亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        中藥材二氧化硫殘留現(xiàn)狀及快檢產(chǎn)品適用性

        2019-10-16 12:48:26許宏亮李彥川李細(xì)芬張?zhí)m蘭
        中成藥 2019年9期
        關(guān)鍵詞:產(chǎn)品檢測

        許宏亮, 馮 紅, 章 飚, 李彥川, 李細(xì)芬, 張?zhí)m蘭

        (數(shù)字本草檢測科技有限公司,河北 保定071200)

        硫磺熏蒸是中藥材干燥、殺菌、防霉、防蟲及增艷的重要手段之一[1],也是中藥材最簡單、經(jīng)濟(jì)、有效的保存方法[2]。二氧化硫是1 種食品添加劑,適當(dāng)硫熏是被允許的[3],然而國內(nèi)中藥材及飲片硫熏問題在于超量,無原則的濫用,其中當(dāng)歸[4]、天麻[5]、黨參、人參、白芷、菊花[6]等藥材中二氧化硫殘留量常嚴(yán)重超標(biāo),據(jù)報(bào)道菊花中二氧化硫殘留量有的高達(dá)5 722 mg/kg,是限量標(biāo)準(zhǔn)的38倍之多。過量硫熏不僅會改變中藥材化學(xué)成分,影響藥效[7],還會危害人體健康,引發(fā)呼吸困難、腹瀉、嘔吐等不良反應(yīng),對大腦等組織產(chǎn)生不同程度的損傷,因此二氧化硫殘留量必須受到嚴(yán)格控制[8-9]。

        2015 年版《中國藥典》 對中藥材中二氧化硫殘留量給出限量標(biāo)準(zhǔn),其中山藥(毛山藥和光山藥)、牛膝、粉葛、天麻、天冬、天花粉、白及、白術(shù)、白芍和黨參10 種中藥材及飲片二氧化硫殘留量不得超過400 mg/kg(山藥片中不得過10 mg/kg),其他中藥材及飲片中則不得超過150 mg/kg。2015 年版《中國藥典》 收載3 種二氧化硫檢測方法[10],其中酸堿滴定法最為常用,但該方法存在操作繁瑣、檢測時(shí)間長、難以批量檢測等問題,而其他2 種方法所需儀器昂貴、技術(shù)要求高、檢測成本較高,一般中藥材及飲片生產(chǎn)經(jīng)營企業(yè)、中藥材交易商難以負(fù)擔(dān),而快檢方法以其簡便、快捷、價(jià)格低廉的特點(diǎn)受到藥廠、飲片廠、交易商以及質(zhì)監(jiān)部門的關(guān)注。

        目前市場上已有多種二氧化硫快速檢測產(chǎn)品,但其應(yīng)用范圍主要針對食品,而針對中藥材或飲片中二氧化硫殘留的快檢產(chǎn)品和儀器較少[11]。為考察目前市場上大宗藥材品種二氧化硫殘留現(xiàn)狀并評估市場主流二氧化硫快檢產(chǎn)品對中藥材適用性,本研究從安國、亳州藥材市場收集20個(gè)品種,共計(jì)121 批藥材,參照2015 年版《中國藥典》 通則2331 二氧化硫殘留量測定法-酸堿滴定法進(jìn)行檢測,統(tǒng)計(jì)各品種超標(biāo)批次、比例及各個(gè)殘留量批次,為中藥材市場監(jiān)管品種提供參考;選取3 個(gè)二氧化硫快檢產(chǎn)品對其中10 個(gè)品種,30 批藥材的適用性進(jìn)行考察,評價(jià)二氧化硫快檢產(chǎn)品對中藥材的適用性。

        1 材料

        KQ-300VDE 型超聲波清洗儀(昆山超聲儀器公司);Quintix224-1CN 電子天平(德國賽多利斯公司);IMS-40 雪花制冰機(jī)(常熟雪科電器有限公司);FW100 粉碎機(jī)(天津市泰斯特儀器有限公司)。二氧化硫快檢產(chǎn)品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(其中Ⅰ和Ⅱ?yàn)槠者m產(chǎn)品,Ⅲ為中藥材專屬快檢產(chǎn)品)。鹽酸、雙氧水、氫氧化鈉、甲基紅、無水乙醇等試劑均為分析純。

        從安國、亳州藥材市場收集20 個(gè)品種,每種不低于3批,共計(jì)121 批藥材,其中包括《中國藥典》 重點(diǎn)考察品種10 個(gè)(二氧化硫殘留量檢測限度400 mg/kg)。樣品信息見表1。

