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        HPLC法同時(shí)測(cè)定逍遙丸中阿魏酸和甘草酸含量探討

        2019-11-01 07:03:16孫玉坤王海鵬
        武警醫(yī)學(xué) 2019年10期
        關(guān)鍵詞:逍遙丸甘草酸乙腈

        田 潔,孫玉坤,尹 祿,唐 哲,王海鵬

        逍遙散出自《太平惠民和劑局方》,后經(jīng)中藥現(xiàn)代化的工藝改造而制成的中成藥制劑逍遙丸[1]。功效為調(diào)經(jīng)養(yǎng)血,疏肝理氣,臨床常用于治療肝氣不舒所致頭昏目眩,食欲不振,月經(jīng)失調(diào),胸脅滿脹等[2-4]。逍遙丸的主要成分包括當(dāng)歸、白芍、柴胡、薄荷、白術(shù)、茯苓、甘草。市面上與逍遙丸相關(guān)的制劑有逍遙膠囊、濃縮丸、逍遙水丸、逍遙片。2015年版《中國(guó)藥典》對(duì)以上劑型的質(zhì)量控制僅規(guī)定檢測(cè)芍藥苷的含量,而對(duì)于其他的化學(xué)成分卻沒(méi)有相應(yīng)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)[5]。文獻(xiàn)[6-8]報(bào)道了對(duì)逍遙丸中的主要成分阿魏酸、甘草苷、槲皮素、柴胡皂苷的成分檢測(cè)。中成藥的復(fù)方制劑中往往含有多種復(fù)雜的化學(xué)成分,單一測(cè)定其中一種成分,不能客觀全面地反映藥品質(zhì)量,應(yīng)多種成分同時(shí)檢測(cè)。本實(shí)驗(yàn)通過(guò)對(duì)檢測(cè)條件的優(yōu)化,建立了HPLC法同時(shí)對(duì)逍遙丸中阿魏酸和甘草酸兩種有效成分含量的測(cè)定方法,為逍遙丸的產(chǎn)品質(zhì)量評(píng)價(jià)提供有效的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。

        1 材料與儀器

        Agilent1260高效液相色譜儀、Agilent1260 Infinity 四元泵系統(tǒng)、Agilent1260紫外檢測(cè)器等購(gòu)自安捷倫科技有限公司;DP-uw實(shí)驗(yàn)室超純凈水器購(gòu)自北京亞歐德鵬科技有限公司;YZ-250DB型數(shù)控超聲波清洗器購(gòu)自上海越眾儀器設(shè)備有限公司;ES-E110A電子分析天平購(gòu)自天津市德安特傳感技術(shù)有限公司;DHG-9070A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱購(gòu)自上海右一儀器有限公司。阿魏酸對(duì)照品(批號(hào):110773-201508)和甘草酸對(duì)照品(批號(hào):1405-86-3),均從中國(guó)藥品生物制品檢定所購(gòu)得;被測(cè)樣品均為市售的逍遙丸;甲醇和乙腈、色譜純由sigma試劑公司生產(chǎn);磷酸、分析純購(gòu)自德州潤(rùn)昕實(shí)驗(yàn)儀器有限公司。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件選擇 采用Agilent Zorbax XDB-C18 的色譜柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);梯度洗脫液選用的是乙腈和0.05%磷酸水溶液30∶70(v/v);流速為1.0 ml/min;檢測(cè)波長(zhǎng)為 278 nm;柱溫設(shè)為35 ℃;每次注入樣品量為10 μl;流動(dòng)相梯度程序見(jiàn)表1。

        表1 梯度洗脫程序

        2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取對(duì)照品阿魏酸2.71 mg、甘草酸5.53 mg,置于100 ml 的容量瓶中,然后加入甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,得阿魏酸和甘草酸濃度分別為0.0271 mg/ml、0.0553 mg/ml的對(duì)照品溶液,備用。

