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        HS-SPME-GC-MS-O 聯(lián)用分析不同加工工藝亞麻籽油特征香氣成分

        2019-10-08 03:49:04于文龍吳凱晉桑亞新宋春麗王向紅
        食品科學(xué) 2019年18期
        關(guān)鍵詞:酸類醛類醇類

        于文龍,郝 楠,吳凱晉,2,桑亞新,宋春麗,王向紅,*

        (1.河北農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科技學(xué)院,河北 保定 071000;2.山西農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,山西 晉中 030800)

        亞麻又稱胡麻(Linum usitatissimumL.),屬于亞麻科、亞麻屬的1 a生草本植物。亞麻籽主要由種皮、胚乳和子葉三部分組成,顏色分為棕色和黃色,全籽平均含油量約為30%~40%[1]。由于亞麻籽油中α-亞麻酸占總脂肪酸含量的50%左右,故亞麻籽是α-亞麻酸含量最高的油料作物之一[2]。

        亞麻籽油是從亞麻籽中通過不同加工工藝方法提取獲得,具有許多重要的生理和藥理功能,如抗炎、降膽固醇、抗癌、調(diào)節(jié)血脂、增強(qiáng)視神經(jīng)功能、預(yù)防某些皮膚病[3]。另有研究表明亞麻籽油對心血管疾病、前列腺癌、直腸癌等具有較好抑制作用,并在輔助治療腎炎[4]、糖尿病等疾病方面也有較為顯著的效果[5-7]?,F(xiàn)有的亞麻籽油多采用機(jī)械壓榨法,其中熱榨法需將原料翻炒再進(jìn)行機(jī)械壓榨,出油率高且香氣濃郁;冷榨法是在自然條件下直接進(jìn)行擠壓制油,此方法可以最大程度地避免亞麻籽油天然營養(yǎng)成分受到破壞,但香氣略淡、出油率較低。

        揮發(fā)性香氣物質(zhì)是評價植物油質(zhì)量的重要指標(biāo),對植物油整體香氣起著相當(dāng)重要的作用。當(dāng)前,植物油中已知的揮發(fā)性香氣物質(zhì)主要有醇類、醛類、酸類、呋喃類、吡嗪類、噻唑類、吡咯類等[8-11]。Dierkes等[12]持續(xù)對95 個不同品質(zhì)的橄攬油的香氣物質(zhì)[13]進(jìn)行系統(tǒng)分析,共得到21 種主要的香氣成分,其(Z)-3-己烯醛、(E)-2-己烯醛、(Z)-3-己烯酯和(Z)-3-己烯醇的含量與橄欖油品質(zhì)成正相關(guān)性。Zhong Haiyan等[14]用氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)結(jié)合多元統(tǒng)計分析得到了能夠區(qū)分阿根廷橄欖油品種主要揮發(fā)性物質(zhì)的方法。張文斌[15]采用頂空固相微萃取(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)結(jié)合GC-MS分析測定了茶油的香氣成分,結(jié)果表明主要有9 種飽和醛類物質(zhì)組成。龍奇志等[16]利用SPME-GC-MS分析油茶籽油的香氣成分,共檢測到37 種物質(zhì)。Campo等[17]用氣相色譜-嗅聞(gas chromatography-olfactometry,GC-O)方法檢測分析了4 種10 a陳馬德拉酒和3 種3 a陳馬德拉酒的風(fēng)味成分。Moon等[18]采用SPME法提取仿真牛肉、煮牛肉和烤牛肉的風(fēng)味成分,然后用GC-O-MS進(jìn)行對比分析,結(jié)果從仿真牛肉中測出49 種風(fēng)味成分。

