蔣 云，徐 毅，代曉東，劉清海，張 奇，陳春生

膨脹石墨粒子濃度及粒徑分布測(cè)量試驗(yàn)研究

蔣 云1，徐 毅2，代曉東1，劉清海1，張 奇1，陳春生1

（1. 防化研究院，北京，102205；2. 陸軍裝備項(xiàng)目管理中心，北京，100072）

采用基于圖像法的膨脹石墨粒子在線測(cè)量方法，通過(guò)對(duì)CCD攝像機(jī)拍攝的視頻圖像序列進(jìn)行圖像識(shí)別和處理，得到煙幕粒徑分布和濃度信息，并將該系統(tǒng)測(cè)量得到的煙幕粒徑分布與毫米波衰減測(cè)試系統(tǒng)獲得的毫米波衰減信息結(jié)合，探索研究了膨脹石墨粒子粒徑對(duì)毫米波衰減性能的影響規(guī)律，為毫米波干擾材料的設(shè)計(jì)和制備提供了理論依據(jù)。

膨脹石墨；不規(guī)則粒子；濃度；粒徑分布；毫米波

圖像法顆粒測(cè)量技術(shù)是利用CCD（Charge- coupled Device）或CMOS（Complementary Metal Oxide Semiconductor）等圖像傳感元件，采集顆粒圖像并進(jìn)行分析。這種測(cè)量方式通過(guò)光源照射被測(cè)顆粒使其在感光元件上成像，利用相應(yīng)的圖像處理算法，分析得到顆粒的粒徑、數(shù)目、形狀等[1-3]。圖像法實(shí)現(xiàn)了至少二維測(cè)量，能獲得顆粒場(chǎng)甚至流場(chǎng)的信息。在顆粒粒徑測(cè)量中，圖像法受到圖像傳感器儲(chǔ)存、像素元尺寸和光學(xué)成像分辨率的制約，其粒徑測(cè)量下限處于微米級(jí)別。

隨著精確制導(dǎo)武器越來(lái)越多地采用集成化的復(fù)合制導(dǎo)系統(tǒng)，多頻譜（全波段）干擾/遮蔽煙幕已經(jīng)成為發(fā)煙材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。目前，應(yīng)用在可見光、紅外波段的干擾材料，其粒子形態(tài)多為微米級(jí)圓球形或近似圓球形，而毫米波干擾材料的形態(tài)與此相差較大。首先，根據(jù)光學(xué)散射原理，由于干擾波長(zhǎng)為毫米量級(jí)，故要求干擾材料宏觀尺寸也為毫米量級(jí)；其次，我軍現(xiàn)役毫米波干擾裝備采用的發(fā)煙劑以可膨脹石墨為主，因其膨脹過(guò)程為自由膨脹，粒子形態(tài)多為不規(guī)則的長(zhǎng)條狀。目前，基于圖像法的在線測(cè)量可膨脹石墨粒子粒徑分布和濃度信息的實(shí)驗(yàn)方法還屬空白。鑒此，本文利用不規(guī)則粒子濃度及粒徑分布測(cè)量裝置，在煙箱內(nèi)測(cè)量了可膨脹石墨粒子的濃度和粒徑信息，并結(jié)合毫米波衰減測(cè)試系統(tǒng)的測(cè)量數(shù)據(jù)，探索研究了膨脹石墨粒子粒徑對(duì)毫米波衰減性能的影響規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)儀器及測(cè)試方法

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

實(shí)驗(yàn)采用不規(guī)則粒子測(cè)量?jī)x（上海理工大學(xué)顆粒與兩相流研究所研制）進(jìn)行膨脹石墨粒子的圖片采集，分析煙幕濃度和粒徑分布信息。該測(cè)量?jī)x可測(cè)量粒子粒徑范圍0.1~10mm，CCD焦距12mm、50mm可選，采樣頻率30Hz，測(cè)量精度小于或等于0.01g/m3。

實(shí)驗(yàn)采用毫米波衰減測(cè)量系統(tǒng)（電子科技大學(xué)研制）進(jìn)行煙幕毫米波衰減性能測(cè)試，該測(cè)量系統(tǒng)包括毫米波發(fā)射機(jī)和接收機(jī)兩部分，發(fā)射頻率：94GHz，發(fā)射天線和接收天線波束寬度4°×4°，測(cè)量精度小于或等于10%。

