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        電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定不同廠家補(bǔ)中益氣丸中12種微量金屬元素含量的方法研究

        2019-10-24 04:56:24江蘇省泰州市食品藥品檢驗所225300姜愛芳朱瓊
        首都食品與醫(yī)藥 2019年8期

        江蘇省泰州市食品藥品檢驗所(225300)姜愛芳 朱瓊

        補(bǔ)中益氣丸是由黃芪、黨參、甘草、白術(shù)、當(dāng)歸、升麻、柴胡、陳皮、生姜、大棗十種藥材濃縮而成[1],具有補(bǔ)中益氣功效,常用于體倦乏力,內(nèi)臟下垂等病癥。目前補(bǔ)中益氣丸在市場上有很多廠家,不同的廠家其功效會有所差異,近年來對它的藥理作用研究又有了很多新的發(fā)現(xiàn)[3][4]。目前補(bǔ)中益氣丸質(zhì)量研究中主要是對其化合物進(jìn)行研究[2],金屬微量元素的研究比較少,而藥材中的金屬微量元素也是藥效的重要影響因素[5],因此研究不同廠家補(bǔ)中益氣丸中的微量元素也是很重要的。電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICPOES)不僅具有激發(fā)能力強(qiáng)、精度好,還具有線性范圍寬化學(xué)干擾少,能同時測定多種元素等優(yōu)點,是現(xiàn)代分析領(lǐng)域中不可缺少的技術(shù)。近幾年來隨著分析儀器的發(fā)展,ICP-OES在藥物分析領(lǐng)域也有應(yīng)用。主要涉及到以下幾個方面:中藥材及成藥中的重金屬檢測,化學(xué)藥品中的金屬雜質(zhì)及重金屬形態(tài)分析檢測,以及常量元素的含量測定,非金屬元素的測定,生化樣品的檢測,藥物代謝動力學(xué)的檢測等[5]。

        本文建立電感耦合等離子體光譜法(ICP-OES),測定5種廠家補(bǔ)中益氣丸中(Cu、Mn、Mg、Cd、Zn、Fe、Ba、Se、Pb、As、Cr、Ni)12種微量金屬元素含量,并對該方法進(jìn)行了方法學(xué)初步驗證,為其他藥材中這12種金屬元素的含量測定提供參考。

        1 實驗儀器、試劑與樣品

        1.1 儀器 iCAP-7400電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國熱電);Milli-Q超純水系統(tǒng)(美國Millipore公司);微波消解儀(美國CEM);電子分析天平(梅特勒-托利多)

        1.2 試劑 氬氣(純度>99.999%,南京特種氣體有限公司);濃硝酸(優(yōu)級純,德國Merk公司),水為超純水。

        Cu、Mn、Mg、Cd、Zn、Fe、Ba、Se、Pb、As、Cr、Ni無機(jī)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(批號:15111,中國計量科學(xué)研究院);黃芪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10028(批號:GSB-19,中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘察研究所)

        補(bǔ)中益氣丸購自于藥店,五個廠家分別用A、B、C、D、E表示,廠家A(批號:201607023、20160824、20160912,分別對應(yīng)編號:A-1、A-2、A-3),廠家B(批號:160416、160523、160805,分別對應(yīng)編號:B-1、B-2、B-3),廠家C(批號:20170105、20170321、20170915,分別對應(yīng)編號:C-1、C-2、C-3),廠家D(批號:20160204、20160910、20161205,分別對應(yīng)編號:D-1、D-2、D-3),廠家E(批號:0510621、0519804、0520623,分別對應(yīng)編號:E-1、E-2、E-3)。

        附表1 各元素測定的分析波長

        附表2 各元素檢測線性考察結(jié)果

        附表3 各元素加樣回收率測定結(jié)果(%)

        附表4 不同廠家12種金屬元素含量測定結(jié)果

        2 方法與結(jié)果

        2.1 樣品前處理 精密稱取補(bǔ)中益氣丸0.5g,置微波消解罐中,加硝酸5mL,密閉并消解。消解采用程序升溫,20℃升溫至120℃,保持5min;120℃升溫至150℃,保持5min;150℃升溫至180℃,保持20min。消解完全后,冷卻至低于60℃,取出消解罐,放冷,將消解后的溶液定量轉(zhuǎn)移至50mL聚丙烯材料的量瓶中,少量水洗滌消解罐5次,合并至量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。同法制得空白溶液。

