曾穗雯 劉羅發(fā)

摘 要：食品安全關(guān)系著消費(fèi)者的身體健康乃至生命財產(chǎn)安全，必須得到足夠的重視，食品中的重金屬元素鉛，可以采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行檢測。前處理方法分別有微波消解、壓力罐消解和濕法消解，通過實(shí)驗(yàn)探究不同前處理方法對檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的影響。結(jié)果表明，3種消解方法處理的樣品檢測結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，無明顯差異，可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇。

關(guān)鍵詞：前處理;石墨爐原子吸收光譜法;鉛含量

重金屬很難被生物降解，其能在食物鏈的生物作用下富集，最后進(jìn)入人體，影響健康。因此必須做好食品中鉛含量的檢測和控制。按照最新國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.12-2017《食品中鉛的測定》，用石墨爐原子吸收光譜法對3消解方法處理的樣品進(jìn)行檢測，分析檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

原子吸收光譜儀、微波消解儀。

1.1.2 試劑

硝酸、高氯酸、磷酸二氫銨、硝酸鈀。

1.2 前處理

樣品粉碎均勻。

1.2.1 微波消解

稱約0.5 g樣品于消解罐，加

5 mL硝酸，80 ℃下預(yù)消解20 min后，裝好放入微波消解儀進(jìn)行消解（根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)升溫程序進(jìn)行升溫消解），冷卻后取出消解罐，在電熱板上

160 ℃趕酸至黃豆粒大小，用超純水對內(nèi)罐和蓋子進(jìn)行沖洗，定容25 mL。做兩個平行樣，同時做試劑空白。

1.2.2 壓力罐消解

稱約0.5 g樣品于消解罐，加5 mL硝酸，蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，于160 ℃的溫度下消解5 h，冷卻后旋松外罐，取出消解內(nèi)罐，在電熱板上160 ℃趕酸至黃豆粒大小，用超純水對內(nèi)罐和蓋子進(jìn)行沖洗，定容25 mL。做兩個平行樣，同時做試劑空白。

1.2.3 濕法消解

稱約0.5 g樣品于消解罐，加0.5 mL高氯酸和10 mL硝酸，加上小漏斗，放在電熱爐上消解，逐步升溫消解，到220 ℃時保持此溫度，繼續(xù)消解至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色。取出消解管，冷卻后，用超純水對內(nèi)罐和小漏斗進(jìn)行沖洗，定容25mL。做兩個平行樣，同時做試劑空白。

1.3 測定

測定方法選用石墨爐原子吸收光譜法，根據(jù)原子吸收光譜儀PinAAcle 900T儀器推薦條件進(jìn)行測定，采用儀器自動稀釋方式對50 μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行不同濃度溶液梯度分析，將標(biāo)準(zhǔn)系列和5 μL硝酸鈀基體改進(jìn)劑同時注入石墨爐，原子化后測定其吸光度值，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同時條件下，測定試劑空白和樣品，根據(jù)吸光度值與標(biāo)準(zhǔn)曲線對比定量，按照定容體積和稱樣量進(jìn)行計算，得出樣品含鉛量。

2 結(jié)果與分析

分別對不同的前處理方法的測定結(jié)果進(jìn)行計算，結(jié)果見表1。

對3種前處理方法的結(jié)果進(jìn)行分析可知，綠茶粉的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%;紫菜的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%（見表2）。

3 討論

通過微波、壓力罐和濕法消解的樣品檢測結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%，無明顯差異，不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，檢測員可自行選擇前處理方法。