        近年來,對亞麻籽的研究大多集中于其制油工藝及其功能性驗證方面,有關(guān)亞麻油熱榨和冷榨香氣分析鑒別的相關(guān)研究較少。本研究擬采用HS-SPME法分別對熱榨和冷榨2 種不同加工工藝的亞麻籽油的揮發(fā)性成分進(jìn)行萃取,以GC-O結(jié)合GC-MS技術(shù)對亞麻籽油的揮發(fā)性成分進(jìn)行分離鑒定,內(nèi)標(biāo)法定量分析,對各個揮發(fā)性成分的總數(shù)量和總峰面積、各類物質(zhì)成分以及呈味強(qiáng)弱進(jìn)行分析比較,從而確定熱榨亞麻籽油和冷榨亞麻籽油的關(guān)鍵性香氣成分,為亞麻籽油品質(zhì)以及香氣成分分析提供理論基礎(chǔ)。

        1 材料與方法

        1.1 材料、試劑與儀器

        亞麻籽,購自河北省張家口張北縣小二臺鄉(xiāng),2017年9月收獲,為黃色種皮亞麻籽。

        正己烷(色譜純) 天津市福晨化學(xué)試劑廠;三氯甲烷(分析純) 保定萬科生物技術(shù)有限公司;甲醇、環(huán)己醇、C6~C23正構(gòu)烷烴(均為色譜純) 上?;瘜W(xué)試劑公司;異丙醇(分析純) 天津市天力化學(xué)試劑有限公司;鄰苯二甲酸氫鉀(分析純) 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

        7890A-5975C GC-MS聯(lián)用儀、HP-INNOWax色譜柱(60 m×0.25 mm,0.25 μm) 美國Agilent公司;ODP3嗅聞儀 德國Gerstel公司;50/30 μm二乙烯基苯/碳分子篩/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)萃取纖維頭、固相微萃取手柄、固相微萃取轉(zhuǎn)換器 美國Supelco公司。

        1.2 方法

        1.2.1 亞麻籽油樣品的制備

        冷榨亞麻籽油:將除去雜質(zhì),分揀好的2 kg亞麻籽在室溫條件直接進(jìn)入液壓榨油機(jī)進(jìn)行壓榨制油,制得的油樣經(jīng)離心,過濾后放入100 mL棕色玻璃瓶中,置于4 ℃冰箱,冷藏備用。

        熱榨亞麻籽油:熱榨亞麻籽油采用可控溫的家用螺桿榨油機(jī)制備。將經(jīng)過預(yù)處理的亞麻籽放入預(yù)先設(shè)定好溫度的烘箱中烘干,根據(jù)實(shí)驗條件,每次取出部分亞麻籽,平鋪在不銹鋼托盤上,在160 ℃烘烤30 min,取出后放入提前預(yù)熱好的螺旋榨油機(jī)榨油,然后將熱榨亞麻籽油離心去除沉淀,裝入100 mL棕色玻璃瓶中,置于4 ℃冰箱,冷藏備用。

        1.2.2 冷榨和熱榨工藝亞麻籽油特征香氣成分分析

        1.2.2.1 亞麻籽油香氣物質(zhì)的萃取

        對SPME條件進(jìn)行優(yōu)化,最佳萃取條件為:萃取溫度60 ℃,萃取時間70 min,解吸時間5 min。對冷榨亞麻籽油樣品和熱榨亞麻籽油樣品分別進(jìn)行萃取,對4 種常用的SPME涂層萃取頭(100 μm PDMS、85 μm PA、65 μm PDMS/DVB、50/30 μm DVB/CAR/PDMS)的萃取性能進(jìn)行比較研究,結(jié)果表明涂有50/30 μm DVB/CAR/PDMS的萃取頭較適用于亞麻籽油香氣的萃取分析,所以將涂有50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭插入GC進(jìn)樣口進(jìn)行分析,同時開啟采集程序。

        1.2.2.2 SPME-GC-MS分析條件

        萃取頭老化:將不同萃取頭于250 ℃老化80 min,以去除雜質(zhì),直至無干擾雜峰出現(xiàn)。

        GC條件:選用DB-WAX石英毛細(xì)管柱(60 m×0.25 mm,0.25 μm);載氣為氦氣,流速0.8 mL/min,進(jìn)樣口溫度250 ℃;程序升溫:40 ℃保留3 min,再以6 ℃/min升到120 ℃,然后10 ℃/min升到230 ℃,保留8 min。

