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        濃香型煙葉浸膏分子蒸餾輕組分微波裂解產(chǎn)物分析研究

        2019-10-11 01:09:56袁岐山張東豫張峻松
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2019年17期

        袁岐山,張東豫,朱 琦,趙 闊,張 博,李 皓,張峻松

        (1.河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司技術(shù)中心,河南鄭州 450000;2.鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院,河南鄭州 450002)

        0 引言

        2003年,國家局提出大力發(fā)展“高香氣、低焦油、低危害”卷煙?!皽p害降焦”的同時勢必會影響卷煙的香氣濃度,從而影響卷煙整體的感官品質(zhì)。卷煙加香加料可以增補(bǔ)卷煙香氣,改善吸味,賦予卷煙特殊的風(fēng)格特征。分子蒸餾技術(shù)主要利用分子自由程不同以達(dá)到分離的目的,適用于高沸點(diǎn)、熱敏性及易氧化物料的分離[1-4]。

        目前,關(guān)于煙用香料裂解產(chǎn)物的分析主要采用熱裂解-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(Py-GC-MS)[5-11],但熱裂解產(chǎn)物較少,無法批量進(jìn)行研究,這也制約了人們進(jìn)一步對裂解產(chǎn)物的探究。微波裂解技術(shù)是將材料中隨機(jī)分布的帶電粒子根據(jù)電場方向重新排序,使得這些粒子間相互產(chǎn)生劇烈的摩擦產(chǎn)生熱能,具有加熱速度快、加熱均勻、批量生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。因此,試驗(yàn)采用微波裂解技術(shù)對白肋煙浸膏進(jìn)行裂解,并利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS) 分析其產(chǎn)物,旨在明確白肋煙浸膏的裂解規(guī)律,為低焦油混合型卷煙的研發(fā)提供一定的數(shù)據(jù)支撐。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        濃香型煙草浸膏(河南許昌C076),河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司提供。

        無水乙醇(分析純)、二氯甲烷(色譜純),天津市富宇精細(xì)化工有限公司提供。

        SHB-3型循環(huán)水多用真空泵,鄭州杜甫儀器廠產(chǎn)品;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠產(chǎn)品;低溫冷卻循環(huán)泵,鄭州凱鵬實(shí)驗(yàn)儀器有限公司產(chǎn)品;KDL-5型分子蒸餾裝置,德國UIC公司產(chǎn)品;CM-02S型微波裂解爐,南京策木微波科技有限公司產(chǎn)品;KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器,昆山市超聲儀器有限公司產(chǎn)品;Agilent 7890B/5977A型氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀,美國Agilent公司產(chǎn)品。

        1.2 方法

        1.2.1 濃香型煙葉浸膏分子蒸餾輕組分的制備

        將濃香型煙葉浸膏倒入分子蒸餾進(jìn)料裝置中,同時向冷阱中加入約2/3的液氮,打開真空閥,轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速設(shè)定為180 r/min,加熱溫度設(shè)定為60℃,開始進(jìn)料,同時調(diào)節(jié)進(jìn)料流速。待料液分離完畢后,依次關(guān)閉進(jìn)料閥、真空閥、真空表和轉(zhuǎn)子等裝置。取下輕組分收集裝置,即得到煙草凈油輕組分。

        1.2.2 微波裂解處理

        稱取1.0 g(精確至0.000 1 g) 分子蒸餾輕組分于50 mL三角瓶中,塞緊瓶塞置于微波裂解爐中,裂解后加入20 mL二氯甲烷,超聲萃取30 min,經(jīng)0.45 μm有機(jī)膜濾至濃縮瓶中,加入1 mL乙酸苯乙酯內(nèi)標(biāo)液(質(zhì)量濃度為0.297 6 mg/mL),于60℃恒溫水浴條件下濃縮至1 mL,進(jìn)行GC-MS分析。

        1.2.3 GC-MS分析條件

        HP-5MS型色譜柱 (60 m×0.25 mm×0.25 μm);升溫程序:初溫50℃,保持2 min,以4℃/min的速率升溫至280℃,保持20 min;載氣:He,流速1.0 mL/min,進(jìn)樣口溫度280℃,進(jìn)樣量1 μL,分流比5∶1。