        表1 樣品信息

        2 方法

        2.1 標(biāo)準(zhǔn)方法 參照2015 年版《中國藥典》 四部通則2331 中酸堿滴定法,對121 批藥材二氧化硫殘留量進(jìn)行測定。

        2.2 快檢方法 參照快檢產(chǎn)品操作說明書,具體步驟為取1.0 g 樣品,用蒸餾水49 mL,振蕩混勻10 min 后,吸取上清液作為供試品溶液。在1.5 mL 離心管中先加入2 滴A液,1 滴B 液(快檢產(chǎn)品Ⅱ加入2 滴B 液),上下混勻;加入1 mL 供試品溶液,振搖均勻,放置5 min,觀察顏色變化,將離心管置于比色卡的比色區(qū)比色,判斷樣品二氧化硫殘留量(快檢產(chǎn)品Ⅲ基本操作與快檢Ⅰ類似,但需對部分品種蒸餾水用量、是否超聲處理,浸泡時(shí)間等操作做調(diào)整)。

        3 結(jié)果與分析

        3.1 SO2殘留量分析 本研究從河北安國、安徽亳州藥材市場收集20 個(gè)品種,共計(jì)121 批藥材。按“2.1” 項(xiàng)下方法對樣品中二氧化硫殘留量進(jìn)行檢測,并對檢測結(jié)果、超標(biāo)比例及各范圍藥材數(shù)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì),結(jié)果見表2 ~3(表2顯示重點(diǎn)監(jiān)測10 個(gè)品種的測定結(jié)果)。結(jié)果顯示,本次收集的20 個(gè)品種均存在二氧化硫殘留量超標(biāo)問題,20 種藥材總超標(biāo)61 批,占總測定批次的50.4%。其中處于400~1 000 mg/kg 含 有 量 段 的 藥 材 批 次 最 多, 為33 批, 占27.3%。超標(biāo)比例最大的藥材品種為山柰,均達(dá)到100%,其次為天花粉、浙貝母、白芷,超限比例在83%~88%之間。而硫熏比例最低的藥材品種為黨參、山藥,硫熏比例12.5%、15.4%。而在危害程度方面,菊花最高,7 批超標(biāo)藥材中有3 批藥材殘留量在2 000 mg/kg 以上,超過限量標(biāo)準(zhǔn)13 倍。

        表2 10 批重點(diǎn)監(jiān)測樣品二氧化硫殘留量測定結(jié)果

        表3 20 批樣本二氧化硫殘留量分析/(mg·kg-1)

        3.2 快檢結(jié)果與分析 本實(shí)驗(yàn)通過10 個(gè)品種,30 批藥材對目前市場上流通的二氧化硫快檢產(chǎn)品在中藥材上的適用性進(jìn)行考察,結(jié)果見表4。結(jié)果顯示,前2 種試劑盒在30批藥材中適用性較差,兩者適用比例僅為66.7%和63.3%,而快檢產(chǎn)品Ⅲ適用比例高,達(dá)93.3%。此外,依據(jù)表5 的結(jié)果,快檢產(chǎn)品Ⅲ的靈敏度,特異性和總符合率均在90%以上??鞕z產(chǎn)品Ⅰ和Ⅱ?qū)ι剿幍倪m用性好,而對天麻、天南星、甘草、當(dāng)歸等多個(gè)品適用性較差,快檢產(chǎn)品Ⅲ僅在半夏、天南星二氧化硫殘留量接近150 mg/kg 處出現(xiàn)誤判,對涉及的其他品種或濃度的適用性良好。

        表4 快檢試劑盒適用性考察/(mg·kg-1)

        表5 快檢產(chǎn)品Ⅲ檢測結(jié)果

        4 討論與結(jié)論

        4.1 加強(qiáng)常規(guī)品種的市場監(jiān)管 法規(guī)的生命力在于實(shí)施,法規(guī)的權(quán)威也在于實(shí)施[12]。自2015 年版《中國藥典》 頒布實(shí)施以來,相關(guān)執(zhí)法部門對過去硫熏嚴(yán)重的10 個(gè)品種嚴(yán)格監(jiān)察,并取得成效[13-14]。由表2 可知重點(diǎn)監(jiān)測的10 個(gè)品種二氧化硫殘留量主要集中于0~50 mg/kg,限量標(biāo)準(zhǔn)以下共38 批,合格率63.3%,而10 個(gè)常規(guī)品種二氧化硫殘留量主要集中于400 ~1 000 mg/kg,限量標(biāo)準(zhǔn)以下共20 批,合格率32.8%,且其中9 個(gè)品種的均值都超出限量標(biāo)準(zhǔn)。即重點(diǎn)監(jiān)測品種合格率和涉及品種數(shù)量均遠(yuǎn)低于常規(guī)品種。造成這一現(xiàn)象原因可能在于監(jiān)管部門對于易超標(biāo)品種的監(jiān)督、檢查、處罰力度遠(yuǎn)大于常規(guī)品種,違法風(fēng)險(xiǎn)與成本相對更高,因此重點(diǎn)監(jiān)測品種硫熏狀況得到有效控制,而常規(guī)品種因監(jiān)管力度相對較小,硫熏情況更為嚴(yán)重。因此,建議相關(guān)質(zhì)檢部門加強(qiáng)對常規(guī)品種的監(jiān)督和抽查力度,全面保障中藥材質(zhì)量安全。

