李方正

摘要：含油量是氣田產(chǎn)出水重要的控制指標(biāo)之一，含油量分析數(shù)據(jù)誤差大、重復(fù)性差一直是亟待解決的問題。只有解決這個(gè)問題，才能準(zhǔn)確給出回注水含油量的分析數(shù)據(jù)，以便提高水質(zhì)分析的效率?，F(xiàn)階段在進(jìn)行水中含油量分析時(shí)，由于紅外分光光度法（GB/T16488-1996）的測定范圍廣、特征性強(qiáng)正逐步取代紫外分光光度法在油氣行業(yè)的檢測地位。

Abstract： Oil content is one of the important control indicators for gas field production water. The large error and poor repeatability of oil content analysis data have always been an urgent problem to be solved. Only by solving this problem can the accurate analysis data of the oil content of the refilled water be accurately given in order to improve the efficiency of water quality analysis. At the present stage， in the analysis of oil content in water， the infrared spectrophotometry （GB/T16488-1996）? is gradually replacing ultraviolet spectrophotometry wide range of measurement and strong characteristic in the oil and gas industry.

關(guān)鍵詞：氣田產(chǎn)出水;水質(zhì)分析;含油量;效率

Key words： gas production water;water quality analysis;oil content;efficiency

中圖分類號：TE357? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號：1006-4311（2019）26-0262-02

1? 背景介紹

在油氣開采生產(chǎn)過程中，不可避免地要產(chǎn)生來自地層的含有各類介質(zhì)成分的氣田水。對其進(jìn)行有效處理，避免對環(huán)境安全的影響，維護(hù)正常生產(chǎn)，一直是國內(nèi)外油氣生產(chǎn)普遍面臨的要?jiǎng)?wù)。而對氣田水水質(zhì)的分析是處理水質(zhì)的基礎(chǔ)工序，提高分析效率的重要性不言而喻。含油量是氣田產(chǎn)出水重要的控制指標(biāo)之一，含油量分析數(shù)據(jù)誤差大、重復(fù)性差一直是亟待解決的問題。只有解決這個(gè)問題，才能準(zhǔn)確給出回注水含油量的分析數(shù)據(jù)，以便提高水質(zhì)分析的效率。

2? 原因分析

經(jīng)過調(diào)查研究，發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有氣田產(chǎn)出水中含油量測定的分析方法為紫外光度法。而國家標(biāo)準(zhǔn)《HJ 637-2012 水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油類的測定》分析方法為紅外光度法。對這兩種方法，通過查閱大量的相關(guān)資料，多次進(jìn)行現(xiàn)場比對試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)樣品中油份組份和標(biāo)準(zhǔn)油組份相同或接近時(shí)，兩種分析方法測定的準(zhǔn)確度都較高。但樣品中油份組份與標(biāo)準(zhǔn)油組份相差較大時(shí)，紅外光度法的測定準(zhǔn)確度較好，紫外光度法的測定準(zhǔn)確度較差。

在實(shí)際檢測中，取代表性很強(qiáng)的標(biāo)準(zhǔn)油存在一定的困難。單井分布廣，不同集氣站水樣中的油氣組份有所不同，因此采用紫外光度法測定水中含油量時(shí)，其分析結(jié)果會(huì)存在一定誤差。而紅外光度法能較好的克服這一缺點(diǎn)，在進(jìn)行水中含油量分析時(shí)，紅外光度法的測定結(jié)果比較可靠。

3? 分析檢測方法（紅外分光光度法）

3.1 采樣要求

①含油取樣瓶必須使用玻璃容器進(jìn)行取樣。

②干凈的取樣瓶無需沖洗，裝水至刻度，不可注滿取樣瓶，蓋緊塞子，貼上標(biāo)簽。

3.2 分析原理

礦物油的甲基、次甲基在波長3.14μm處有明顯的吸收，在一定濃度范圍內(nèi)吸收值與含油量成正比。

3.3 設(shè)備及材料

紅外含油測定儀、電子天平感量（0.1mg）、環(huán)保專用四氯化碳、1：1鹽酸溶液、無水硫酸鈉 （AR）、250-500mL分液濾斗（活塞上不得使用油性潤滑劑）、吸量管、50ml具塞比色管、容量瓶等。

3.4 操作步驟

3.4.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

選用標(biāo)準(zhǔn)油分別配制一系列標(biāo)準(zhǔn)濃度，然后進(jìn)行測量，繪制濃度與吸光度標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，求取回歸直線方程式，回歸系數(shù)應(yīng)在0.999以上。

3.4.2 水樣含油測定

①萃取。

1）將水樣移入分液濾斗中，加1：1鹽酸，調(diào)節(jié)pH≤2。

2）用50ml四氯化碳分3次萃取水樣，每次都將涮洗取樣瓶（量筒）的四氯化碳倒入分液漏斗中進(jìn)行萃取。

3）3次萃取液收集于具塞三角瓶中，加入無水硫酸鈉，直至無水硫酸鈉不出現(xiàn)結(jié)晶塊為止，測定其吸光度。

②OIL480油份儀使用

1）打開儀器電源，預(yù)熱30分鐘，同時(shí)打開電腦主機(jī)電源，雙擊“OiL480ForWater”，進(jìn)入操作界面，顯示“連接成功”確認(rèn)。

2）將裝有四氯化碳溶液的比色皿放進(jìn)儀器比色皿池。在“空白測試”界面輸入“測試次數(shù)”3次，點(diǎn)擊“開始”按鈕，掃描完成后，多次重復(fù)的空白譜圖要求盡可能重合。

3）將四氯化碳萃取的樣品放進(jìn)比色皿，再選擇“樣品測試”界面，輸入“樣品名稱”、“測試人”，“測試次數(shù)”設(shè)定為2-3次，選擇一條所用的標(biāo)準(zhǔn)曲線，再輸入萃取溶劑體積、水樣體積、萃取液稀釋倍數(shù)，然后點(diǎn)“開始”按鈕，儀器即開始樣品分析;掃描完成后將自動(dòng)計(jì)算出樣品中油的濃度（水中濃度）。

4）關(guān)閉OiL480ForWater操作界面，關(guān)閉電腦，將比色皿取出，關(guān)閉油份儀電源。

3.5 注意事項(xiàng)

①選取玻璃器皿單獨(dú)取樣，不可涮洗取樣瓶，取樣瓶必須干凈無油污。

②比色皿使用前必須用四氯化碳進(jìn)行清洗。

③整個(gè)萃取過程、溶液倒入比色皿過程必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

④分液漏斗的活塞處不能涂潤滑油。

4? 結(jié)論

在《HJ637-2012》規(guī)定中，總油是定義為：能夠被四氯化碳萃取且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1的全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。我廠水中油份的主要成分是烴類（烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴），在紅外吸收光譜中，可以通過求出亞甲基CH2基團(tuán)與甲基CH3基團(tuán)及Ar-H芳香烴之間的校正系數(shù)，再求出亞甲基CH2的波數(shù)2930cm-1與3030cm-1的比值，這樣不同組成的石油類含量測定就不會(huì)受到影響。

我們使用環(huán)境保護(hù)部的1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)油進(jìn)行稀釋，分別得到10mg/L、20mg/L、40mg/L、100mg/L的標(biāo)樣油，用紅外光度法進(jìn)行3次測試，發(fā)現(xiàn)不同含量的標(biāo)樣油分析結(jié)果都非常接近真實(shí)值，說明紅外光度法測得的分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠。

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