        MS條件:電子電離源;離子源溫度200 ℃;燈絲發(fā)射電流200 μA;電子能量 70 eV;接口溫度 250 ℃;質(zhì)量掃描范圍33~373 u。

        G C-O條件:H P-I N N O W a x色譜柱(60 m×0.25 mm,0.25 μm);流量1.45 mL/min;輸出溫度250 ℃;出口溫度200 ℃。

        GC-O分析:由10 名研究生(5 男5 女,年齡范圍在20~40 歲之間)提前培訓(xùn),首先對10 人進(jìn)行聞香培訓(xùn),掌握操作技能和油類香氣專業(yè)詞匯描述能力后,進(jìn)行GC-O分析。香氣強(qiáng)弱分別用5 個等級表示,范圍從0~4分別為無、微弱、中等、較強(qiáng)、最強(qiáng)。嗅聞過程中記錄以下指標(biāo):保留時間、強(qiáng)度值和呈味描述。每人對單個樣品重復(fù)2 次,如有任何一人對某香氣化合物2 次描述強(qiáng)度值均為0,則認(rèn)為該物質(zhì)強(qiáng)度值為0。若無均為0情況,則最終強(qiáng)度值取3 次平均值。

        1.2.2.3 定性分析

        檢出成分與標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)譜(NIST.14質(zhì)譜庫)進(jìn)行比對分析。在相同色譜條件下,以C6~C23正構(gòu)烷烴混合物為標(biāo)準(zhǔn),對其進(jìn)行GC-MS分析,參照魏長慶[19]的方法計算待測化合物的保留指數(shù),并通過質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫檢索結(jié)果或查閱文獻(xiàn)與之進(jìn)行比較定性。

        1.2.2.4 定量分析

        采用內(nèi)標(biāo)法對香氣成分進(jìn)行分析,取內(nèi)標(biāo)物環(huán)己醇5 μL加入到5 g油樣中進(jìn)行定量分析,實(shí)驗中鑒定分析的揮發(fā)性物質(zhì)含量并非絕對濃度,而是相對于內(nèi)標(biāo)物的相對含量,為半定量分析。計算公式如下:

        1.2.2.5 亞麻籽油特征香氣成分的確定

        根據(jù)GC-O鑒定結(jié)果以及定量分析數(shù)據(jù),并結(jié)合查閱相關(guān)化合物的閾值初步對亞麻籽油特征香氣進(jìn)行確定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 HS-SPME-GC-MS 測定亞麻籽油香氣成分

        根據(jù)條件優(yōu)化好的SPME方法,對熱榨和冷榨亞麻籽油的揮發(fā)性香氣進(jìn)行GC-MS分析測定,如圖1所示,色譜圖峰形較尖較窄,說明該條件對揮發(fā)性成分萃取效果較好。

        圖1 GC-MS測定熱榨(A)和冷榨(B)亞麻籽油揮發(fā)性成分色譜圖Fig. 1 GC-MS chromatograms of volatile components in hot-pressed (A)and cold-pressed (B) flaxseed oils

        2.2 亞麻籽油關(guān)鍵性揮發(fā)性成分分析

        2.2.1 不亞麻籽油揮發(fā)性香氣成分的定性定量分析

        由表1可以看出,通過GC-MS共鑒定出熱榨亞麻籽油和冷榨亞麻籽油揮發(fā)性成分49 種,主要包括14 種醛類物質(zhì),9 種醇類物質(zhì),4 種酸類物質(zhì),3 種酯類物質(zhì),3 種酮類物質(zhì),8 種雜環(huán)類物質(zhì),以及8 種其他類物質(zhì)。其中熱榨亞麻籽油42 種,冷榨亞麻籽油27 種,共有成分20 種,從揮發(fā)性香氣成分含量看,熱榨亞麻籽油明顯高于冷榨亞麻籽油。楊金娥等[20]對亞麻籽油的揮發(fā)性成分分析結(jié)果為51 種,其中冷榨亞麻籽油揮發(fā)性成分僅為19 種,少于本實(shí)驗結(jié)果,這可能與實(shí)驗原料的產(chǎn)地不同相關(guān),同時由圖2可以看出,2 種加工工藝亞麻籽油主要揮發(fā)性化合物種類有一定差異,熱榨亞麻籽油揮發(fā)性成分主要是醛類、酸類和雜環(huán)類,熱榨亞麻籽油各類別揮發(fā)性物質(zhì)的含量大小為醛類>酸類>雜環(huán)類>醇類>酯類>酮類;冷榨亞麻籽油揮發(fā)性成分主要是醛類、酸類和醇類,冷榨亞麻籽油各類別揮發(fā)性物質(zhì)的含量大小為醛類>酸類>醇類>雜環(huán)類>酯類>酮類,由此可以說明,加工工藝的不同對亞麻籽油中揮發(fā)性物質(zhì)的組成及物質(zhì)含量均有一定影響。