        4.2 將二氧化硫快檢產(chǎn)品納入市場監(jiān)督及經(jīng)營活動(dòng) 《中國藥典》 中規(guī)定的二氧化硫殘留量測定標(biāo)準(zhǔn)方法有酸蒸餾-堿滴定法、氣相色譜法、離子色譜法,這些方法檢測準(zhǔn)確度高、適用范圍廣,但檢測耗時(shí)長、實(shí)驗(yàn)操作繁瑣、設(shè)備昂貴,難以滿足多位點(diǎn)、大批量、現(xiàn)場性的質(zhì)量監(jiān)督檢查任務(wù)[15-16]。

        目前市場上已有多種二氧化硫快檢產(chǎn)品,其原理以鹽酸副玫瑰苯胺法比色為主,通過簡單的打粉、浸泡、比色等步驟[17],在30 min 內(nèi)即可實(shí)現(xiàn)對樣品中二氧化硫殘留量判斷,該類產(chǎn)品價(jià)格也相對便宜,單個(gè)樣品檢測費(fèi)用相當(dāng)于第三方檢測機(jī)構(gòu)的十分之一,既可以滿足監(jiān)管部門大批量、現(xiàn)場化的市場監(jiān)督需求,又適用于經(jīng)銷商以及家庭自檢。

        4.3 中藥材專屬二氧化硫快檢產(chǎn)品 課題組選取市場上3種二氧化硫快檢產(chǎn)品對中藥材的適用性進(jìn)行考察,其中快檢產(chǎn)品Ⅰ和Ⅱ?yàn)槠者m型,快檢產(chǎn)品Ⅲ為中藥材專屬試劑盒。結(jié)果發(fā)現(xiàn)兩產(chǎn)品適用比例不足70%,而第三種快檢試劑盒的總符合率達(dá)93.3%??鞕z產(chǎn)品Ⅲ具有以下特點(diǎn):為每個(gè)品種設(shè)置專屬前處理方法,解決因提取率的不同或提取液顏色差異,對顯色結(jié)果的影響;依據(jù)各品種限量標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置專屬比色卡,解決普適型快檢試劑盒因不含150 mg/kg 比色位置(普適型有100 ~200 mg/kg 的比色區(qū)間),無法判斷二氧化硫含有量在100 ~200 mg/kg 之間,限量標(biāo)準(zhǔn)為150 mg/kg 的樣品是否合格的問題。

        綜上可知現(xiàn)階段市場上藥材硫熏問題依然嚴(yán)峻,需要進(jìn)一步加強(qiáng)市場監(jiān)管,特別加強(qiáng)對常規(guī)品種的監(jiān)控力度。相比與普適型的二氧化硫快檢產(chǎn)品,中藥材專屬二氧化硫快檢產(chǎn)品具有專屬性強(qiáng)、穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確率高的特點(diǎn),能很好的滿足市場監(jiān)管需求,進(jìn)而起到保障中藥材品質(zhì)與質(zhì)量的作用。

        猜你喜歡
        產(chǎn)品檢測
        好產(chǎn)品,可持續(xù)
        從靈感出發(fā),邂逅好產(chǎn)品
        “不等式”檢測題
        “一元一次不等式”檢測題
        “一元一次不等式組”檢測題
        “幾何圖形”檢測題
        “角”檢測題
        小波變換在PCB缺陷檢測中的應(yīng)用
        2015產(chǎn)品LOOKBOOK直擊
        Coco薇(2015年1期)2015-08-13 02:23:50
        新產(chǎn)品
        玩具(2009年10期)2009-11-04 02:33:14
        av免费不卡国产观看| 国产麻豆一区二区三区在线播放| 久久精品人妻中文av| 大尺度无遮挡激烈床震网站| 无码人妻精品一区二区在线视频| 国产欧美日韩午夜在线观看 | 99久久国产综合精品五月天| 91精品国产丝袜在线拍| 少妇极品熟妇人妻高清| 亚洲天堂精品成人影院| 日韩吃奶摸下aa片免费观看| 国产日韩欧美网站| 久久久成人av毛片免费观看| 亚洲综合精品亚洲国产成人| 久久精品免费观看国产| 亚洲国产精品久久久天堂不卡海量| 国产一级av理论手机在线| 99re6在线视频精品免费下载| 亚洲精品午夜无码电影网| 欧洲亚洲视频免费| 国产亚洲一区二区毛片| 亚洲av无码专区在线| 国产乱子伦视频大全| 91尤物在线看| 精彩亚洲一区二区三区| 男女高潮免费观看无遮挡| 欧美日本亚洲国产一区二区| 九色精品国产亚洲av麻豆一| 久久九九精品国产av| 亚洲男人的天堂在线aⅴ视频| 香蕉视频免费在线| 黄片免费观看视频播放| 最近中文字幕国语免费| 最好看2019高清中文字幕视频| 一本久道久久综合狠狠操| 丰满少妇人妻久久精品| 野狼第一精品社区| 成人无码视频在线观看网站| 国产自拍av在线观看| 三年的高清电影免费看| 久久久久这里只有精品网|