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        導(dǎo)電漿料用超細(xì)銀粉制備方法研究進(jìn)展

        2019-10-08 03:20:10丁剛強(qiáng)常意川劉倩倩
        船電技術(shù) 2019年9期
        關(guān)鍵詞:銀粉還原劑分散劑

        丁剛強(qiáng),常意川,劉倩倩

        導(dǎo)電漿料用超細(xì)銀粉制備方法研究進(jìn)展

        丁剛強(qiáng),常意川,劉倩倩

        (武漢船用電力推進(jìn)裝置研究所,武漢 430064)

        超細(xì)銀粉因具有優(yōu)異的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能和較強(qiáng)的抗氧化性能,被廣泛地應(yīng)用于導(dǎo)電漿料、光學(xué)材料和催化材料等領(lǐng)域。本文綜述了導(dǎo)電漿料用超細(xì)銀粉制備方法的研究現(xiàn)狀,介紹了超細(xì)銀粉的物理制備方法和化學(xué)制備方法,比較了不同種制備方法之間的優(yōu)缺點(diǎn),并著重分析了液相化學(xué)還原工藝的原理,最后結(jié)合研究實(shí)例論述了還原劑種類、分散劑種類、反應(yīng)溫度、反應(yīng)體系pH值和反應(yīng)物濃度對(duì)超細(xì)銀粉粒徑和形貌的影響趨勢(shì)。

        導(dǎo)電漿料 超細(xì)銀粉 制備方法 還原工藝

        0 引言

        超細(xì)銀粉因具有優(yōu)異的導(dǎo)電導(dǎo)熱性能、較強(qiáng)的抗氧化性能、較好的可焊性能和較低的使用價(jià)格,被廣泛地用于導(dǎo)電漿料、催化材料、環(huán)保材料、抗菌材料、光學(xué)材料等領(lǐng)域[1]。目前,用于光伏、信息、電子等行業(yè)的導(dǎo)電漿料是超細(xì)銀粉用量最大的領(lǐng)域,其主要應(yīng)用于汽車后窗玻璃、顯示屏、熱敏器件、壓敏器件和太陽(yáng)能電池電極等材料中[2]。工業(yè)生產(chǎn)中,根據(jù)銀粉粒徑的大小將銀粉分為細(xì)銀粉、極細(xì)銀粉、超細(xì)銀粉和納米銀粉四種[3]。其中,制備平均粒徑小于1 μm、導(dǎo)電性和分散性良好的超細(xì)球狀銀粉對(duì)于提高導(dǎo)電漿料整體性能具有重要意義[4]。

        1 超細(xì)銀粉制備方法

        超細(xì)銀粉的制備方法可分為物理制備方法和化學(xué)制備方法兩種,物理法主要包括機(jī)械球磨法、蒸發(fā)冷凝法、激光燒蝕法、霧化法和直流電弧等離子體法等,而化學(xué)制備方法則主要包括液相化學(xué)還原法、液相沉淀轉(zhuǎn)化法、噴霧熱分解法、電解法和超聲化學(xué)法等。

        1.1 物理制備方法

        1.1.1機(jī)械球磨法

        機(jī)械球磨法是在機(jī)械能的作用下改變銀粉顆粒的大小、形貌和性能,具有工藝簡(jiǎn)單、成本較低的優(yōu)點(diǎn),但難以保證銀粉性能的均一性,通常用于制備片狀銀粉[5]。徐茂[6]等通過(guò)表面改性、機(jī)械球磨的方法,制備得到平均粒徑為1.5~2.5 μm的觸摸屏漿料用球形銀粉。

        1.1.2蒸發(fā)冷凝法

        蒸發(fā)冷凝法是在N2、He等惰性氣體保護(hù)下,通過(guò)等離子體、激光輻射、電子束照射等方式將銀原料蒸發(fā),形成等離子體并與惰性氣體對(duì)流,驟冷凝結(jié)為超細(xì)銀粉[5]。蒸發(fā)冷凝法主要用于制備納米級(jí)超細(xì)銀粉,其優(yōu)點(diǎn)是銀粉純度高、粒度均勻、結(jié)晶性好,而缺點(diǎn)則是對(duì)設(shè)備要求較高、難以工業(yè)化生產(chǎn)[5]。

