應(yīng)力腐蝕和疲勞腐蝕,為防止結(jié)鹽,減緩金屬部件的腐蝕,保證熱力系統(tǒng)安全運行,必須對水汽中的鈉進(jìn)行嚴(yán)格控制[2]。中國實驗快堆(CEFR)是中國建造的第一座快中子反應(yīng)堆,由鈉-鈉-水三條回路組成,對三回路水中雜質(zhì)指標(biāo)有嚴(yán)格要求,其中對蒸汽發(fā)生器入口給水質(zhì)量[3]提出了明確要求,規(guī)定鈉離子含量要小于3.0μg/L。CEFR使用金屬鈉作傳熱劑。金屬鈉的化學(xué)性質(zhì)非?;顫?需要利用惰性氣體氬氣作覆蓋氣體以保護(hù)鈉的質(zhì)量,保證CEFR的安全運行。

        水汽中鈉含量的測定有多種方法,對于微量鈉離子的分析,有鈉離子濃度計、火焰原子吸收法等;對于痕量鈉離子的分析,有離子色譜法、石墨爐原子吸收光譜法、二階微分火焰原子發(fā)射光譜法等。石墨爐原子吸收光譜法具有快速、準(zhǔn)確、選擇性好、抗干擾能力強等特點,本實驗采用該法對快堆高純水中痕量鈉離子的分析進(jìn)行了研究,進(jìn)而為快堆三回路水中鈉的監(jiān)測提供一套分析方法。

        二、實驗部分

        (一)儀器。AA-7003型原子吸收光譜儀;Milli-Q超純水機。

        (二)試劑。1,000μg/mL Na+標(biāo)準(zhǔn)溶液(購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);實驗用水電阻率為18.2MΩ/cm。

        (三)儀器參數(shù)。波長:588.99nm;狹縫:0.2nm;負(fù)高壓:240V;保護(hù)氣:氬氣;保護(hù)氣流量:0.200L/min;保護(hù)氣壓力:0.200MPa;冷卻水流量:2L/min;外氣路流量:1.5L/min;內(nèi)氣路流量:200mL/min;元素?zé)綦娏鳎?.0mA;石墨爐進(jìn)樣量:20μL。

        (四)分析參數(shù)。采樣速度:100Hz;計算方法:峰高;背景扣除方式:無;濃度單位:μg/L。

        三、結(jié)果與討論

        (一)原子化條件的選擇。在石墨爐原子化法中,應(yīng)選擇合適的干燥、灰化、原子化和清除的溫度與時間[4]。

        1.原子化溫度和時間的選擇。原子化溫度的選擇原則是,選用達(dá)到最大吸收信號的最低溫度作為原子化溫度,從而延長石墨爐的使用壽命。配制50μg/L Na+標(biāo)準(zhǔn)溶液,設(shè)定灰化溫度為1,100℃,升溫時間3s,測定不同原子化溫度下的吸光度(ABS)。從表1得知,Na+在2,200℃以上可以達(dá)到最大吸光度,因此選用2,200℃作為最佳原子化溫度。從實驗中還可以得到,3s升溫時間能保證完全原子化,因此以3s作為原子化時間。

        表1 Na+吸光度與原子化溫度的關(guān)系

        2.灰化溫度的選擇。灰化溫度的選擇原則是,在保證被測元素沒有損失的前提下,應(yīng)盡可能使用較高的灰化溫度,從而減少局外組分的干擾。設(shè)定原子化溫度為2,200℃,測定50μg/L Na+標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同灰化溫度下的吸光度。如表2所示,1,000℃時不完全灰化,局外組分對測定的干擾較大;1,200℃下Na+損失較大,因此選擇1,100℃作為最佳灰化溫度。

        表2 Na+吸光度與灰化溫度的關(guān)系

        3.石墨爐溫度曲線。圖1是經(jīng)過優(yōu)化的石墨爐原子吸收升溫曲線。

        圖1 石墨爐升溫曲線

        (二)方法的線性范圍和檢出限。配制濃度在3~30μg/L之間的Na+標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定Na+的線性范圍,試驗結(jié)果表明Na+在該濃度范圍內(nèi),與峰高呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)R2大于0.9999。用公式:檢出限=3N/S(N:11次空白標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)偏差;S:標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率)計算方法檢出限,得到該方法下Na+的檢出限為1.5μg/L。

        圖2 Na+吸光度與濃度關(guān)系曲線

        (三)方法的精密度。配制10μg/L Na+標(biāo)準(zhǔn)溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,考察方法的精密度。從表3得知,該方法重復(fù)性良好,滿足相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<10%的要求。

        表3 精密度試驗

        (四)方法的準(zhǔn)確性。為了驗證本方法的準(zhǔn)確性,進(jìn)行了4次加標(biāo)回收試驗。向鈉離子含量為2.67μg/L的四份樣品中分別加入5μg/L的Na+標(biāo)準(zhǔn)溶液,回收率分別為103.7%、102.5%、94.2%、98.7%,,加標(biāo)回收率均在90~110%之內(nèi),證明該法準(zhǔn)確性較高。

        (五)試樣分析。用上述方法對兩種除鹽水樣品進(jìn)行了分析,測得水樣1(除鹽水箱)中Na+含量為11.16μg/L,水樣2(除鹽水管路)中Na+含量為5.29μg/L。

        四、結(jié)語

        本試驗用AA-7003型石墨爐原子吸收光譜儀,對高純水中痕量Na+進(jìn)行了分析。實驗結(jié)果表明,Na+濃度在3~30μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,檢出限1.5μg/L,精密度和準(zhǔn)確度較高,操作簡單,滿足快堆三回路水中Na+濃度在3μg/L量級的分析要求,該法可作為今后三回路水中痕量Na+日常監(jiān)測、評價的快速分析方法,為快堆熱力系統(tǒng)安全運行提供了保障。

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