郭璐玫　姜蓮　申璀

【摘 要】目的：研究并控制復(fù)方透骨香乳膏中黃柏的質(zhì)量。方法：采用薄層色譜法對黃柏進(jìn)行鑒別研究;采用高效液相色譜法測定黃柏中鹽酸小檗堿的含量，色譜柱為Waters Xbridge C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流動(dòng)相為乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（30∶70），柱溫為30℃，流速為1.0 mL/min，檢測波長346nm。結(jié)果：薄層色譜斑點(diǎn)清晰，分離度較好;高效液相色譜測定鹽酸小檗堿對照品在0.02688～0.5375μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9999），平均回收率為96.11%，RSD=1.5%（n=6）。結(jié)論：本研究方法準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好，可用于復(fù)方透骨香乳膏中黃柏的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】 復(fù)方透骨香乳膏;黃柏;薄層色譜法;鹽酸小檗堿;高效液相色譜法

【中圖分類號(hào)】R284.1 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2019）12-0031-03

Quality Control of Phellodendri Chinensis Cortex

in Compound Touguxiang Cream

GUO Lumei JIANG Lian SHEN Cui*

Guizhou Institute for Food and Drug Control，Guiyang 550004，China

Abstract：Objective To study and control the quality of phellodendri chinensis cortex in Compound Touguxiang Cream.Methods TLC was used for qualitative identification of phellodendri chinensis cortex.HPLC was used for content determination of berberine hydrochloride in phellodendri chinensis cortex on a Waters Xbridge C18（250 mm×4.6 mm，5μm），and the mobile phase was acetonitrile-0.05mol/L KH2PO4（ 30∶70） at the column temperature of 30℃.The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was 346nm.Results The TLC spots were clear and showed a good separation.HPLC showed the linear range of berberine hydrochloride was 0.02688～0.5375 μg （r=0.9999），the average recovery was 96.11%，and the RSD was 1.5 % （n=6）.Conclusion The method is accurate with good reproducibility，which can be used for the quality control of phellodendri chinensis cortex in Compound Touguxiang Cream.

Key words：Compound Touguxiang Cream;phellodendri chinensis cortex;TLC; Berberine Hydrochloride;HPLC

復(fù)方透骨香乳膏由透骨香、黃柏、川芎、當(dāng)歸等11味藥材組成，具有活血祛瘀、消腫止痛之功效，用于跌打損傷所致的局部軟組織損傷、疼痛。方中黃柏為主要藥味，具有明顯的消腫作用。實(shí)驗(yàn)以黃柏對照藥材和鹽酸小檗堿對照品為指標(biāo)，對復(fù)方透骨香乳膏中的黃柏進(jìn)行薄層鑒別研究;含量測定則采用高效液相色譜法以鹽酸小檗堿為指標(biāo)性成分對黃柏質(zhì)量進(jìn)行控制。

1 儀器與材料

1.1 儀器 ThermoFisher Ultimate 3000（DAD）液相色譜儀;CAMAG薄層點(diǎn)樣儀;AE 200型（十萬分之一）電子天平（瑞士梅特勒托利多）、XP26型（百萬分之一）電子天平（瑞士梅特勒托利多）;millipore超純水機(jī)制備超純水。

1.2 材料 復(fù)方透骨香乳膏（貴州健瑞安藥業(yè)有限公司），鹽酸小檗堿對照品（批號(hào)：110713-201212，含量以86.7%計(jì)）、黃柏對照藥材（批號(hào)：121510-200501）均來自中國食品藥品檢定研究院;乙腈為色譜純，水為超純水，其余試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 黃柏TLC鑒別 取本品內(nèi)容物10g，加甲醇40mL，回流30min，放冷，離心，取上清液，蒸干，加水20mL溶解，加氨試液調(diào)pH值至11，加20mL飽和氯化鈉溶液，以二氯甲烷萃取2次，合并二氯甲烷液，蒸干，加鹽酸甲醇溶液（1∶100）2mL溶解，作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每lmL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。按處方比例稱取除黃柏外其他藥材適量，制成缺黃柏的陰性對照樣品，同法制備缺黃柏的陰性對照溶液。照薄層色譜法（2015年版中國藥典四部通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μL，對照藥材溶液2μL，對照品溶液1μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，正丁醇-冰乙酸-水（7∶1∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材、對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，且缺黃柏的陰性對照無干擾。如圖1所示。