        1.1.3激光燒蝕法

        激光燒蝕法是利用脈沖激光燒蝕銀靶形成超高壓、高溫等離子體,在液相介質(zhì)中快速冷卻得到納米級(jí)超細(xì)銀粉[5]。激光燒蝕法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單、銀粉純度高、穩(wěn)定性好,缺點(diǎn)則是成本較高[2]。

        不同物理方法制備超細(xì)銀粉工藝的優(yōu)缺點(diǎn),如表1所示[7,8]。

        表1 不同物理方法制備超細(xì)銀粉工藝的優(yōu)缺點(diǎn)[7,8]

        由于超細(xì)銀粉的物理制備方法存在工藝復(fù)雜、過(guò)程不易控制、銀粉性能差等缺點(diǎn),難以滿足導(dǎo)電漿料行業(yè)快速發(fā)展的需求。因此,目前工業(yè)上超細(xì)銀粉主要采用化學(xué)方法制備。

        1.2 化學(xué)制備方法

        1.2.1液相化學(xué)還原法

        液相化學(xué)還原法是利用還原劑將溶液中Ag+還原為單質(zhì)Ag,再通過(guò)電化學(xué)、動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)和流體力學(xué)等過(guò)程,最終形成銀顆粒[5]。在還原反應(yīng)過(guò)程中,需要加入分散劑防止團(tuán)聚。液相化學(xué)還原法具有工藝簡(jiǎn)單、原料價(jià)格低、能耗小、反應(yīng)參數(shù)易控、適合規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)[9],但同時(shí)也存在工藝改進(jìn)較為困難的缺點(diǎn)。

        甘衛(wèi)平[10]等研究了以AgNO3為銀原料、檸檬酸三鈉為分散劑、抗壞血酸為還原劑制備超細(xì)球形銀粉的工藝,發(fā)現(xiàn)當(dāng)反應(yīng)溫度為40°C、初始溶液pH為7、分散劑與AgNO3質(zhì)量比為0.08時(shí),得到粒徑為0.8 μm、分散良好的超細(xì)銀粉。同時(shí),甘衛(wèi)平[4]等研究了以水合肼為還原劑、明膠為分散劑制備超細(xì)銀粉的工藝,發(fā)現(xiàn)水合肼和AgNO3溶液最佳濃度分別為1.5 mol·L-1和0.5 mol·L-1、明膠最佳使用量為AgNO3質(zhì)量的0.02倍。

        王鉦源[11]等發(fā)現(xiàn)當(dāng)聚乙烯比咯烷酮和阿拉伯樹(shù)膠為分散劑、抗壞血酸為還原劑時(shí),可以制備得到D50為1.25~2.23 μm的高振實(shí)密度球形銀粉。

        孟晗琪[12]等研究了采用高濃度AgNO3為銀原料、聚乙烯吡咯烷酮為分散劑、抗壞血酸為還原劑制備超細(xì)銀粉的工藝,當(dāng)反應(yīng)溫度為30°C、AgNO3溶液濃度為2 mol·L-1、體系pH為1時(shí)制備得到的超細(xì)銀粉D50為2.9 μm。

        1.2.2液相沉淀轉(zhuǎn)化法

        液相沉淀轉(zhuǎn)化法是將AgNO3轉(zhuǎn)化為AgCl、Ag2CO3、Ag2O等銀的沉淀物,再加入還原劑還原或直接熱分解得到超細(xì)銀粉[2]。陳建波[13]等以Ag2O為前驅(qū)體、PVP為分散劑、丙三醇為還原劑,通過(guò)液相沉淀轉(zhuǎn)化法制備得到了粒徑分布較窄、平均粒徑為0.52 μm的超細(xì)銀粉。

        1.2.3噴霧熱分解法

        噴霧熱分解法是利用霧化器將銀溶液霧化,在高溫條件下迅速完成溶劑蒸發(fā)、溶質(zhì)分解、熔融、冷卻步驟后得到超細(xì)銀粉[14]。噴霧熱分解法具有工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。

