亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        油斑煙污染源物質(zhì)的HS-GC-MS指紋圖譜研究

        2019-10-11 01:09:54李曉波鄭美玲舒云波張峻松
        農(nóng)產(chǎn)品加工 2019年17期

        李曉波,杜 赫,鄭美玲,馬 俊,舒云波,張峻松

        (1.紅塔煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司玉溪卷煙廠,云南玉溪 653100;2.鄭州輕工業(yè)大學(xué)食品與生物工程學(xué)院,河南鄭州 450002)

        油斑煙是指卷煙紙上出現(xiàn)大小不一油狀斑點(diǎn)的成品煙支,而現(xiàn)代卷煙生產(chǎn)是流水線作業(yè),從制絲到卷接整個(gè)過程需要用到多個(gè)生產(chǎn)設(shè)備,涉及各種煙用香精、油品,這些物質(zhì)均是生成油斑煙的潛在原因[1-4]。油斑煙支嚴(yán)重影響卷煙外觀和感官品質(zhì),直接影響著消費(fèi)者對卷煙品質(zhì)的認(rèn)可度和消費(fèi)需求。因此,油斑煙問題受到煙草行業(yè)的廣泛關(guān)注。目前,煙草行業(yè)中亦有關(guān)于油斑煙污染物成分分析的報(bào)道[5-7],但對其指紋圖譜的構(gòu)建尚無相關(guān)研究。鑒于此,試驗(yàn)采用靜態(tài)頂空-氣質(zhì)聯(lián)用法對可能產(chǎn)生油斑煙的9種污染源物質(zhì)樣品進(jìn)行分析,借鑒中藥指紋圖譜的分析方法[8-11],構(gòu)建油斑煙污染源物質(zhì)成分的指紋圖譜,以期揭示不同污染源物質(zhì)的特征成分,為油斑煙污染物鑒別提供理論依據(jù)和數(shù)據(jù)支撐。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        9種污染源物質(zhì)樣品:香精、梗香、糖料、梗糖、潤滑油、石蠟油、刀頭油、國產(chǎn)脂、進(jìn)口脂,玉溪卷煙廠提供。

        EL204型電子天平,梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司產(chǎn)品;7890GC/5975MS型氣質(zhì)聯(lián)用儀、7694型頂空進(jìn)樣器,美國Agilent公司產(chǎn)品。

        1.2 方法

        1.2.1 樣品前處理

        稱取待測樣品0.3 g(精確至0.000 1 g)后立即放入20 mL頂空瓶中,迅速封口,放入頂空進(jìn)樣器中。

        1.2.2 分析條件

        頂空條件:頂空瓶20 mL,平衡溫度120℃,環(huán)境溫度130℃,傳輸線溫度140℃,平衡時(shí)間10 min,載氣為He。

        色譜條件:HP-5MS型色譜柱(30 m×250 μm×0.25 μm),進(jìn)樣口溫度280℃,分流比1∶1,載氣為He,流速1.0 mL/min;升溫程序:40℃保持5 min,以4℃/min的速率升溫至240℃保持10 min。

        質(zhì)譜條件:EI源電子能量70 eV,質(zhì)量掃描范圍30~550 amu,離子源溫度230℃,四極桿溫度150℃,傳輸線溫度280℃,增益因子1.00。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 頂空進(jìn)樣條件優(yōu)化

        2.1.1 平衡溫度的選擇

        選取香精樣品按照“1.2.2”中色譜及質(zhì)譜條件,分別在80,100,120,140℃下平衡20 min,考查不同平衡溫度對萃取效果的影響。

        頂空平衡溫度對揮發(fā)性成分含量的影響見圖1。

        圖1 頂空平衡溫度對揮發(fā)性成分含量的影響

        由圖1可知,隨著溫度的升高,揮發(fā)性成分的含量均呈先上升后下降的趨勢,其中當(dāng)平衡溫度為120℃時(shí),物質(zhì)揮發(fā)性成分含量也達(dá)到最高。

        2.1.2 平衡時(shí)間的選擇

        選取香精樣品按照“1.2.2”中色譜及質(zhì)譜條件,在平衡溫度為120℃時(shí)設(shè)定平衡時(shí)間分別為5,10,15,20 min,考查不同平衡時(shí)間對萃取效果的影響。

        由圖2可知,隨著平衡時(shí)間的延長,樣品中揮發(fā)性成分的含量呈現(xiàn)下降的趨勢,故頂空平衡時(shí)間為10 min。

        頂空平衡時(shí)間對揮發(fā)性成分含量的影響見圖2。

        2.2 方法學(xué)考查

        2.2.1 精密度試驗(yàn)

        選取香精樣品,在相同試驗(yàn)條件連續(xù)進(jìn)樣5次,記錄其保留時(shí)間和峰面積。以丁酸異戊酯的色譜峰為參照峰(S),計(jì)算得到各共有峰相對保留時(shí)間RSD均小于1%,相對峰面積RSD小于10%的有12個(gè),在10%~20%的有1個(gè),說明該方法精密度較好。

        圖2 頂空平衡時(shí)間對揮發(fā)性成分含量的影響

        2.2.2 重現(xiàn)性試驗(yàn)