1.2 測(cè)量方法

圖1為測(cè)試方案示意圖。采用片光源輔助曝光，可提升測(cè)試速度，同時(shí)，片光源可定義單幅圖像的縱向測(cè)試深度，從而得到圖像的有效測(cè)試體積，如圖2所示，通過(guò)對(duì)成像范圍內(nèi)顆粒計(jì)數(shù)得到顆粒的空間濃度信息。

圖1 測(cè)量實(shí)驗(yàn)方案示意圖

圖2 成像有效測(cè)試體積

在混流風(fēng)扇作用下，煙霧顆粒在空間翻滾流動(dòng)。每個(gè)顆粒在任意時(shí)刻的方位隨機(jī)。對(duì)大量的顆粒進(jìn)行多次曝光測(cè)量，得到足夠多的樣本數(shù)，通過(guò)圖像識(shí)別并進(jìn)行投影截面面積和投影截面的形態(tài)(如長(zhǎng)短軸、球形度等)統(tǒng)計(jì)分析，最終得到所需的等效粒徑信息和形態(tài)信息。

2 樣品準(zhǔn)備

按照表1中的配方制備毫米波發(fā)煙劑，在鋼殼中模壓成型。藥柱規(guī)格為：直徑50mm，密度1.4g/cm3，質(zhì)量為60g。

表1 毫米波發(fā)煙劑配方

Tab.1 Composition of smoke agent with millimeter wave interference

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

3.1 粒徑（長(zhǎng)軸）

第1次實(shí)驗(yàn)（實(shí)驗(yàn)1）采用的鏡頭為12mm定焦鏡頭，光源為片光源且無(wú)自然光，；第2次實(shí)驗(yàn)（實(shí)驗(yàn)2）采用的鏡頭為50mm定焦鏡頭，光源為片光源且無(wú)自然光。圖3是兩次實(shí)驗(yàn)采集到的煙幕顆粒圖片。

圖3 實(shí)驗(yàn)采集到的圖片

表2為對(duì)以上2組實(shí)驗(yàn)圖片進(jìn)行批量分析后得到的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，實(shí)驗(yàn)結(jié)果中的粒徑均為煙幕顆粒的長(zhǎng)軸，考慮到膨脹石墨粒子的形狀主要為長(zhǎng)條形的，所以采用長(zhǎng)軸來(lái)表征更加準(zhǔn)確。

表2 平均徑測(cè)量結(jié)果

Tab.2 The measurement results of average diameter

由表2可知，兩次測(cè)量得到的膨脹石墨粒子粒徑分布并不一致，實(shí)驗(yàn)1采集到顆粒數(shù)1 976個(gè)，粒子粒徑90%以上分布在1~5mm之間，實(shí)驗(yàn)2采集到顆粒數(shù)2 795個(gè)，粒子粒徑分布在1~8.4mm之間。這是因?yàn)闊熌活w粒量和顆粒形狀在經(jīng)過(guò)測(cè)量區(qū)時(shí)是一個(gè)動(dòng)態(tài)變化的過(guò)程，且其隨時(shí)間的變化波動(dòng)較大，圖4為測(cè)量區(qū)的顆粒量隨時(shí)間變化情況。

圖4中，ab段為開始階段，發(fā)煙劑點(diǎn)燃后，大量點(diǎn)火藥燃燒顆粒隨少量膨脹石墨粒子噴出罐體，此時(shí)檢測(cè)到的顆粒尺寸偏小，大尺寸顆粒數(shù)量偏少；bc段為持續(xù)燃燒階段，此時(shí)膨脹石墨粒子顆粒數(shù)量及形態(tài)基本穩(wěn)定，適合測(cè)量；在c點(diǎn)之后，所有顆粒迅速下降離開測(cè)量區(qū)，最終趨于0。兩次實(shí)驗(yàn)顆粒粒徑頻數(shù)及數(shù)目累積分布如圖5~6所示。

圖4 顆粒量隨時(shí)間變化趨勢(shì)