        質(zhì)譜條件:電子轟擊(EI)離子源,電子能量70 eV,傳輸線溫度280℃,離子源溫度230℃,四極桿溫度150℃,電子倍增器電壓1 635 V,掃描方式:全掃描,溶劑延遲6.5 min。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 微波裂解時間對揮發(fā)性香味成分總量的影響

        試驗(yàn)選擇微波裂解功率為120 W,對微波裂解時間0,60,90,120,150,200 s進(jìn)行考查。

        微波裂解時間對輕組分揮發(fā)性香味成分的影響見圖1。

        圖1 微波裂解時間對輕組分揮發(fā)性香味成分的影響

        由圖1可以看出,隨著裂解時間的延長,輕組分微波裂解揮發(fā)性香味物質(zhì)的數(shù)量及含量均呈先增加后減少的趨勢,在120 s時達(dá)到最高值,之后呈下降趨勢。這可能由于隨著微波裂解時間的延長,白肋煙浸膏中一些含量較低的成分發(fā)生了熱聚合反應(yīng),導(dǎo)致?lián)]發(fā)性成分?jǐn)?shù)量及含量的減少。因此,綜合考慮選擇微波裂解時間120 s。

        2.2 微波裂解功率對揮發(fā)性香味物質(zhì)總含量的影響

        試驗(yàn)選擇微波裂解功率為120 s,對微波裂解功率500,600,700,800,900,1 000 W進(jìn)行考查。

        微波裂解功率對輕組分揮發(fā)性香味成分的影響見圖2。

        圖2 微波裂解功率對輕組分揮發(fā)性香味成分的影響

        由圖2可以看出,隨著裂解功率的增加,輕組分微波裂解揮發(fā)性香味物質(zhì)的含量呈先增加后減少的趨勢,在900 W時達(dá)到最高值,之后略微下降。輕組分微波裂解揮發(fā)性香味物質(zhì)的數(shù)量呈先增加后減少的趨勢,在800,900 W時達(dá)到最高值。同時功率的越高對實(shí)際分析結(jié)果也可造成負(fù)面影響,在1 000 W時輕組分產(chǎn)生焦煳樣氣味,試驗(yàn)結(jié)果不能反映出輕組分裂解的真實(shí)成分。因此綜合考慮,選擇微波裂解功率為900 W。

        2.3 方法的重復(fù)性

        為了增加該方法的可靠性,微波裂解煙葉浸膏(900 W,120 s)進(jìn)行5次重復(fù)試驗(yàn),進(jìn)行相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分析。

        微波裂解煙葉浸膏揮發(fā)性香味成分的分析結(jié)果見表1。

        由表1可以看出,組分峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 平均值為2.76%,表明該方法重復(fù)性良好,可以用來分析微波裂解輕組分發(fā)性香味成分。

        表1 微波裂解煙葉浸膏揮發(fā)性香味成分的分析結(jié)果

        濃香型煙葉浸膏分子蒸餾輕組分微波裂解后產(chǎn)生了許多揮發(fā)性香味成分,其中甲基麥芽酚、DDMP、2-甲基苯乙酮、α-乙酮吡咯、二氫獼猴桃內(nèi)酯、4,7,9-巨豆三烯-3-酮均為卷煙重要香味物質(zhì)。DDMP可能是煙氣中麥芽酚的前體物,具有一定的烘烤香味,2-乙?;秽哂袕?qiáng)烈的焦香,可以增強(qiáng)煙草的烘烤香氣,4-甲基苯乙酮具有焦糖香。

        3 結(jié)論

        研究并建立了一種微波裂解濃香型煙葉浸膏分子蒸餾輕組分的方法,并利用該方法分析其裂解產(chǎn)物。結(jié)果表明,該方法前處理簡便快捷、重復(fù)性較好,適用于批量生產(chǎn),可以直觀地反映出裂解過程中的變化規(guī)律,可為開發(fā)煙草本香味新型煙草制品提供一定的參考。

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