李映梅 熊彩云 白銘松 熊斌 羅靜 吳春凱 楊成濤

摘要?[目的]快速準確測定茨菇中的15種有機氯類農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的殘留量。[方法]樣品經(jīng)乙腈提取，經(jīng)過弗羅里矽柱凈化，使用GC-ECD法測定，外標(biāo)法定量。從線性范圍、檢出限、加標(biāo)回收率、重復(fù)性4個方面進行方法學(xué)驗證。[結(jié)果]15種有機氯類農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥在1 ～ 1 000 ng/mL線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)大于0.994;方法靈敏度高，檢出限為0.000 1～ 0.001 0 mg/kg;回收率高，低濃度加標(biāo)水平的回收率為80.1% ～ 118.9%，中濃度加標(biāo)水平的回收率為83.1% ～ 119.1%，高濃度加標(biāo)水平的回收率為82.9% ～ 111.6%;重復(fù)性好，相對標(biāo)準偏差（RSD）為1.21% ～ 8.55%。[結(jié)論]該方法高效、穩(wěn)定、準確，適用于茨菇中的15種機氯類農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的殘留量的測定。

關(guān)鍵詞?茨菇; GC-ECD法;有機氯;擬除蟲菊酯;農(nóng)藥殘留;方法學(xué)驗證

中圖分類號?S481+.8;O657.7+1文獻標(biāo)識碼?A

文章編號?0517-6611（2019）20-0213-04

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.20.058

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：

Determination of 15 Organochlorine Pesticides and Pyrethroid Pesticide Residues in Sagittaria sagittifolia by GC-ECD

LI Ying?mei，XIONG Cai?yun，BAI Ming?song et al?（Xiangyun Inspection and Testing Institute for Comprehensive Control，Xiangyun，Yunnan 672100）

Abstract?[Objective] The research aimed to quickly and accurately determine the residues of 15 organochlorine pesticides and pyrethroid pesticides in Sagittaria sagittifolia.[Method]The samples were extracted with acetonitrile and purified with Florisil of solid phase extraction，and detected by GC?ECD.The external standard method was used for quantification.The methodological verification was carried out from 4 aspects of linear range，the limits of detection，recoveries and repeatability.[Result]15 organochlorine pesticides and pyrethroid pesticides had good linearity from 1 to 1000 ng/mL，and the correlation coefficient was greater than 0.994.The mehod had high sensitivity，the limits of detection for all the pesticides in samples ranged from 0.000 1 to 0.001 0 mg/kg.The mehod had high recovery，the recoveries of low marking level concentration were 80.1%-118.9%，the recoveries of medium marking level concentration were 83.1% - 119.1%，the recoveries of high marking level concentration were 82.9% - 111.6%.The relative standard deviations were good in the range of 1.21% - 8.55%.[Conclusion]The method is efficient，stable and accurate，and is suitable for the determination of the residues of 15 organochlorine pesticides and pyrethroid pesticides in Sagittaria sagittifolia.

Key words?Sagittaria sagittifolia;GC-ECD;Organochlorine;Pyrethroid;Pesticide residue; Methodological verification

水生植物茨菇又稱茨菰、慈菇（Sagittaria sagittifolia），是南方人餐桌上一道美味，既可炒可燉，又可涼拌，營養(yǎng)豐富，味美松軟，同時具有清熱、解毒之功效，深受人民群眾的青睞[1-2]，除了食用和藥用功效之外，茨菇可以凈化處理農(nóng)田排水，因此茨菇兼具經(jīng)濟價值和凈化功能[3]。為了提高茨菇的產(chǎn)量，在種植過程中會噴施三唑酮[2，4]、溴氰菊酯[3，5]、氰戊菊酯[3，6-7]、百菌清[7]等有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥來防治蚜蟲病、黑粉病和斑紋病[8]。而有機氯農(nóng)藥化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，半衰期比較長，難以降解[9]，雖然擬除蟲菊酯類農(nóng)藥相比較有機氯類農(nóng)藥具有高效、低毒和生物降解等特點[10]，但兩者都極易造成土壤和農(nóng)產(chǎn)品的污染[11-13]，會在生物體內(nèi)長期蓄積[14-17]，不易破壞、分解，極易造成殘留，危及健康，損害中樞神經(jīng)系統(tǒng)，具有致畸、致癌和致突變的作用[11，18-20]。

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