陳超云 文慧卿 王燦 / 上海市計量測試技術(shù)研究院

0 引言

音叉密度計采用插入方式安裝于管道或容量罐上，用于動態(tài)或靜態(tài)測量介質(zhì)的密度[1-3]。廣泛應用于石油化工、礦物加工、制糖、制堿性等行業(yè)，能適用于高黏度、固液混合物、需要蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶析出以及混合溶液的密度測量[4-6]。但是目前尚無音叉密度計的校準規(guī)范，無法對儀器的計量性能進行評判。

音叉密度計校準的最大問題是溯源標準的選擇和標稱值的測定。目前音叉密度計溯源可以參照一等標準密度計和液體標準物質(zhì)[7]。一等標準密度計主要是針對玻璃浮計類儀器量傳和溯源，對于數(shù)顯式儀器，一等標準密度計需要修正毛細常數(shù)和玻璃膨脹系數(shù)，只能用于低精度的數(shù)顯儀器校準[8]。液體標準物質(zhì)是理想的溯源標準，但是我國目前尚未研發(fā)出液體標準物質(zhì)，只能依賴于向國外進口，價格十分昂貴，而且包裝劑量為毫升級，無法滿足音叉密度計的用液需求[9]。

本文提出了一種以U 形振動管密度計為溯源標準的音叉密度計校準方法，通過測定溶液密度，將標稱值與被校音叉密度計示值比較，并以此為基礎建立起音叉密度計的校準裝置。在0.8～1.5 g/cm3密度范圍內(nèi)進行校準實驗，為該類儀器的校準提供一種現(xiàn)實可行的方法。

1 音叉密度計原理及仿真

音叉密度計采用共振原理設計而成，主要是由音叉叉齒、驅(qū)動壓電晶體、檢測壓電晶體、溫度傳感器以及數(shù)顯儀表組成，其幾何結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。

圖1 音叉密度計結(jié)構(gòu)

音叉叉齒根部的驅(qū)動壓電晶體激勵下，音叉產(chǎn)生一個基本振動頻率，兩叉齒按相反方向振動，當有液體流經(jīng)音叉時，液體的密度改變了基本振動頻率，位于叉齒齒根的另一個檢測壓電晶體，拾取振動頻率，同時溫度傳感器測得液體溫度，以此修正叉齒的彈性模量，并將最終頻率信號傳輸給數(shù)顯儀表，轉(zhuǎn)換為密度值。因此液體密度值與音叉頻率密切相關(guān)，當液體密度變化時其頻率也隨之改變，兩者的關(guān)系可以用一個二次多項式表述：

式中：ρ—— 被測液體密度；

k0、k1、k2—— 音叉密度計常數(shù)

不同音叉密度計的結(jié)構(gòu)各不相同，叉齒橫截面和齒長的設計對儀器性能具有重要影響，音叉結(jié)構(gòu)和材料彈性模量的合理設計使其具有一個比較高的機械強度和高諧振頻率至關(guān)重要。通過COMSOL 有限元分析軟件對柱狀叉齒的振動進行仿真。

音叉的基本頻率由叉齒半徑、齒長以及材料屬性決定。通過以下公式可以計算出柱狀音叉的基本頻率

式中：R2—— 叉齒的橫截面半徑；

E—— 彈性模量；

ρg—— 材料密度

叉齒按圖1 方式振動，因此兩叉臂是對稱特征模態(tài)。設置全局變量的參數(shù)：R2為2.4 mm，叉齒材料為合金鋼 Steel AISI 4340，其中，E為 204 GPa，ρg為 0.788 7 g/cm3。在頻率f為 430 Hz 諧振下，仿真叉齒長度L為7.7 cm 時的振動模型，結(jié)果如圖2 所示。

圖2 音叉振動仿真

圖2 中可以得到模型是對稱振動的，在頻率為430 Hz 激勵下，7.7 cm 的叉齒根部的位移與叉齒的位移相對非常微小。通過仿真可以直觀的得出叉齒半徑、齒長和彈性模量對音叉振動頻率的影響，設計出合理的音叉結(jié)構(gòu)，從而得到最佳基本振動頻率。

2 校準裝置

本實驗以某公司的FTL 51 音叉密度計為實驗對象。根據(jù)音叉密度計的安裝要求，設計校準裝置如圖3 所示。校準裝置由玻璃量筒模擬安裝管路，PT100 溫度傳感器測溫，二次數(shù)顯儀表輸出密度值，恒溫水槽控溫系統(tǒng)以及實驗用液等組成。