        表1 熱榨和冷榨亞麻籽油揮發(fā)性物質(zhì)組成及含量Table 1 Contents of volatile substances identi fi ed in hot-pressed and cold-pressed flaxseed oil samples

        圖2 不同制備工藝亞麻籽油揮發(fā)性成分種類及含量Fig. 2 Types and levels of volatile components from hot-pressed and cold-pressed flaxseed oil samples

        2.2.2 醛類物質(zhì)

        大部分醛類揮發(fā)性物質(zhì)的風(fēng)味閾值相對較低,因此醛類揮發(fā)性物質(zhì)對亞麻籽油整體香氣的貢獻(xiàn)相對較大。不飽和醛類物質(zhì)是亞麻籽油香氣成分的主要組成部分,并且多數(shù)呈現(xiàn)較強(qiáng)的不同香氣,如油脂味、甜香味、青草味、花香味及香草味等,在2 種不同加工工藝的亞麻籽油樣品中,醛類揮發(fā)性物質(zhì)擁有的揮發(fā)性物質(zhì)種類以及含量最多,在鑒定出的熱榨亞麻籽油揮發(fā)性成分中,醛類物質(zhì)共14 種,以環(huán)己醇為內(nèi)標(biāo)定量求得總含量為16.56 μg/g,占熱榨亞麻籽油總揮發(fā)性成分的46.39%,含量較高醛類有己醛、壬醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、正辛醛、(E)-2-己烯醛、(E)-2-丁烯醛,其中己醛含量為4.56 μg/g,占熱榨亞麻籽油醛類揮發(fā)性物質(zhì)總含量的27.53%,己醛呈現(xiàn)油脂香、青草香,對熱榨亞麻籽油香氣成分有突出貢獻(xiàn)[26]。壬醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、正辛醛、(E)-2-己烯醛、(E)-2-丁烯醛含量分別為2.78、2.44、1.81、1.59、1.05 μg/g,辛醛和壬醛均呈現(xiàn)清香的氣味[26],冷榨亞麻籽油共包含醛類物質(zhì)5 種,占冷榨亞麻籽油總揮發(fā)性成分的41.13%,種類上較熱榨亞麻籽油少,可能與加工藝及加工方式有一定的關(guān)系,其中主要是己醛、壬醛、正辛醛和(E)-2-癸烯醛,其含量分別為4.50、3.24、2.65、1.73 μg/g。

        2.2.3 醇類物質(zhì)

