李程鵬，廖霖清，張百良，鐘志穎，李思東，殷騰科

聚烯烴合金基大塊多孔碳制備

李程鵬，廖霖清，張百良，鐘志穎，李思東，殷騰科

（廣東海洋大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院，廣東 湛江 524088）

【】開發(fā)廢棄聚丙烯源的多孔碳材料。以等規(guī)聚丙烯（IPP）和無規(guī)聚丙烯（APP）的合金為起始原料，經(jīng)過磺酸化和碳化反應(yīng)制備聚烯烴合金基多孔碳，并利用紅外光譜（FTIR）、差熱分析（DSC）、掃描電鏡（SEM）對聚丙烯合金及其碳化材料的結(jié)構(gòu)和形貌進行表征，最后以羅丹明b為模型染料研究得到多孔碳的吸附特性。DSC研究發(fā)現(xiàn)，隨著APP引入，IPP結(jié)晶度從約55%降至約32%。結(jié)晶度降低，有效促進磺酸化和交聯(lián)。FTIR分析表明，磺酸化改性后，其分子骨架中不僅產(chǎn)生了特征的磺酸基團吸收信號，還產(chǎn)生了共軛碳碳雙鍵的特征信號。研究還發(fā)現(xiàn)，當APP和IPP用量為1∶1時，其交聯(lián)度可達約15%。SEM形貌觀察發(fā)現(xiàn)，磺酸化改性樣品均可實現(xiàn)成功碳化，且碳化后樣品具有豐富的孔道結(jié)構(gòu)。當APP和IPP用量為1∶1時，碳化率最高可達約14.0%。本研究制備多孔碳的方法具有高度可行性，當IPP與APP比例為1∶1時所制備的聚烯烴合金基多孔碳材料，其磺酸化效果最好、交聯(lián)度最高、碳化率最高且吸附性能最好。

聚丙烯；多孔碳；結(jié)晶；磺酸化

2016 年中國各類聚烯烴（包括聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）和乙烯丙烯共聚物（EPM）等）消費總量近5 000 萬 t[1]。這些聚烯烴經(jīng)過消費后，會部分或全部成為固體廢棄物。此外，廢棄聚烯烴材料的組成復(fù)雜，其中含有聚乙烯（PE）、等規(guī)聚丙烯（IPP）、無規(guī)聚丙烯（APP）或者兩者的共聚物（EPM）等。如果這些聚烯烴得不到妥善處理，將會對環(huán)境（包括陸地和海洋）產(chǎn)生極大的污染。據(jù)報道，世界各國每年近4.8×106~ 1.27×107t塑料垃圾流入海洋，2015年海洋塑料污染已被列為與全球氣候變化、臭氧耗竭、海洋酸化并列的重大全球環(huán)境問題[2]。作為典型的熱塑性高分子材料，聚烯烴材料目前最直接的回收方式是高溫熔融再生利用。然而聚烯烴材料在再生熱加工中會不可避免發(fā)生降解，導(dǎo)致其品質(zhì)嚴重下降。因而，再生利用法嚴重受回收次數(shù)限制。而傳統(tǒng)采用的焚燒和掩埋法均會造成嚴重的二次污染，得不償失。

多孔碳是一種以碳元素為主體骨架，伴隨有相互貫通或封閉的孔隙構(gòu)成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的含碳物質(zhì)[3-4]，廣泛應(yīng)用于吸附、電化學(xué)和催化等領(lǐng)域[3-7]。制備多孔碳的材料非常豐富，包括天然生物質(zhì)、石油和煤炭基原料、高分子材料和小分子化合物等。而聚烯烴作為石油化工產(chǎn)物之一，它的基本組成為C 和H 元素，其中C 含量高達85%，作為含碳率最高的一種材料，聚烯烴和以上各種材料相比具有加工成型簡單的優(yōu)點。但由于聚烯烴熱穩(wěn)定性較低, 在較高溫度（約150 ℃以下）下會熔融變形[8-9]。高溫時，即使在氮氣保護下也會完全分解，導(dǎo)致聚烯烴高溫直接碳化的產(chǎn)率非常低（不到1%）。目前世界上鮮有基于聚烯烴的大塊多孔碳的報道。