圖5 實(shí)驗(yàn)1煙幕顆粒粒徑頻數(shù)及數(shù)目累積分布

圖6 實(shí)驗(yàn)2煙幕顆粒粒徑頻數(shù)及數(shù)目累積分布

3.2 膨脹石墨粒子表征

表3為2組實(shí)驗(yàn)的長(zhǎng)寬比測(cè)量結(jié)果，其中對(duì)50和90的定義等同于50以及90，只不過(guò)這里代表長(zhǎng)軸，而是長(zhǎng)寬比。

表3 長(zhǎng)寬比測(cè)量結(jié)果

Tab.3 Measurement results of aspect ratio

由表3可知，50基本都在2.4以上，說(shuō)明顆?；鶠殚L(zhǎng)條形，所以采用長(zhǎng)軸粒徑和長(zhǎng)寬比來(lái)表征膨脹石墨粒子的粒度更加準(zhǔn)確。

3.3 不規(guī)則粒子濃度

3.3.1 面數(shù)目濃度

面數(shù)目濃度換算可根據(jù)式（1）進(jìn)行換算[4]：

式（1）中表示測(cè)量區(qū)的顆粒數(shù)，可用圖5中bc段采集的平均顆粒數(shù)來(lái)代替；為測(cè)量區(qū)的面積大小。2次實(shí)驗(yàn)的測(cè)量結(jié)果如表4所示。

表4 煙幕顆粒數(shù)目濃度

Tab.4 Quantitative concentration of smoke particles

3.3.2 質(zhì)量濃度

考慮到圖4的3個(gè)階段，所以在第1次實(shí)驗(yàn)時(shí)分別取對(duì)應(yīng)階段的圖片進(jìn)行分析，并計(jì)算其質(zhì)量濃度，計(jì)算公式如式（2）所示：

式（2）中：Sp為測(cè)量區(qū)中顆粒所占的總面積；r為煙幕顆粒的密度；Sm為測(cè)量區(qū)的面積。圖7為相機(jī)在不同階段獲得的圖片。

根據(jù)式（2）計(jì)算實(shí)驗(yàn)1不同階段的質(zhì)量濃度，結(jié)果如表5所示。

表5 不同階段的質(zhì)量濃度

Tab.5 Mass concentration at different stage

3.4 粒子粒徑對(duì)毫米波衰減性能的影響

根據(jù)煙幕消光原理，影響氣溶膠消光性能的因素有很多，包括粒子形狀、粒子的表面性質(zhì)、粒子的均勻性以及粒子的沉降速度、擴(kuò)散性等，其中影響膨脹石墨消光性能的兩個(gè)最主要因素為粒子尺寸和折射率。本研究只考慮粒子尺寸（粒徑分布）對(duì)干擾效果的影響。

3.4.1 理論計(jì)算

為了研究粒子長(zhǎng)度變化對(duì)消光性能的影響，計(jì)算消光系數(shù)時(shí)，只改變膨脹石墨粒子的長(zhǎng)度，其他參數(shù)保持不變。主要參數(shù)設(shè)置為：波長(zhǎng)=8.57mm或3.00 mm，粒子半徑=0.5mm，粒子長(zhǎng)度在0.5～20mm之間變化。計(jì)算結(jié)果如圖8所示。從圖8可知，在粒子長(zhǎng)度增長(zhǎng)的過(guò)程中，消光系數(shù)存在若干個(gè)極大值，而且第1個(gè)極大值一般就是最大質(zhì)量消光系數(shù)，與文獻(xiàn)[5]中的結(jié)果具有很好的一致性。

由圖8還可知，當(dāng)粒子較短時(shí)，消光系數(shù)也很小；當(dāng)粒子變得較長(zhǎng)以后，其消光系數(shù)雖然有起伏，但基本趨于一定值，=8.57mm時(shí)，約為0.85m2/g；= 3.00mm時(shí)，約為1.60m2/g。

在粒子很短小的時(shí)候，吸收衰減占主導(dǎo)作用，當(dāng)粒子漸漸增大時(shí)，散射衰減會(huì)超過(guò)吸收衰減并且一直起主導(dǎo)作用，一般膨脹石墨粒子的長(zhǎng)度都大于2mm，所以單從粒子長(zhǎng)度來(lái)看，膨脹石墨應(yīng)以散射消光為主。