        易宇[15]等研究了空氣氣氛中以AgNO3為銀原料、檸檬酸為添加劑制備超細(xì)銀粉的工藝,發(fā)現(xiàn)當(dāng)反應(yīng)溫度為700°C、AgNO3溶液濃度為2.0 mol·L-1、檸檬酸添加量為2.5%(摩爾比)、壓縮空氣流量為1.0m3·h-1、體系pH為6.0時(shí),通過(guò)噴霧熱分解法制備得到了物相單一、表面光滑、分散性好、平均粒徑為3.16 μm的球形超細(xì)銀粉。

        1.2.4電解法

        電解法是利用電解反應(yīng),使電解液中Ag+在陰極被還原為單質(zhì)Ag。電解法具有工藝設(shè)備簡(jiǎn)單、銀粉純度高、對(duì)原料銀含量要求低等優(yōu)點(diǎn)[14]。

        譚明亮[16]等研究了回收廢電解液中銀的工藝,發(fā)現(xiàn)當(dāng)電解液溫度為35°C、槽電壓為1.8 V、電流密度為60 A·m-2時(shí),絕大多數(shù)Ag+被還原為單質(zhì)Ag。任同興[17]等研究了電解工藝對(duì)銀粉形貌的影響,當(dāng)電解液溫度為40°C、槽電壓為2.0~2.5 V、陰極電流密度為500 A·m-2時(shí),通過(guò)電解法制備得到了枝晶小于1 μm的樹(shù)枝狀銀粉。

        1.2.5超聲化學(xué)法

        超聲化學(xué)法是利用超聲波的超聲空化作用,為銀粉還原反應(yīng)提供能量。張占江[18]等以硬脂酸銀為前驅(qū)體、受阻酚為還原劑、三苯基膦為還原促進(jìn)劑,室溫時(shí)在超聲作用下制備得到了粒徑分布窄、平均粒徑為6.8 nm的單分散性球形銀粉。

        不同化學(xué)方法制備超細(xì)銀粉工藝的優(yōu)缺點(diǎn),如表2所示[7,8]。

        表2 不同化學(xué)方法制備超細(xì)銀粉工藝的優(yōu)缺點(diǎn)[7,8]

        由于液相化學(xué)還原法具有工藝簡(jiǎn)單、原料價(jià)格低、能耗小、參數(shù)易控、適合規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn),因此,目前工業(yè)上超細(xì)銀粉主要采用液相化學(xué)還原法來(lái)制備。

        2 液相化學(xué)還原工藝

        圖1 液相化學(xué)還原法制備超細(xì)銀粉工藝流程圖

        超細(xì)銀粉液相化學(xué)還原法制備工藝中,影響超細(xì)銀粉使用性能的主要因素有:還原劑種類、分散劑種類、反應(yīng)溫度、反應(yīng)體系pH值和反應(yīng)物濃度等。液相化學(xué)還原法制備超細(xì)銀粉的工藝流程圖,如圖1所示。

        2.1 還原劑種類對(duì)超細(xì)銀粉性能的影響

        超細(xì)銀粉制備過(guò)程中,常用的還原劑主要包括抗壞血酸、葡萄糖、水合肼、雙氧水、硼氫化鈉、亞硫酸鈉、甲酸、乙二醇、檸檬酸鈉等。使用不同還原劑制備超細(xì)銀粉的反應(yīng)過(guò)程,如表3所示[19]。

        水合肼具有較強(qiáng)的還原性,與Ag+反應(yīng)較為劇烈、反應(yīng)速率難以控制,生成的銀粉粒徑較小[9];而抗壞血酸還原性適中,與Ag+反應(yīng)平穩(wěn),反應(yīng)條件容易控制。因此,工業(yè)上一般采用抗壞血酸作為還原劑,優(yōu)點(diǎn)為還原性適中、反應(yīng)速率易控[9]。

        表3 不同還原劑制備超細(xì)銀粉的反應(yīng)過(guò)程[19]