        由表1可以看出,熱榨和冷榨工藝制得的亞麻籽油樣品共鑒定出醇類物質(zhì)9 種,由表2和圖1B可看出冷榨亞麻籽油醇類物質(zhì)含量和數(shù)量均高于熱榨亞麻籽油,熱榨亞麻籽油中共檢測到5 種醇類物質(zhì),有正己醇、1-辛烯-3-醇、1-戊醇、庚醇、苯乙醇,含量分別為0.82、0.45、0.39、0.32 μg/g和0.31 μg/g,總含量為2.29 μg/g,占熱榨亞麻籽油總揮發(fā)性成分的6.43%。冷榨亞麻籽油中共檢測到醇類物質(zhì)8 種,主要是桉葉油醇、正己醇、1-辛烯-3-醇、1-戊醇、庚醇、芳樟醇、1-壬醇,2-丁醇其含量分別為0.49、1.89、0.28、0.16、0.42、0.13、0.14、0.35 μg/g,總含量為3.86 μg/g,占冷榨亞麻籽油總揮發(fā)性成分的12.32%,冷榨亞麻籽油中正己醇含量較高,并且是2 種加工工藝共有成分,另外,2 種加工工藝亞麻籽油共有的醇類物質(zhì)還有1-辛烯-3-醇、1-戊醇、庚醇。經(jīng)對比分析發(fā)現(xiàn):熱榨工藝得到的亞麻籽油其醇類物質(zhì)占總揮發(fā)性物質(zhì)總含量的比例明顯減少。醇類物質(zhì)主要呈現(xiàn)清香、清淡、甜香、醇香、酒香、果香等,這說明熱榨工藝對醇類揮發(fā)性有一定破壞作用。

        2.2.4 酸類物質(zhì)

        由表1可以看出,2 種加工工藝的亞麻籽油中共檢測到4 種酸類物質(zhì),其中熱榨亞麻籽油共檢測出3 種酸類物質(zhì),分別是己酸、正戊酸和辛酸,其含量分別為5.87、0.38、0.82 μg/g,總含量為7.07 μg/g。冷榨亞麻籽油的酸類物質(zhì)共檢測出4 種,分別為乙酸(0.13 μg/g)、己酸(8.39 μg/g)、正戊酸(0.59 μg/g)和辛酸(1.27 μg/g),由于高溫烘烤導(dǎo)致?lián)]發(fā)性酸類物質(zhì)減少,所以熱榨亞麻籽油中的酸類物質(zhì)含量低于冷榨亞麻籽油;同時2 種加工工藝的亞麻籽油都含有己酸,且含量均較高。己酸主要是脂氧合酶路徑中的酶解反應(yīng)產(chǎn)生[27]。己酸具有干酪,油脂腥味,且在冷榨亞麻籽油中含量較高,可能對亞麻籽油青腥味有一定影響。

        2.2.5 酯類物質(zhì)

        由表1可以看出,亞麻籽油的揮發(fā)性成分中共檢測出3 種酯類物質(zhì),其中熱榨亞麻籽油含有3 種,分別為γ-己內(nèi)酯、甲酸辛酯、異硫氰酸烯丙酯,其含量分別為0.38、1.08、0.07 μg/g。γ-己內(nèi)酯為2 種加工工藝亞麻籽油樣品的共有揮發(fā)性成分,呈現(xiàn)牛奶、奶油香氣。γ-己內(nèi)酯在亞麻梓油香氣中含量低但卻有明顯的甜味[28]。大多數(shù)的酯類化合物都有甜味、焦糖香特征香氣[29]。

        2.2.6 酮類物質(zhì)

        由表1可以看出,2 種工藝制得的亞麻籽油共鑒定出3 種酮類物質(zhì),其中熱榨亞麻籽油共3 種,分別為2-辛酮、3,5-辛二烯-2-酮和(3E,5E)-3,5-辛二烯-2-酮,總含量為0.90 μg/g,3,5-辛二烯-2-酮為熱榨亞麻籽油和冷榨亞麻籽油共有的揮發(fā)性成分,其含量分別為0.37 μg/g和0.17 μg/g。

        2.2.7 雜環(huán)類物質(zhì)