        2.3 供試品溶液的制備 取大約50粒市售逍遙丸(仲景宛西制藥股份有限公司,國(guó)藥準(zhǔn)字Z44020869),于研缽中反復(fù)研磨至細(xì)粉、收集后精密稱取1.0 g粉末置于具塞磨口三角燒瓶中,加入20 ml甲醇溶液搖勻溶解,稱定并記錄重量后,超聲波預(yù)處理20 min,取出三角燒瓶,待降至室溫,再次稱定重量,加入甲醇溶液補(bǔ)充損失的重量,充分振搖后濾過(guò),濾過(guò)液減壓干燥,將殘?jiān)鸭?0 ml的容量瓶中,加甲醇搖勻、溶解,并定容至刻度,經(jīng)過(guò)微孔濾膜(0.22 μm)濾過(guò),獲得的續(xù)濾液,即為制備的供試品溶液,備用。

        2.4 陰性對(duì)照溶液的制備 在逍遙丸的配方組成中除去甘草、當(dāng)歸兩味中藥成分,將柴胡、白芍、白術(shù)、茯苓、薄荷,按照5∶5∶5∶5∶1比例經(jīng)煎煮、濾過(guò)、干燥等工藝處理,制成逍遙丸陰性樣品,取其適量陰性樣品參照“2.3”項(xiàng)處理方法制備陰性對(duì)照品溶液。分別取10 μl對(duì)照品、供試品和陰性品三種溶液注入高效液相色譜儀中,應(yīng)用本文給出的色譜條件對(duì)試品進(jìn)行測(cè)定并繪制各自的色譜圖。對(duì)得出的三幅色譜圖進(jìn)行分析比較,發(fā)現(xiàn)陰性對(duì)照品溶液在相應(yīng)的保留時(shí)間處沒(méi)有出現(xiàn)對(duì)照品成分吸收峰,說(shuō)明陰性對(duì)照品溶液無(wú)干擾(圖1)。

        圖1 逍遙丸HPLC色譜圖

        2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的考察 精密吸取“2.2”項(xiàng)下制備的兩種樣品的對(duì)照品溶液各2、4、7、10、15、22 μl,依次注入高效液相色譜儀中,根據(jù)前文給出的色譜條件測(cè)定兩對(duì)照品峰面積值,以峰面積值為縱坐標(biāo)(Y),以對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)(X)進(jìn)行線性回歸,得阿魏酸回歸方程:Y=1.537×106X-31851,r=0.9995,其進(jìn)樣量在0.054~0.596 μg與峰面積線性關(guān)系良好;甘草酸回歸方程:Y=29058X+3128,r=0.9993,其進(jìn)樣量在0.110~1.217 μg與峰面積線性關(guān)系良好。

        2.6 儀器精密度試驗(yàn) 精密量取10 μl“2.3”項(xiàng)下制備的供試品溶液,在上述色譜條件下,分6次連續(xù)注入高效液相色譜儀中,詳細(xì)記錄各自峰面積并計(jì)算RSD值,得阿魏酸的RSD值為0.63%,甘草酸的RSD值為0.88%,表明本實(shí)驗(yàn)所應(yīng)用的器材具有良好的精密度。

        2.7 試品穩(wěn)定性試驗(yàn) 量取“2.3”項(xiàng)下相同批號(hào)逍遙丸制備的供試品溶液,從0 h起每2 h注入樣品1次,共測(cè)7次,詳細(xì)記錄各自峰面積變化,并根據(jù)峰面積計(jì)算RSD值,求得阿魏酸峰面積RSD值為0.53%,甘草酸峰面積RSD值為1.02%,結(jié)果表明供試品溶液至少在12 h內(nèi)具有良好的穩(wěn)定性。

