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        AFS-9560型原子熒光光度計測土壤中汞操作條件探討

        2019-11-27 22:11:01申玉軍
        健康大視野 2019年22期
        關鍵詞:檢測

        申玉軍

        【摘 要】目的:采用AFS-9560原子熒光光度計對土壤中的汞進行檢測,確定汞檢測的最佳條件。方法:土壤用硝酸-鹽酸消化,原子熒光法測定。結果:選擇好適宜的儀器操作條件,可取得較理想的檢測數據。結論:AFS-9560原子熒光光度計在土壤中汞的檢測中具有可用性。

        【關鍵詞】AFS-9560;原子熒光光度法;土壤;汞檢測

        【中圖分類號】R734.4【文獻標識碼】A【文章編號】1005-0019(2019)22--01

        環(huán)境檢測項目中,對土壤中的汞元素進行檢測是必然,測量的方法有很多,可以使用化學法或者冷原子吸收法進行測量,但是化學法在實際測量過程中較為繁瑣,且檢測的效果較差,存在一定的干擾因素;冷原子吸收法靈敏度能夠達到一定要求,但是對于標準曲線的線性域范圍的結果較差。因此,采用原子熒光法,可以彌補化學法和冷原子吸收法中存在的不足,在靈敏度、準確度、曲線線性域等方面能夠發(fā)揮出較大的優(yōu)勢。

        1 實驗設計

        1.1 主要儀器與試劑 AFS-9560型原子熒光光度計、電熱恒溫水浴箱、XS225A-SCS型萬分之一電子天平、汞空心陰極燈,鹽酸、硝酸、硼氫化鉀。用硝酸浸泡處理所有使用的玻璃儀器。

        1.2 汞標準溶液 汞標準溶液,從中國計量科學研究院購買,標準值:100?g/mL,臨用時稀釋成20ng/mL,用作實驗工作溶液。

        1.3 試劑配制

        1.3.1 硝酸-鹽酸混合溶液(1+1王水)

        1.3.2 還原劑(0.01%硼氫化鉀+0.02%氫氧化鉀)

        1.3.3 載液(1+19硝酸溶液)

        1.3.4 保存液0.05%重鉻酸鉀硝酸溶液(硝酸濃度5%)

        2 實驗過程

        2.1 儀器操作條件 北京海光AFS-9560型原子熒光光度計、汞空心陰極燈、自動進樣器,AFS-9560儀器操作條件如表1所示。

        2.2 測試方法 打開AFS-9560儀器,安裝汞燈到B道,安裝后開機預熱30min,對儀器進行全面檢查,并壓緊蠕動泵,輸入各點濃度值,分別輸入不同的操作條件進行測定,觀看測定靈敏度、結果準確性和線性關系,選擇最佳測量條件。

        2.3 標準曲線 分別準確吸取20ng/mL的實驗工作溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00mL放在50mL容器瓶中,加定量保存液,用稀釋液,稀釋至刻度,此時標準系列中汞濃度,分別為0.00、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00ng/mL,使用熒光值強度和樣品濃度制作標準曲線。

        2.4 樣品預處理 準確稱取0.5g分干、研磨經0.149mm 孔徑篩的土壤樣品,將土壤樣品放在50mL的試管中,用少量水濕潤土壤樣品。加入10mL的王水,加塞搖晃后置于沸水浴消解2h,加熱過程中多次搖晃試管,讓樣品消化充分。達到設定的時間后,取出冷卻,加保存液10mL,用稀釋液定容,混勻后放置,取上清液測量,同時做空白試驗。

        2.5 結果計算

        對汞濃度計算公式進行測定:

        CHG表示熒光值換算后得到的樣品濃度;

        SHG表示熒光值測得的濃度;

        V表示樣品的定容體積;

        M表示樣品重量。

        3 結果分析

        3.1 汞燈負高壓和汞燈燈電流條件選擇 負高壓與燈電流條件的設定關系到測定結果的靈敏性,燈電流和負高壓較高,則靈敏度越大,但不穩(wěn)定;如果燈電流和負高壓過低,會影響測量結果,電流與負高壓過高都會不利于燈的使用壽命。當負高壓為240V-340V時,熒光強度的信號才會表現的較為穩(wěn)定;當等電流在15-55mA時,汞元素所呈現的曲線較好,靈敏度也較高。因此,綜合考慮之后,可以將負高壓的條件設定為280V,燈電流設定為35mA。

        3.2 載氣及屏蔽氣流量條件的選擇 載氣及屏蔽氣流量的條件會影響到汞元素的靈敏度和穩(wěn)定性,合理選擇適用條件可以有效降低熒光值不穩(wěn)定的情況,保證測定的結果。如果載氣及屏蔽氣的流量過高,則需要檢測的元素原子密度就會下降,影響汞元素的靈敏性;如果載氣及屏蔽氣的流量過低,則需要檢測的元素將無法進入大原子化器中,從而影響汞元素的靈敏性,造成靈敏度下降而影響測定的結果。通過對不同流量的載氣和不同流量的屏蔽氣試驗,載氣流速條件設定為300 mL/min、屏蔽氣流量條件800mL/min,所得到的數據較為穩(wěn)定,如圖1,可滿足要求。

        3.3 原子化器高度條件的選擇

        原子化器高度與亞氫火焰的高度密切相關,將爐高度設定在合適的位置,靈敏度較好。如高度較低,導致氣相發(fā)生干擾,影響靈敏度,讓原子化器的爐高增加而無法照射到原子蒸汽的最佳位置,影響精密度,無法達到檢測的條件。根據試驗條件,得到將原子化器高度設定為10mm時,所得到的汞元素熒光強度最穩(wěn)定。如圖2所示。

        3.4 在上述選取的操作條件下,測標準系列,得標準曲線,相關系數可達0.999,線性關系好,土壤樣品檢測數據重復性良好,滿足檢驗要求。

        4 結論

        通過對了土壤樣品中汞元素的測量方法探討,分析了如何對土壤樣品中測汞元素的測量條件進行優(yōu)化。通過上述實驗,確定了汞燈電流大小、原子化器最佳高度、載氣適宜流量、負高壓大小、屏蔽氣適合流速的具體數值,對實驗室在測定土壤樣品中汞元素的測量條件選擇提供參考。

        參考文獻

        劉金冠.原子熒光光度計與DMA-80測汞儀測定土壤中汞的對比[J].中國化工貿易,2014,(13):208-208.

        蔣晶晶,夏慧.利用原子熒光測定海安縣土壤環(huán)境中砷和汞的含量分析[J].環(huán)境與發(fā)展,2017,29(6):137-138.

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