        雜環(huán)類物質(zhì)主要包括吡嗪、呋喃、吡咯等,對熱榨亞麻籽油的香氣有著重要的貢獻(xiàn),是美拉德反應(yīng)的產(chǎn)物。由表1可以看出,在熱榨亞麻籽油中,本實(shí)驗共檢測出雜環(huán)類化合物8 種,總含量為4.89 μg/g,占揮發(fā)性物質(zhì)總含量的13.74%,這些物質(zhì)的感覺閾值都較低,對熱榨亞麻籽油風(fēng)味的形成有很大貢獻(xiàn),構(gòu)成了熱榨亞麻籽油特有的青香味、烤香味、焦糊味和金屬味,吡嗪類化合物通常與堅果香味、焙烤香味顯著相關(guān),由美拉德反應(yīng)生成,在炒花生、紅辣椒油等食品中有報道[30-34]。由表1對比可以明顯看出,冷榨亞麻籽油中雜環(huán)類化合物含量及種類都較少,為2-乙基呋喃、2-正戊基呋喃和萘,其含量分別為0.48、0.40、0.25 μg/g,占揮發(fā)性物質(zhì)總含量的3.62%,對比分析可得,雜環(huán)類物質(zhì)的生成與加工工藝有關(guān),是熱榨亞麻籽油的主要香氣成分,并賦予熱榨亞麻籽油以濃厚的烤香味。

        2.3 GC-O法結(jié)合GC-MS鑒定亞麻籽油的特征風(fēng)味物質(zhì)

        表2 熱榨和冷榨亞麻籽油風(fēng)味物質(zhì)GC-O分析結(jié)果Table 2 GC-O analysis results of flavor compounds in hot-pressed and cold-pressed flaxseed oils

        為進(jìn)一步確定亞麻籽油的特征風(fēng)味物質(zhì),采用GC-O與GC-MS聯(lián)用的方法對熱榨亞麻籽油和冷榨亞麻籽油的特征風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行鑒定,結(jié)果見表2。2 種加工工藝的亞麻籽油樣品共鑒定出23 種化合物具有明顯的感官特征,共包含9 種醛類物質(zhì),6 種醇類物質(zhì),4 種雜環(huán)類物質(zhì),3 種酸類物質(zhì),1 種酯類物質(zhì)。熱榨亞麻籽油共有16 種揮發(fā)性成分表現(xiàn)出較強(qiáng)的風(fēng)味特征。其中,醛類物質(zhì)7 種,這些醛類物質(zhì)基本呈現(xiàn)青香、油脂香味。4 種雜環(huán)類物質(zhì),其香氣強(qiáng)度值均為4,且這些雜環(huán)類物質(zhì)閾值較低,說明對熱榨亞麻油關(guān)鍵香氣有較大的貢獻(xiàn)值,這些雜環(huán)類物質(zhì)多是油脂加熱過程中美拉德反應(yīng)的產(chǎn)物,呈現(xiàn)炒香味,堅果香味。醇類物質(zhì)共3 種,這些醇類物質(zhì)分別呈現(xiàn)青香、葉香、蘑菇香、花果香[35],賦予熱榨亞麻籽油令人愉悅的味感。1 種酯類物質(zhì)和1 種酸類物質(zhì),γ-己內(nèi)酯表現(xiàn)出牛奶的甜香味,己酸則呈現(xiàn)干酪,油脂氣味。冷榨亞麻籽油共鑒定出14 種特征性成分,其中包含6 種醛類物質(zhì),同樣呈現(xiàn)青草香味。醇類物質(zhì)共4 種,其香氣強(qiáng)度均為4,醇類物質(zhì)對冷榨亞麻籽油特征香氣成分貢獻(xiàn)較大。3 種酸類物質(zhì)呈現(xiàn)出乳酪酸味、辛辣味,賦予冷榨亞麻籽油特征香氣,可能與冷榨亞麻籽油特有的辣味有關(guān),冷榨亞麻籽油同樣也含有具有奶香味的γ-己內(nèi)酯。同時,由表2可以分析得出,己醛、正辛醛、壬醛、正己醇、(E,E)-2,4-庚二烯醛、γ-己內(nèi)酯、己酸為冷榨亞麻籽油和熱榨亞麻籽油所共有的香氣成分。

        表3 熱榨和冷榨亞麻籽油風(fēng)味物質(zhì)的OAVTable 3 OAVs of flavor compounds in hot-pressed and cold-pressed flaxseed oils

