彭晶 楊惠成

RB/ T214- 2017中規(guī)定檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)建立和保持監(jiān)控結(jié)果有效性程序。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)可采用定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、定期使用經(jīng)過(guò)檢定或樣準(zhǔn)的具有溯源性的替代儀器、對(duì)設(shè)備的功能進(jìn)行檢查、運(yùn)用工作標(biāo)準(zhǔn)與控制圖、使用相同或不同方法進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)檢測(cè)、保存樣品的再次檢驗(yàn)檢測(cè)、分析樣品不同結(jié)果的相關(guān)性、對(duì)報(bào)告數(shù)據(jù)進(jìn)行審核、參加能力驗(yàn)證或機(jī)構(gòu)之間比對(duì)、機(jī)構(gòu)內(nèi)部對(duì)比、盲樣檢驗(yàn)檢測(cè)等進(jìn)行監(jiān)控。該條款明確了質(zhì)量控制手段的多樣化，更加強(qiáng)調(diào)了質(zhì)量控制的效果。為了保證內(nèi)部質(zhì)量控制的規(guī)范性和有效性，本文從以下兩個(gè)方面對(duì)內(nèi)部質(zhì)量控制進(jìn)行闡述。

內(nèi)部質(zhì)量控制的方式及適用范圍

人員比對(duì)。在同等條件下，確認(rèn)人員之間的檢驗(yàn)結(jié)果的差異性，考核人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的理解的一致性，操作的規(guī)范性等。這種方式適用于食品的常量指標(biāo)的項(xiàng)目，如食品中添加劑、營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)等。

留樣再測(cè)。對(duì)同一樣品不同時(shí)間段進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)，考核實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的重現(xiàn)性。這種方式適用于樣品基質(zhì)穩(wěn)定、含量穩(wěn)定的項(xiàng)目。比如防腐劑、蛋白質(zhì)等項(xiàng)目。同樣，當(dāng)適用于檢測(cè)結(jié)果超出控制范圍的項(xiàng)目。

方法比對(duì)。同一人員同一樣品，采用不同檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，考核方法之間的差異。這種方式，適用于穩(wěn)定的檢測(cè)項(xiàng)目，且方法原理的差異性不大。

儀器比對(duì)。同一人員同一樣品，采用不同的儀器進(jìn)行檢測(cè)，考核儀器之間的差異。同樣，也是適用于穩(wěn)定的項(xiàng)目。

空白試驗(yàn)。由于食品的特殊性，一些檢測(cè)過(guò)程中可能會(huì)由試劑、耗材等因素引入污染，導(dǎo)致檢驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果失真。因此，很多食品的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)有要求進(jìn)行空白試驗(yàn)。這種方式，主要根據(jù)方法的要求執(zhí)行。同時(shí)應(yīng)關(guān)注樣品基質(zhì)類型，如礦泉水、生活飲用水等基質(zhì)較為純凈的樣品，即使標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有要求空白試驗(yàn)，檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)也應(yīng)該考慮增加空白試驗(yàn)來(lái)評(píng)估過(guò)程中是否受到污染。

標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證。檢驗(yàn)過(guò)程中，增加標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，來(lái)考核該批次樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確性。這種方式，適用于標(biāo)準(zhǔn)樣品基質(zhì)與檢驗(yàn)的樣品基質(zhì)一致或相近的檢驗(yàn)檢測(cè)方式。這是一種很好的評(píng)估方式，應(yīng)盡可能使用。但要注意標(biāo)準(zhǔn)樣品的基質(zhì)一致性以及目標(biāo)物含量與標(biāo)準(zhǔn)樣品接近才能充分體現(xiàn)其考核意義。

加標(biāo)回收。往基質(zhì)樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，考核檢驗(yàn)過(guò)程中目標(biāo)物轉(zhuǎn)移損失率和目標(biāo)物的提取率?；旧纤芯邆錁?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定量檢驗(yàn)檢測(cè)都可以采用這種方式，這也是檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)最常用的方式。但要注意加標(biāo)量必須根據(jù)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目和樣品合理的添加。對(duì)殘留類或非法添加的項(xiàng)目，如藥物殘留等，加標(biāo)量應(yīng)盡量在1～2倍檢出限附近；對(duì)于有制定最高限量的項(xiàng)目，應(yīng)在最高限量或低于最高限量高于檢出限間適宜濃度進(jìn)行加標(biāo)，如重金屬等；對(duì)于添加劑等含量較高的項(xiàng)目，添加量應(yīng)在曲線中間點(diǎn)附近。

質(zhì)量控制圖。將控制樣品與待測(cè)樣品放在一個(gè)分析批中一起進(jìn)行分析，然后將控制樣品的結(jié)果（即控制值）繪制在控制圖上，實(shí)驗(yàn)室可以從控制圖中控制值的分布及變化趨勢(shì)評(píng)估分析過(guò)程是否受控、分析結(jié)果是否可以接受。預(yù)備數(shù)據(jù)的收集至少20個(gè)以上，且每個(gè)數(shù)據(jù)不應(yīng)同一天形成；不應(yīng)采用加標(biāo)回收率作為質(zhì)控圖的預(yù)備數(shù)據(jù)；化學(xué)分析均應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況適當(dāng)采用質(zhì)控圖作為內(nèi)部質(zhì)量控制。這種方式的難點(diǎn)在于控制樣品不好找，因控制樣品需要持續(xù)使用，所以需求量大，且樣品要具備良好的穩(wěn)定性。

內(nèi)部質(zhì)量控制的異常處理

當(dāng)結(jié)果超出控制范圍，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)從檢測(cè)方法的可操作性，人員操作的規(guī)范性，儀器的穩(wěn)定性，樣品制備的均勻性，試劑、耗材污染（如凈化小柱等）、操作過(guò)程的污染，等進(jìn)行原因分析，并制定相應(yīng)的糾正措施，如制定檢測(cè)方法作業(yè)指導(dǎo)書，細(xì)化人員培訓(xùn)效果評(píng)價(jià)規(guī)則等。另外，對(duì)于加標(biāo)回收，應(yīng)考慮加標(biāo)回收的提取效率。因?yàn)楹芏鄷r(shí)候添加的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)往往很容易被試劑提取，而樣品中的目標(biāo)物則需要通過(guò)一些手段（如超聲）提取出來(lái)，一旦前處理不規(guī)范，那么加標(biāo)回收的意義更多的在于目標(biāo)物的轉(zhuǎn)移效率。

內(nèi)部質(zhì)量控制是檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性和有效性的重要手段。檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)在計(jì)劃內(nèi)部質(zhì)量控制時(shí)，不要局限于一種或兩種形式，可盡可能多的包含上述質(zhì)控形式。執(zhí)行后注重不合格數(shù)據(jù)的分析，更有利于實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)檢測(cè)存在的問(wèn)題，并采取糾正措施，使實(shí)驗(yàn)的技術(shù)水平得到持續(xù)的提高，為出具可靠準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)提供強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。