3.4.2 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

為了驗(yàn)證理論計(jì)算的準(zhǔn)確性，在測(cè)量膨脹石墨粒子粒徑分布的同時(shí)采用3mm波衰減測(cè)試系統(tǒng)和8mm波衰減測(cè)試系統(tǒng)對(duì)煙幕干擾效果進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果如圖9~10所示。

從圖9~10中可知：（1）在同一次實(shí)驗(yàn)中3mm波的衰減率大于8mm波的衰減率，與理論計(jì)算的結(jié)果是一致的；（2）實(shí)驗(yàn)1膨脹石墨粒子對(duì)8mm波的衰減明顯高于實(shí)驗(yàn)2，這是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)1粒徑均值為2.86mm，大多數(shù)膨脹石墨粒子處于消光系數(shù)峰值（圖8（a））附近；（3）兩次實(shí)驗(yàn)中膨脹石墨粒子對(duì)3mm波的衰減率相差不大，這與理論計(jì)算相一致。

圖10 實(shí)驗(yàn)2中石墨粒子對(duì)毫米波的衰減

4 結(jié)論

（1）本文采用圖像法測(cè)量可膨脹石墨粒子的濃度和粒徑分布，可以快速、準(zhǔn)確獲得膨脹石墨粒子的豐富信息，采用長(zhǎng)軸分布和長(zhǎng)寬比表征膨脹石墨粒子形態(tài)科學(xué)合理。

（2）通過(guò)理論計(jì)算和實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證的方法，探索研究了可膨脹石墨粒子粒徑對(duì)毫米波衰減性能的影響規(guī)律，為毫米波功能材料的設(shè)計(jì)和制備提供了理論依據(jù)。

[1] 陳晶麗,李琛,等. 流動(dòng)多參數(shù)場(chǎng)的單幀圖像法測(cè)量方法研究[J].實(shí)驗(yàn)流體力學(xué),2015,29(6):67-73.

[2] 薄煜,黃鎮(zhèn)宇,等.顆粒圖像測(cè)速技術(shù)應(yīng)用于水煤漿高溫?zé)煔忸w粒流場(chǎng)的實(shí)驗(yàn)研究[J].中國(guó)電機(jī)工程學(xué)報(bào),2013,20(33): 74-79.

[3] 尤育賽,于慧敏,等.基于粒度測(cè)量的重疊圓形顆粒圖像分離方法[J].浙江大學(xué)學(xué)報(bào),2005,39(7):962-966.

[4] 劉海龍,陳孝震,等.基于軌跡圖像的氣液旋風(fēng)分離器液滴粒度、濃度、速度的在線測(cè)量[J].化工學(xué)報(bào),2012,63(6):1 729- 1 734.

[5] 杜桂萍,任麗娜,等.膨脹石墨對(duì)3mm波衰減性能研究[J].火工品,2005(1):13-14.

Experimental Research on Irregular Particle Concentration and Particle Size Distribution Measurement of Expanded Graphite

JIANG Yun1, XU Yi2, DAI Xiao-dong1, LIU Qing-hai1，ZHANG Qi1, CHEN Chun-sheng1

(1.Research Institute of Chemical Defense, Beijing, 102205; 2.Army Equipment Project Management Center, Beijing, 100072)

In order to obtain diameter distribution and concentration of expandable graphite particle, the smoke particle online measurement method which could distinguish and dispose pictures sequence that snapped by CCD camera was applied in this paper. In addition, some exploration about the law of diameter distribution of expandable graphite and millimeter wave attenuation was achieved, by analyzing the diameter distribution and the data of millimeter wave attenuation that obtained by millimeter wave attenuation test system. The research provided the basis for design and preparation of the millimeter wave jamming material.

Expanded graphite; Irregular particle; Concentration; Particle size distribution; Millimeter wave

TJ530.6

A

10.3969/j.issn.1003-1480.2019.04.008

1003-1480（2019）04-0032-04

2019-07-03

蔣云（1981 -），女，助理研究員，主要從事煙火藥劑的制備、加工與性能測(cè)試。