        為進(jìn)一步在呈味物質(zhì)基礎(chǔ)上探究其特征香氣成分,查閱相關(guān)文獻(xiàn),結(jié)合已有文獻(xiàn)報道化合物的閾值計算氣味活度值(odor active value,OAV)。OAV大于1的物質(zhì)確定為對亞麻籽油香氣成分有較大貢獻(xiàn)的成分。由表3可知,共鑒定出11 種對整體香氣具有貢獻(xiàn)的香氣成分,其中熱榨亞麻籽油特征香氣成分共10 種,賦予熱榨亞麻籽油以青草香、烤香、油脂香,分別為己醛、2-正戊基呋喃、正辛醛、2,5-二甲基吡嗪、正己醇、1-辛烯-3-醇、壬醛、2,3,5-三甲基吡嗪、(E)-2-己烯醛、己酸。OAV大于1 000的成分有3 種,分別為壬醛、正辛醛、己醛,呈現(xiàn)青草、香草、葉香;OAV在10~1 000的有3 種,分別為1-辛烯-3-醇、2-正戊基呋喃、(E)-2-己烯醛;OAV在1~10之間的有2,5-二甲基吡嗪、正己醇、2,3,5-三甲基吡嗪、己酸。冷榨亞麻籽油共鑒定出8 種對整體風(fēng)味有一定貢獻(xiàn)的香氣成分,分別為己醛、2-正戊基呋喃、正辛醛、正己醇、1-辛烯-3-醇、壬醛、乙酸、己酸,賦予冷榨亞麻籽油青腥和草香。OAV大于1 000的成分有3 種,分別為正辛醛、壬醛、己醛,同樣是賦予青腥、香草味和葉香;OAV在10~1 000的有2 種,分別為2-正戊基呋喃和1-辛烯-3-醇;OAV在1~10的為正己醇、乙酸、己酸;其余香氣成分的OAV均低于1。一般將OAV大于1的物質(zhì)視作對樣品的呈香有貢獻(xiàn),OAV大于10則是重要香氣組分[36-37],熱榨和冷榨亞麻籽油共同含有香氣成分共7 種,分別為己醛、2-正戊基呋喃、正辛醛、正己醇、1-辛烯-3-醇、壬醛、己酸。正辛醛、壬醛、己醛表現(xiàn)出突出的貢獻(xiàn),另外,2,5-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、(E)-2-己烯醛,熱榨亞麻籽油特有的香氣成分,是熱榨亞麻籽油烤香味,油脂味的重要來源。乙酸則是冷榨亞麻籽油所特有的香氣成分,賦予其酸味,辛辣味。

        3 結(jié) 論

        本研究通過HS-SPME-GC-MS-O聯(lián)用分析不同加工工藝亞麻籽油的特征香氣成分,共鑒定出49 種亞麻籽油揮發(fā)性香氣成分,且峰形較好,較適合對亞麻籽油香氣成分的萃取。利用GC-MS結(jié)合GC-O對冷榨亞麻籽油和熱榨亞麻籽油揮發(fā)性香氣成分進(jìn)行定性定量分析,并進(jìn)行嗅聞檢測,共鑒定出23 種化合物具有明顯的特征風(fēng)味,共包含9 種醛類物質(zhì),6 種醇類物質(zhì),4 種雜環(huán)類物質(zhì),3 種酸類物質(zhì),1 種酯類物質(zhì),其中冷榨亞麻籽油和熱榨亞麻籽油所共有的香氣成分共7 種,分別為己醛、正辛醛、壬醛、正己醇、(E,E)-2,4-庚二烯醛、γ-己內(nèi)酯、己酸。熱榨亞麻籽油具有特征性風(fēng)味揮發(fā)性物質(zhì)共16 種,其中醛類物質(zhì)以及雜環(huán)類物質(zhì)分別賦予熱榨亞麻籽油青草香、油脂香、堅果香、烤香,構(gòu)成其主要特征風(fēng)味。冷榨亞麻籽油共鑒定出14 種特征性成分,醛類物質(zhì)同樣呈現(xiàn)青草香味。醇類物質(zhì)香氣強(qiáng)度均為4,醇類物質(zhì)對冷榨亞麻籽油特征香氣成分貢獻(xiàn)較大。3 種酸類物質(zhì),呈現(xiàn)出乳酪酸味,辛辣味。

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