        稱取5份香精樣品,在相同試驗(yàn)條件進(jìn)行5次平行測定,記錄其保留時(shí)間和峰面積。以丁酸異戊酯的色譜峰為參照峰(S),計(jì)算得到各共有峰相對保留時(shí)間RSD均小于2%,相對峰面積RSD小于10%的有11個(gè),在10%~20%的有2個(gè),說明該試驗(yàn)重現(xiàn)性良好。

        2.2.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        稱取5份香精樣品,分別將其放置0,4,8,12,24 h之后在相同試驗(yàn)條件進(jìn)樣分析,計(jì)算各共有峰保留時(shí)間和峰面積的RSD。以丁酸異戊酯的色譜峰為參照峰(S),計(jì)算得到各共有峰相對保留時(shí)間RSD均小于2%,相對峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%,說明該樣品在24 h內(nèi)含量穩(wěn)定。

        2.3 指紋圖譜的建立

        對8個(gè)不同批次樣品香精按照的試驗(yàn)條件進(jìn)行分析后,得到其揮發(fā)性成分的GC-MS總離子流圖。通過NIST11標(biāo)準(zhǔn)譜庫進(jìn)行檢索共分析出16個(gè)峰,通過保留時(shí)間、峰形、峰面積的對比,共確定13個(gè)共有峰。

        香精的共有特征峰見表1,香精GC-MS指紋圖譜共有模式見圖3。

        表1 香精的共有特征峰

        以分離度好、比較穩(wěn)定、峰面積較大的8號(hào)丁酸異戊酯的色譜峰為參照峰(S),并計(jì)算8次分析中共有峰占總峰面積的百分比。結(jié)果表明,13個(gè)共有峰面積占比為95.52%。

        圖3 香精GC-MS指紋圖譜共有模式

        對其他8種樣品按照同樣的方法及條件進(jìn)行分析,結(jié)果如下:梗香共有特征峰4個(gè),共有峰面積占總峰面積的97.79%;糖料共有特征峰3個(gè),共有峰面積占總峰面積的91.08%;梗糖共有特征峰7個(gè),共有峰面積占總峰面積的93.98%;潤滑油共有特征峰8個(gè),共有峰面積占總峰面積的95.04%;石蠟油共有特征峰18個(gè),共有峰面積占總峰面積的97%;刀頭油共有特征峰5個(gè),共有峰面積占總峰面積的96.91%;國產(chǎn)脂共有特征峰3個(gè),共有峰面積占總峰面積的99.28%;進(jìn)口脂共有特征峰7個(gè),共有峰面積占總峰面積的94.80%。

        8種污染物的共有特征峰見表2。

        表2 8種污染物的共有特征峰

        續(xù)表2

        2.4 指紋圖譜的相似度分析

        分別采用相關(guān)系數(shù)法及夾角余弦法對9個(gè)樣品GC-MS指紋圖譜與對照圖譜進(jìn)行相似度評價(jià)。

        指紋圖譜的相似度分析見表3。

        表3 指紋圖譜的相似度分析

        由表3可知,2種方法得到的9個(gè)樣品8個(gè)批次指紋圖譜相似度均在0.9以上,說明樣品存在較高的相似度,所建立的指紋圖譜準(zhǔn)確可靠。

        3 結(jié)論

        采用HS-GC-MS技術(shù)建立了不同油斑煙污染源物質(zhì)的指紋圖譜,方法學(xué)考查表明該指紋圖譜精密度高、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好,不同污染源物質(zhì)樣品的相似度均在0.9以上,說明該指紋圖譜準(zhǔn)確可靠、特征指紋信息豐富,可反映不同污染源物質(zhì)所含揮發(fā)性化學(xué)成分的種類和數(shù)量,可為進(jìn)一步鑒別油斑煙污染物來源提供依據(jù)。

        九九热线有精品视频86| 少妇人妻精品一区二区三区视| 亚洲成av人片极品少妇| 国产猛烈高潮尖叫视频免费| 亚洲av成人无码网站大全| 无码人妻系列不卡免费视频| 青青草最新在线视频观看| 麻豆精品一区二区综合av| 美女把尿囗扒开让男人添| 北条麻妃毛片在线视频| 国产一区二区三区亚洲天堂| 国产黑丝美女办公室激情啪啪| 久久婷婷五月综合97色一本一本| 久久精品久久久久观看99水蜜桃| 日韩免费高清视频网站| 天堂一区二区三区精品| 亚洲av无码无限在线观看| 亚洲av无码成人黄网站在线观看| 少妇熟女淫荡丰满| 中国亚洲av第一精品| 亚洲精品久久久av无码专区| 日韩a∨精品日韩在线观看 | 人妻少妇邻居少妇好多水在线| 精品一区二区三区久久久| 亚洲天堂一区二区三区| 97久人人做人人妻人人玩精品| 亚洲精品国产第一区二区尤物| 无码中文字幕专区一二三| 亚洲精品一区二区三区四区久久| 2020无码专区人妻系列日韩| 国产A√无码专区| 亚洲乱码中文字幕综合69堂| 亚洲人成在久久综合网站 | 激情97综合亚洲色婷婷五| 日韩精品首页在线观看| 亚洲一区二区三区综合免费在线| 国产精品欧美福利久久| 亚洲Va中文字幕久久无码一区| 黄页免费人成网址大全| 在线观看免费无码专区| 最近中文av字幕在线中文 |