        2.2 分散劑種類對(duì)超細(xì)銀粉性能的影響

        超細(xì)銀粉制備過(guò)程中,常見(jiàn)的分散劑主要包括聚丙烯酰胺(PAM)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)等陽(yáng)離子表面活性劑,十二烷基磺酸鈉(SDS)、檸檬酸三鈉等陰離子表面活性劑[9]。此外,還包括油酸、聚乙二醇(PEG)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯酸(PAA)等聚合物分散劑[20]。

        不同分散劑的分散機(jī)理不同,魏麗麗[21]等研究了陽(yáng)離子、陰離子和非離子表面活性劑對(duì)超細(xì)銀粉分散性的影響,發(fā)現(xiàn)非離子表面活性劑的加入不引入新雜質(zhì)。鄭亞[22]等研究了堿性條件下以聚乙二醇為分散劑、抗壞血酸為還原劑制備超細(xì)銀粉的工藝,制備得到了粒徑分布窄、平均粒徑為1.13 μm的超細(xì)銀粉。梁敏[23]等研究了以抗壞血酸為還原劑、油酸為分散劑制備超細(xì)銀粉的工藝,制備得到了粒徑為0.3~1.0 μm的球形銀粉。

        2.3 反應(yīng)溫度對(duì)超細(xì)銀粉性能的影響

        超細(xì)銀粉制備過(guò)程中,反應(yīng)溫度對(duì)超細(xì)銀粉形貌和粒徑的影響較大。閆方存等[24]綜述了反應(yīng)溫度對(duì)超細(xì)銀粉粒徑的影響,使用抗壞血酸作還原劑,當(dāng)反應(yīng)溫度為60°C時(shí),制備得到的超細(xì)銀粉粒徑較?。―50為1.0 μm)。這是因?yàn)殡S著反應(yīng)溫度升高,抗壞血酸還原能力增強(qiáng),加快了銀顆粒成核過(guò)程,因此導(dǎo)致粒徑較小[24]。

        2.4 反應(yīng)體系pH值對(duì)超細(xì)銀粉性能的影響

        隨著反應(yīng)體系pH值增大,體系還原反應(yīng)速率加快,銀顆粒形貌由多面體向球形轉(zhuǎn)變、粒徑逐漸減小[9]。鄭婭[24]等發(fā)現(xiàn)反應(yīng)體系pH值顯著影響超細(xì)銀粉粒徑分布,在pH=8時(shí)以抗壞血酸為還原劑、聚乙二醇為分散劑,制備得到了粒徑分布窄、平均粒徑為1.5 μm的球形銀粉。

        2.5 反應(yīng)物濃度對(duì)超細(xì)銀粉性能的影響

        談發(fā)堂[25]等研究了Ag+濃度對(duì)超細(xì)銀粉粒徑和形貌的影響,發(fā)現(xiàn)銀粉粒徑隨Ag+濃度增加而增大,而銀粉形貌隨Ag+濃度增加無(wú)明顯變化。這是由于隨著Ag+濃度增加,還原反應(yīng)速率加快,體系中有足夠Ag+供晶核長(zhǎng)大,因此造成銀粉粒徑較大[25]。

        3 結(jié)論

        本文總結(jié)了導(dǎo)電漿料用超細(xì)銀粉的物理制備方法和化學(xué)制備方法,同時(shí)分析了液相化學(xué)還原工藝原理和影響超細(xì)銀粉粒徑、形貌的主要因素。目前,工業(yè)上超細(xì)銀粉的制備過(guò)程中仍存在著粒徑分布較寬、過(guò)程能耗較大、環(huán)境污染嚴(yán)重、后處理繁瑣等問(wèn)題。未來(lái),導(dǎo)電漿料用超細(xì)銀粉的制備過(guò)程將向著反應(yīng)溫和、節(jié)能環(huán)保、易于規(guī)模生產(chǎn)的方向發(fā)展。

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        Research on Preparation of Ultrafine Silver Powder for Conductive Pastes

        Ding Gangqiang, Chang Yichuan, Liu Qianqian

        (Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion, Wuhan 430064, China)

        TF832

        A

        1003-4862(2019)09-0010-04

        2019-02-15

        丁剛強(qiáng)(1980-),男,高級(jí)工程師。研究方向:貴金屬材料。E-mail: ty2010@126.com

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