圖3 實驗裝置

采用恒溫水槽作為試驗環(huán)境，有利于在不同溫度下對儀器性能校驗。將被校音叉密度計放置于含有實驗用液的量筒中，再將量筒置于恒溫水槽內(nèi)，溫度波動穩(wěn)定在±0.01 ℃內(nèi)。由于液體標準物質(zhì)不易獲取，根據(jù)音叉密度計的測量范圍，選取表1 所示的實驗用液。實驗用液選取純凈物、混合溶液以及高黏度特性的化學試劑，最大程度的檢測音叉密度計在不同種類的液體中密度測量的性能。

表1 實驗用液 單位：g·cm-3

液體參考值是通過經(jīng)國家計量院檢定合格的某密度計測定，通過間接方式將標稱值與儀器示值比較。音叉密度計校準的計量性能主要有儀器的重復性、溫度特性和示值偏差。

3 密度校準實驗

3.1 重復性實驗

重復性是音叉密度計計量性能的重要參數(shù)，為了測量音叉密度計的重復性，按圖3 方式安裝好音叉密度計，以純水為實驗用液進行密度值測量。當恒溫水槽溫度控制在（20±0.01）℃時，連續(xù)測量8次實驗數(shù)據(jù)，得到實驗結(jié)果如圖4 所示。

圖4 重復性實驗

由圖4 可知，音叉密度計測得的液體密度與實際密度基本吻合，最大偏差為0.000 9 g/cm3，其重復性標準差為0.000 5 g/cm3。由此可知測量純水時，儀器示值不會出現(xiàn)較大的偏差，但其重復性標準差大于三分之一的最大偏差，測量結(jié)果出現(xiàn)明顯的上下波動情況。這是由于恒溫水浴在循環(huán)控溫的過程中，液體的波動對量筒內(nèi)的純水產(chǎn)生了一定影響，導致測量數(shù)據(jù)不夠穩(wěn)定，出現(xiàn)上下波動，符合實際工況下的使用情況，應當以多次測量的平均值來作為最終儀器示值。

3.2 溫度特性實驗

音叉密度計在溶液中受液體的熱膨脹影響對密度的測量影響較大，而液體在常壓下壓縮系數(shù)對密度的測量影響較小，可以忽略不計。測量過程中溫度傳感器側(cè)得液體溫度能夠修正叉齒的彈性模量，從而影響其振動頻率輸出，并最終得到修正后的密度值。以純水和乙醇為實驗用液，對音叉密度計在19～20 ℃溫度范圍內(nèi)的密度測量實驗分析儀器的溫度特性。實驗的結(jié)果如圖5 所示。

通過調(diào)整恒溫水槽的溫度來調(diào)整液體的密度值，從圖中密度測量數(shù)據(jù)分析，純水和乙醇在不同溫度下測量的儀器示值與標稱值的差值基本保持一致。乙醇在不同溫度下的密度差值相對不一致，說明FTL 51 音叉密度計在作溫度修正時，對純水的熱膨脹系數(shù)修正已基本符合要求，但是對于乙醇的溫度修正，儀器并不完善。后續(xù)應當在儀器參數(shù)設置中添加全溫度范圍內(nèi)乙醇的溫度-密度標稱值，以此對儀器進行修正。

圖5 溫度特性實驗

3.3 校準實驗

以表1 實驗用液，對音叉密度計進行校準實驗。放入液體前應將音叉密度計洗凈、干燥，以實驗用液潤洗一遍后進行測量，防止殘留液體對密度測量的影響。待溫度穩(wěn)定后，分別測量5 種不同的化學試劑的密度值，取8 次測量的平均值作為儀器示值，得到校準結(jié)果如表2 所示。

表2 校準結(jié)果 單位：g·cm-3

分析表2 實驗結(jié)果可知，音叉密度計在測量乙醇、純水單一純凈物時，其示值偏差相對較小，但是測量高黏度或者有一定結(jié)晶析出的混合液時其偏差相對就較大。實驗的最大偏差為0.001 2 g/cm3，可以滿足工業(yè)現(xiàn)場對密度的高準確度測量。

4 結(jié)語

通過建立音叉密度計的校準裝置，并對其重復性、溫度特性和示值偏差的計量性能進行實驗，驗證了基于U 形振動管密度計為溯源標準的校準方法的有效性，為該類儀器的校準提供一種現(xiàn)實可行的途徑。