        2.2 儀器工作條件 等離子體功率:1150W;霧化氣流速:0.5L/min;蠕動泵轉(zhuǎn)速:50r/min;冷卻氣流速:12L/min;輔助氣流速:0.5L/min;觀測模式:垂直;重復(fù)次數(shù):3次。

        2.3 測定波長 通過對譜線靈敏度的分析,選擇了上述圖譜的譜線,銅鐵鋁在上述三種波長下面干擾少,故選擇上述波長進(jìn)行測定。波長數(shù)據(jù)見附表1。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)品溶液的配制 精密量取多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,用2%的硝酸溶液稀釋,制成Cu、Mn、Mg、Cd、Zn、Fe、Ba、As、Cr、Ni質(zhì)量濃度均分別為0.2、0.4、0.8、1.0、2.0mg/L,Se、Pb質(zhì)量濃度均分別為0.4、0.8、1.6、2.0、4.0mg/L的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

        2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限 取“2.4”項下系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適量,按“2.2”項下條件進(jìn)樣測定,以各元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(x)、光譜響應(yīng)值為縱坐標(biāo)(y)繪制各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果,Cu、Mn、Mg、Cd、Zn、Fe、Ba、As、Cr、Ni等10種金屬元素檢測線性范圍為0.2~2.0mg/L(r≥0.999 5),Se、Pb檢測的線性范圍為0.4~4.0mg/L(r≥0.999 8),結(jié)果見附表2。

        2.6 回收率及重復(fù)性試驗 分別精密稱取已知含量的樣品0.5 g,各6份,加入一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中,按“2.4”項下方法制備樣品溶液,制得加樣回收溶液,測定含量并計算回收率。結(jié)果,12種元素的平均回收率為87.6%~98.5%,因樣品中部分元素含量低于檢測限,故方法重復(fù)性由回收率RSD表示,結(jié)果見附表3。

        2.7 精密度考察 取多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按“2.1”項下試驗條件連續(xù)測定6次,計算精密度。結(jié)果各元素響應(yīng)值的RSD均在0.27%~0.79%內(nèi),說明該儀器精密度良好。

        2.8 準(zhǔn)確度考察 取黃芪標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10028適量,按“2.1”項下的方法制備供試品溶液,再按“2.1”項下條件進(jìn)樣測定,記錄響應(yīng)值。結(jié)果顯示,12種元素的測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),表明本試驗所用儀器測定的準(zhǔn)確度較好。

        2.9 樣品含量測定 稱取15批樣品各0.5g,按“2.4”項下方法進(jìn)行理后,按“2.1”項下條件進(jìn)行測定。結(jié)果15批樣品Mg、Fe含量均較高,這兩種元素為有益元素,對提高身體機(jī)能有較大影響;15批樣品中均未檢出As和Cd兩種有毒元素,結(jié)果見附表4。

        3 結(jié)論

        通過對5個廠家的補(bǔ)中益氣丸中的12中微量元素測定結(jié)果可以得出,各個廠家生產(chǎn)的補(bǔ)中益氣丸中Fe、Mn、Mg含量都比較高,但是每個廠家的各個元素含量存在很大的差異性。而Cu、Cr、Ni、Se都有檢出,只是不同廠家含量差別很大。Ba和Pb的含量沒有明顯差異。

        4 討論

        在樣品前處理方法中,比較了微波消解法和電熱板消解法兩種消解的方法。結(jié)果這兩種消解的方法對含量的測定結(jié)果均沒有影響,但是前者消解消耗時間較長并且試液溶液出現(xiàn)了渾濁;而后者操作簡便、耗時短、溶液澄清,故本研究采用微波消解法作為樣品前處理方法。

        目前ICP光源已經(jīng)作為原子發(fā)射光譜分析的一種新型的高效激發(fā)源,但是不同金屬元素的吸收譜線存在干擾,復(fù)雜的光譜干擾妨礙了該技術(shù)的進(jìn)一步發(fā)展。因此選擇譜線的時候要多篩選,盡量選擇譜線干擾少,靈敏度高的譜線。在以后的研究中應(yīng)該進(jìn)一步探討如何準(zhǔn)確快速地扣除光譜干擾,這已經(jīng)成為電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)分析中最大的難題。

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