針對聚烯烴熱穩(wěn)定性差這一技術(shù)難題，許多科學(xué)家對此進行了探索。Postema等[8]首創(chuàng)利用異相磺酸化改性制備熱穩(wěn)定性較高的交聯(lián)聚烯烴微米纖維，其碳化率高達70%以上，這說明磺酸化交聯(lián)改性是解決聚烯烴熱穩(wěn)定性差，實現(xiàn)聚烯烴直接碳化的途徑之一，但由于這種方法中親水的硫酸很難擴散到疏水的聚烯烴材料內(nèi)部，因此無法實現(xiàn)大尺寸聚烯烴材料的碳化。2000 年以來，雖仍有采用類似方法制備聚烯烴基微米碳纖維材料的研究報道，但鮮見采用類似方法制備基于聚烯烴基的大尺寸碳基材料（或多孔碳）的研究報道。筆者在前期工作中[10]首次利用甲苯對高密度聚乙烯（HDPE）進行溶蝕造孔，實現(xiàn)了對多孔HDPE顆粒表面和內(nèi)部的有效磺酸化和交聯(lián)，從而獲得基于HDPE的多孔碳。這表明，廢棄的聚烯烴材料可變廢為寶，轉(zhuǎn)化為用來治理環(huán)境污染的多孔碳材料。但前期研究中所使用的是單一的HDPE，而真實聚烯烴廢棄物通常含有多種組分。

為探索基于多組分聚烯烴基的多孔碳材料制備規(guī)律性，本研究以3種IPP和APP合金模擬海洋環(huán)境中各種廢棄聚丙烯制品，通過濃硫酸改性和碳化反應(yīng)獲得大塊多孔碳材料。在此基礎(chǔ)上，以羅丹明b為模型染料分子，對所得多孔碳的吸附性能進行了初步評價。研究結(jié)果可為聚丙烯廢棄物的開發(fā)利用提供新的思路。

1 材料與方法

1.1 原料

聚丙烯（IPP），中海殼牌HP550J；無規(guī)聚丙烯（APP），美國利安德巴塞爾(LyondellBasell ) RP344NK；濃硫酸，廉江市愛廉化試劑有限公司；純凈水，湛江海洋大學(xué)經(jīng)濟技術(shù)開發(fā)總公司；羅丹明b，上海麥克林生化科技有限公司

1.2 儀器與設(shè)備

SJZS-10B微型錐雙螺桿擠出機（武漢瑞鳴實驗儀器有限公司）；SFS-120實驗風冷輸送機（武漢瑞鳴實驗儀器有限公司）；SQS-180實驗塑料切粒機（武漢瑞鳴實驗儀器有限公司）；DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（上海強羌強儀器設(shè)備有限公司）；SK-GO6123K真空/氣氛罐式電爐（天津中環(huán)電爐股份有限公司）；GZX-9070MBE 電熱鼓風烘干箱（上海博訊實業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠）；Spectrum100傅里葉變換紅外光譜儀（美國PerkinELmer公司(鉑金埃爾默股份有限公司）；JJ300型電子天平（熟市雙杰測試儀器廠）；FA2104電子天平（上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司）；差示掃描量熱儀（DSC）Q2000（美國TA儀器公司）；ZEISS SUPRA 40掃描電鏡（德國蔡司公司）；722型可見分光光度計（上海元析儀器有限公司）