        2.8 重復(fù)性試驗(yàn) 量取“2.3”項(xiàng)下相同批號(hào)逍遙丸制備的供試品溶液6份,精密量取10 μl溶液在上述色譜條件下依次注入高效液相色譜儀中檢測(cè)。通過(guò)計(jì)算得阿魏酸平均質(zhì)量RSD值為1.35%,甘草酸平均質(zhì)量RSD值為1.61%,結(jié)果表明此方法具有良好的重復(fù)性。

        2.9 加樣回收率試驗(yàn) 取同一批號(hào)(批號(hào)Z44020869)市售逍遙丸制劑,含量明確,置于研缽中研細(xì)混勻,平均分成6等份,每份取約1.0 g,精密稱定,置于容量瓶中,將“2.2”項(xiàng)下制備的對(duì)照品溶液各取10 ml分別加入6個(gè)容量瓶中,依照上述供試品溶液制備方法處理,得加樣回收率試品溶液。分別精密量取10 μl溶液依次注入色譜儀中,根據(jù)測(cè)定結(jié)果,計(jì)算阿魏酸和甘草酸兩種成分的加樣回收率、平均加樣回收率和RSD值(表2)。

        表2 逍遙丸中阿魏酸、甘草酸回收率試驗(yàn)表

        2.10 樣品的測(cè)定 適量稱取市售逍遙丸樣品6個(gè)批次(仲景宛西制藥股份有限公司),按上述對(duì)照品溶液制備方法制備樣品供試液,分別精密量取10 μl進(jìn)樣測(cè)定并記錄峰面積,計(jì)算阿魏酸和甘草酸的含量,見(jiàn)表3。

        表3 6個(gè)批次逍遙丸樣品含量測(cè)定結(jié)果

        3 討 論

        通過(guò)查閱文獻(xiàn)資料發(fā)現(xiàn),在供試品溶液制備中,對(duì)提取溶劑選擇,提取方法與時(shí)間優(yōu)化,以甲醇超聲和甲醇加熱回流的提取方式進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)甲醇超聲提取法的效率高于加熱回流法,料液比也更加經(jīng)濟(jì)。在甲醇超聲提取時(shí)間的考察中,分別選取10、20、30、40 min時(shí)間點(diǎn),結(jié)果以20 min為最佳,更長(zhǎng)時(shí)間不能明顯提高效率,而且浪費(fèi)時(shí)間。

        在梯度洗脫液的選擇上,本研究分別考察了甲醇/水、甲醇/磷酸、乙腈/水、乙腈/磷酸四種配比組合,結(jié)果發(fā)現(xiàn)逍遙丸的主要成分洗脫與洗脫液的pH值關(guān)聯(lián)較大,甲醇/水、甲醇/磷酸、乙腈/水均不能達(dá)到較好的洗脫效果,通過(guò)進(jìn)一步優(yōu)化,最終選取乙腈/磷酸(0.05%)作為流動(dòng)相,可使逍遙丸中阿魏酸和甘草酸兩種檢測(cè)成分得到良好的分離效果,呈現(xiàn)較好的色譜圖。近年來(lái),已有文獻(xiàn)報(bào)道同時(shí)檢測(cè)逍遙丸中多種成分的研究,在測(cè)定多種成分時(shí),對(duì)色譜條件的選擇提出了更高要求,每種成分的分離及檢測(cè)條件很難達(dá)到均衡統(tǒng)一,需要設(shè)置多種實(shí)驗(yàn)條件,也就增加了檢測(cè)的復(fù)雜性。

        通過(guò)各項(xiàng)條件優(yōu)化等措施,筆者建立了一套同時(shí)對(duì)逍遙丸中阿魏酸和甘草酸的含量檢測(cè)方法,此方法雖然檢測(cè)的成分較少,但兩種物質(zhì)的最大吸收值相近,選擇一種檢測(cè)波長(zhǎng)就可達(dá)到較好的響應(yīng)值,因此具有操作簡(jiǎn)單、靈敏,結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性良好等優(yōu)點(diǎn),可為市售逍遙丸的質(zhì)量控制提供相關(guān)依據(jù)。

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