戴玨 謝啟耀 吳嵩 / 上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院

0 引言

目前，隨著我國(guó)貴金屬產(chǎn)品市場(chǎng)的銷量逐年遞增，一些不法商販為圖更高利益，假冒偽劣商品層出不窮，嚴(yán)重破壞了市場(chǎng)秩序和社會(huì)公正，開展產(chǎn)品質(zhì)量的現(xiàn)場(chǎng)抽樣檢查工作，有利于推動(dòng)企業(yè)更好地落實(shí)《產(chǎn)品質(zhì)量法》的規(guī)定，更好地履行保證質(zhì)量的主體責(zé)任和社會(huì)責(zé)任，生產(chǎn)和銷售更多安全優(yōu)質(zhì)的產(chǎn)品，不斷滿足人民群眾日益增長(zhǎng)的質(zhì)量需求，切實(shí)維護(hù)人民的質(zhì)量權(quán)益。

在所有產(chǎn)品的現(xiàn)場(chǎng)檢查中，貴金屬產(chǎn)品的檢查具有其特殊性，由于產(chǎn)品本身具有較高的價(jià)值，在檢查過程中要對(duì)其做好適當(dāng)?shù)倪x擇，后續(xù)也要對(duì)樣品進(jìn)行妥善的保管。近年來，便攜式X 射線熒光分析儀在貴金屬檢測(cè)中，特別是在現(xiàn)場(chǎng)的檢測(cè)中具有越來越重要的地位。首先，該儀器操作簡(jiǎn)便、測(cè)試速度快、攜帶方便。其次，該儀器對(duì)于現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境的要求沒有大型X 射線熒光光譜儀的要求高，所以該儀器受到質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)工作者的歡迎。

1 抽樣檢查過程中樣品的抽取

抽樣檢查工作中，抽取過程嚴(yán)格執(zhí)行《中華人民共和國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量法》和抽樣管理程序的相關(guān)規(guī)定。

2 現(xiàn)場(chǎng)抽樣檢查過程中便攜式X射線熒光光譜儀的使用

2.1 儀器

便攜式X 射線熒光光譜儀（Niton 公司）、EDX-720X 射線熒光光譜儀（島津公司）。

2.2 便攜式X 射線熒光光譜儀測(cè)定元素

可測(cè)定元素分別為金、銀、銅、鎳、鋅、鐵、鉛、鈀、鋁、錳、鉑、鈦、鈷、錫、硒、鉍等。

2.3 便攜式X 射線熒光光譜儀與X 射線熒光光譜儀的比對(duì)試驗(yàn)

分別抽取足金999、18K、鉑950 戒指與掛墜各三件，分析數(shù)據(jù)見表1 及表2。

抽取18K、鉑950耳飾樣品兩件，分析數(shù)據(jù)見表3。

從以上分析數(shù)據(jù)可見，表1 與表2 中便攜式XRF 儀與EDX-720X 射線熒光光譜儀的數(shù)據(jù)基本一致，而表3 中數(shù)據(jù)出現(xiàn)較大偏差，主要原因可能是由于飾品尺寸較小，未能完全覆蓋測(cè)量窗口的檢測(cè)面，數(shù)據(jù)采集時(shí)間相對(duì)不足，影響到檢測(cè)結(jié)果?；谝陨吓袛?，考慮到檢測(cè)小規(guī)格柱狀和管狀樣品，在試驗(yàn)過程中適當(dāng)延長(zhǎng)檢測(cè)采譜時(shí)間（由原來10 s延長(zhǎng)到30 s），并用已定值的標(biāo)準(zhǔn)樣品來校正，再次檢測(cè)18K、鉑950 耳飾，得到的分析數(shù)值見表4。

測(cè)試結(jié)果表明，通過適當(dāng)延長(zhǎng)檢測(cè)時(shí)間并且采用標(biāo)準(zhǔn)樣品來校正數(shù)據(jù)可以提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

表4 便攜式XRF 與EDX-720 型XRF 分析結(jié)果（‰）

3 結(jié)果與討論

貴金屬產(chǎn)品在現(xiàn)場(chǎng)抽樣檢測(cè)中涉及的樣品種類較多，且樣品的原子序數(shù)較大、各元素含量變化范圍不大、可預(yù)知性強(qiáng)，可直接檢測(cè)的各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和接近或等于100%。因此，檢測(cè)時(shí)可獲得較高質(zhì)量的原始能譜圖，降低了對(duì)于原始譜圖再次處理后結(jié)果的數(shù)據(jù)誤差，樣品表面的平整、光潔度越好，越有利于測(cè)試，而對(duì)一些檢測(cè)尺寸較小的樣品可以通過增加檢測(cè)采譜時(shí)間等方法提高檢測(cè)的準(zhǔn)確度，獲得滿意比對(duì)結(jié)果。在現(xiàn)場(chǎng)檢查中使用便攜式X 射線熒光光譜儀可以快速分析所抽貴金屬樣品，提高了工作效率，另外該儀器有體積小，攜帶、移動(dòng)方便等優(yōu)點(diǎn)，可作為樣品的前期篩查的重要保障。

4 結(jié)語

使用便攜式X 射線熒光光譜儀對(duì)貴金屬產(chǎn)品進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)抽樣檢查的篩選，能較好地鑒別各種貴金屬材料的產(chǎn)品質(zhì)量。比對(duì)實(shí)驗(yàn)表明與樣品實(shí)際結(jié)果吻合，可以滿足現(xiàn)場(chǎng)檢查工作的特殊要求。及時(shí)發(fā)現(xiàn)企業(yè)的問題所在，進(jìn)一步促進(jìn)企業(yè)建立健全管理制度，完善樣品抽取的方式和處置等各方面的程序，還有效提高了樣品檢查的工作效率，彰顯了檢查結(jié)果的科學(xué)性和公正性。