1.3 樣品的制備

1.3.1 磺酸化樣品的制備 將原料IPP和APP按表1配方稱量并混合均勻，然后在擠出機中進行熔融共混擠出（參數(shù)設(shè)置：一區(qū)－五區(qū)溫度分別為165、170、175、180和180 ℃；循環(huán)密煉 5 min；主機轉(zhuǎn)速22 Hz、加料口一轉(zhuǎn)速15.5 Hz）。將所得IPP/APP共混樣品切成圓柱形顆粒。擠出造粒后的共混樣品與濃硫酸按質(zhì)量比1∶8比例均勻混合。油浴加熱2 h，溫度為160℃，反應(yīng)完畢后用純凈水浸泡3~4 h，接著多次洗滌，洗滌完畢放進鼓風烘干箱干燥12 h，得到樣品。所得樣品裝入密封袋并放入干燥器中保存。為討論方便，將制備得到的不同比例IPP/APP共混物記為APP，其中擠出造粒的樣品記為J-APP（如表1），磺酸化處理過的樣品記為S-APP，碳化后的樣品記為C-APP，代表APP的質(zhì)量分數(shù)。

表1 IPP/APP共混物的配方

1.3.2 碳化樣品的制備 將磺酸化后的樣品置于SK-GO6123K真空/氣氛罐式電爐中，在氮氣保護下，從30 ℃升溫至600 ℃，升溫速率為5 ℃/min。到達600 ℃以后，保溫30 min進行深度碳化，然后再以5 ℃/min降溫至30 ℃。樣品的碳化產(chǎn)率（）由公式（1）所示：

=0/1， （1）

其中，0為磺酸化前樣品的質(zhì)量，1為碳化后樣品的質(zhì)量，單位均為g。

1.4 性能測試與表征

FTIR測試：采用壓片法對磺酸化樣品進行檢測。分別取1 mg樣品左右，再取適量干燥KBr粉末在研缽中充分研磨混勻后，進行壓片，將壓好的薄片夾在樣品架上，于傅立葉紅外光譜儀上進行檢測。

DSC測試：稱取3 ~ 10 mg擠出后及磺化后的樣品放進鋁鍋中，以空鋁鍋為對照，使用TA Q 2000以20 ℃/ min升溫至200 ℃并恒溫3 min，再以20 ℃/ min降至30 ℃并恒溫3 min以消除熱效應(yīng)，最后以20 ℃/ min的升溫速率升溫至200 ℃，記錄過程中的熱焓變化。將DSC曲線上第二次升溫曲線的熔融峰面積進行積分處理，得到熔融熱焓(Δ)，根據(jù)文獻查出PP在100%結(jié)晶時的標準熱焓(Δ0)為182.6J/g，結(jié)晶度(c) 可由公式（2）計算得出[11]：

cΔΔ0。（2）

樣品形貌觀察：取適量樣品粘在導(dǎo)電膠上噴金，在電壓30 kV、分辨率為1.4 nm下，采用掃描電子顯微鏡進行觀察拍照。

羅丹明b的吸附實驗：分別取100 mg碳化后的S-APP0、S-APP10、S-APP50和S-APP90加入到25 ℃的羅丹明b溶液中（250 mL，濃度為500 mg/L）。充分吸附2 h后，使用722型可見分光光度計測定羅丹明b的濃度變化，并計算其吸附量。

2 結(jié)果與討論

2.1 化學(xué)結(jié)構(gòu)分析

磺化后各樣品紅外譜見圖1。

由紅外光譜可知，磺化后的4個樣品在3 400～3 600 cm-1出現(xiàn)的強吸收峰是由磺酸基的υO(shè)—H伸縮振動引起，而在1 706 cm-1與1 631～1 627 cm-1處的吸收峰是—C==O與—C==C—所引起，說明在磺化過程中不僅引入了磺酸基團，同時發(fā)生了消去反應(yīng)以及其他副反應(yīng)，形成了羰基結(jié)構(gòu)和碳碳雙鍵；樣品在1 020～1 060 cm-1和1 130～1 200 cm-1均出現(xiàn)幾個不同程度的由磺酸基對稱與反對稱振動引起的吸收峰，分別在1 032 cm-1、1 190 cm-1附近，以上可以看出4個樣品在磺化過程均成功引入了磺酸基團[12-13]。

