蔣雪星

摘 要：環(huán)境監(jiān)測是通過物理、化學(xué)、生物等技術(shù)方法的應(yīng)用，來對化學(xué)污染物、物理污染物與生物污染物進(jìn)行連續(xù)性或間斷性監(jiān)測，評(píng)價(jià)環(huán)境質(zhì)量高低的重要手段。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，原子熒光法在環(huán)境監(jiān)測中發(fā)揮了巨大的作用，特別是在水中汞方面的監(jiān)測應(yīng)用，不僅操作起來非常簡單，而且靈敏度高，重現(xiàn)性好，不僅極大的滿足了水中汞測定要求，而且還極大地提升了環(huán)境檢測的效率。下文結(jié)合使用北京瑞利AF-630A/640A型原子熒光光譜儀，測定水質(zhì)汞的實(shí)驗(yàn)，對測定條件開展研究與分析。結(jié)果表明：使用北京瑞利AF-630A/640A型原子熒光光譜儀測定實(shí)驗(yàn)有最佳測定條件，采用的標(biāo)準(zhǔn)方法是《水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定 原子熒光法（HJ 694—2014）》，相關(guān)系數(shù)可達(dá)0.999876，方法檢出限為0.04μg·L-1 ，測定下限為0.16μg·L-1 。

關(guān)鍵詞：北京瑞利AF-630A/640A型原子熒光光譜儀;原子熒光法;汞;

在經(jīng)濟(jì)社會(huì)高速的發(fā)展背景下，環(huán)境污染問題卻變得越發(fā)嚴(yán)重，這也給環(huán)境監(jiān)測工作帶來了極大的挑戰(zhàn)，尤其是水質(zhì)監(jiān)測任務(wù)逐漸加大，檢測頻次不斷增多，環(huán)境監(jiān)測的要求也不斷提高。其中地表水和飲用水源中汞作為必測項(xiàng)目更加凸顯出其重要性。汞元素及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，而且對水源污染后，可通過食物鏈進(jìn)入到人體之內(nèi)，并逐漸的蓄積起來，增加其毒性危害。特別是無機(jī)汞進(jìn)入水體之后會(huì)轉(zhuǎn)變成無機(jī)汞，這種物質(zhì)的毒性更加強(qiáng)大，進(jìn)而導(dǎo)致人體中毒反應(yīng)的發(fā)生。所以，加強(qiáng)水中汞的監(jiān)測意義重大。目前，水中汞監(jiān)測的手段主要包括冷原子吸收光譜法、冷原子熒光法和雙硫腙分光光度法等，尤其是冷原子熒光法在監(jiān)測水中汞的過程中，不僅靈敏度高，而且干擾少，現(xiàn)已成為水中汞監(jiān)測的重要手段之一。為了研究和分析冷原子熒光法在測定水中汞的應(yīng)用，文中以使用北京瑞利AF-630A/640A型原子熒光光譜儀，采用《水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定 原子熒光法（HJ 694—2014）》標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行冷原子熒光法測定水中汞，現(xiàn)具體展開分析。

1試驗(yàn)部分

1.1主要儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)儀器：北京瑞利AF-630A/640A型原子熒光光譜儀。

實(shí)驗(yàn)用水：均為新制備的去離子水。

汞標(biāo)準(zhǔn)固定液：稱取0.5g重鉻酸鉀（AR）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（GR），混勻。

汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：購買環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所生產(chǎn)的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（有證）。

汞標(biāo)準(zhǔn)中間液：移取5.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，加入50ml鹽酸（GR），用汞標(biāo)準(zhǔn)固定液稀釋至標(biāo)線，混勻。貯存于玻璃瓶中。4℃下可存放100d。

汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：移量取1ml汞標(biāo)準(zhǔn)中間液于100ml容量瓶中，加入10ml鹽酸（GR），用水稀釋至標(biāo)線，混勻。貯存于玻璃瓶中，臨用現(xiàn)配。

載流：3%的鹽酸（或硝酸）。

還原劑：0.05%（W/V）硼氫化鉀溶液，臨用現(xiàn)配。

1.2儀器最佳測定條件

負(fù)高壓230V，燈電流30mA，原子化器溫度200℃，載氣500ml/min，輔助氣400ml/min，原子化方式冷原子法，儀器調(diào)好燈位置后，預(yù)熱30min。

1.3試樣的制備

樣品我們選擇了地表水進(jìn)行實(shí)地分析。量取5.0ml混勻后的樣品于10ml比色管中，加入1ml鹽酸-硝酸溶液，加塞混勻，置于沸水浴中加熱消解1h，期間搖動(dòng)1-2次并開蓋放氣。冷卻，用水定容至標(biāo)線，混勻，待測。用水代替樣品，相同條件下進(jìn)行消解制備空白試樣。

1.4分析步驟

按照儀器工作條件調(diào)好儀器，預(yù)熱3Omin，按標(biāo)準(zhǔn)方法配制Hg校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列，同時(shí)配制標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液（質(zhì)控樣），啟動(dòng)儀器直至實(shí)時(shí)信號(hào)值穩(wěn)定后開始測量標(biāo)準(zhǔn)溶液，相關(guān)系數(shù)合格后再測實(shí)驗(yàn)空白試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液（質(zhì)控樣），最后測樣品空白試樣和其他試樣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，清洗并關(guān)閉儀器。

2結(jié)果與討論

2.1負(fù)高壓的選擇

負(fù)高壓是指供給光電倍增管的工作電壓。在儀器燈電流強(qiáng)度一定的條件下（30mA），負(fù)高壓直接影響儀器的檢測靈敏度。試驗(yàn)表明，隨著負(fù)高壓的增加，汞標(biāo)準(zhǔn)（1μg？L-1）和空白的原子熒光強(qiáng)度也相應(yīng)增加，同時(shí)儀器噪聲也相應(yīng)增加，在儀器有足夠靈敏度情況下，選擇負(fù)電壓是230V。隨汞燈使用壽命的延長，提高負(fù)高壓有利于增加儀器的靈敏度。

2.2燈電流的選擇

根據(jù)原子熒光光譜法的原理，熒光強(qiáng)度與激發(fā)光源的輻射強(qiáng)度成正比。試驗(yàn)表明，在儀器負(fù)高壓230V時(shí)，隨著汞燈電流的增加，汞標(biāo)準(zhǔn)（1μg？L-1）和空白的原子熒光強(qiáng)度也相應(yīng)增加，但儀器噪聲也相應(yīng)增加，本文選擇燈電流為30mA。

2.3載氣流量的選擇

在氣體發(fā)生技術(shù)中，需要有一定流量的載氣（氬氣），載氣流速直接影響汞的靈敏度。測定結(jié)果表明，載氣流量過大，汞原子熒光強(qiáng)度減小，試驗(yàn)選擇載氣流量為載氣500ml/min，輔助氣400ml/min。

2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別取0.1mg·L-1汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.0，0.5，1.00，1.50，2.00，2.50mL，按試驗(yàn)方法測定原子熒光強(qiáng)度，以汞的含量（μg）對原子熒光強(qiáng)度（If）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程Y=38.708+4111.781C，r=0.999876。測定結(jié)果表明汞含量在此標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.999876。

參考文獻(xiàn)：

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