對比4個樣品可以看出S-APP90在1 443 cm-1附近出現(xiàn)亞甲基的微峰，而在S-APP50和S-APP10的出峰不明顯，在S-APP0中甚至看不到此峰，這是由于被1 440 ~ 1 350 cm-1處的S==O反對稱伸縮振動所掩蓋；喻獻國等[14]認為烷基硫化物會在705 ~ 570 cm-1出現(xiàn)一些譜帶，烷基和芳基二硫物會在520 ~ 430 cm-1出現(xiàn)弱而不固定的譜帶，因此4個樣品在566 cm-1附近引起的峰可認為屬于此類，其中波數(shù)變大可能是因為磺酸基團引入較多，形成了多硫物；值得一提的是，S-APP0在993 cm-1的δ==C-H振動峰隨APP含量增加，由單峰變?yōu)殡p峰，并出現(xiàn)1 032 cm-1磺酸基團的特征吸收峰，而958 cm-1、964 cm-1、966cm-1為C==C的扭曲振動吸收峰，同時C==C的扭曲振動峰隨APP含量增加向波數(shù)高方向移動，分別為958 cm-1、964 cm-1、966 cm-1，這是因為磺酸基團增加所引起，隨著引入的SO3含量增加，吸收峰會往往高波數(shù)處移動。這是因為磺化過程中，雙鍵會與磺酸基形成了共軛關(guān)系，使雙鍵的紅外吸收得到強化，共軛序列越長，強化效果越明顯，對應(yīng)的吸收峰波數(shù)也就越大。這說明APP的加入有利于聚丙烯合金的磺化。從上述譜圖可以知道，4個樣品在磺化過程中，均引入較多磺酸基團，但APP的存在使得磺化程度大大提高，有利于聚丙烯的磺化[12-13, 15]。

2.2 晶體結(jié)構(gòu)分析

IPP是一種高度結(jié)晶的聚合物，其結(jié)晶度會顯著影響材料性能。APP的加入會改變IPP的結(jié)晶行為、結(jié)晶形態(tài)和加工性能[16]。圖2給出不同APP含量IPP/APP共混物的DSC第二次升溫熔融曲線。由圖2可見，J-APP0、J-APP10和J-APP90的熔融曲線均呈現(xiàn)一個熔融峰，這說明當共混物中APP和IPP含量在一定濃度范圍內(nèi)，其在熱力學(xué)上是相容的[17]。另一方面，J-APP90的DSC熔融曲線出現(xiàn)了2個部分重疊的熔融峰，這說明當APP含量為50%時，兩者屬于部分相容體系[18]。為進一步分析熔融結(jié)晶的規(guī)律性，表2列出了圖2中樣品第二次升溫過程中的晶體熔融的特征參數(shù)如半峰寬、熱焓、和結(jié)晶度。高分子聚合物熔融過程是由分子鏈排列的有序化向無序化轉(zhuǎn)變的過程，當聚合物受熱后，尺寸小和結(jié)晶不完善的晶粒由于穩(wěn)定性差，在較低溫度下就會發(fā)生熔融，而尺寸大或結(jié)晶比較完善的區(qū)域則要在較高溫度下才會熔融。因此，半峰寬可用來表示晶粒的規(guī)整性和尺寸大小。由表2可見，隨著APP含量加入，其半峰寬在逐漸增大，表明APP的引入顯著增大了晶粒尺寸的分布范圍。因此，APP的加入不利于共混物結(jié)晶[17]。這種影響還表現(xiàn)為熱焓、結(jié)晶度均隨APP的引入出現(xiàn)明顯下降趨勢。

圖2 擠出造粒后各樣品DSC掃描曲線

表2 IPP/APP共混物第二次升溫過程的熱力學(xué)參數(shù)

圖3和表3分別為磺酸化樣品第二次熔融曲線及其熔融的特征參數(shù)。與表2中數(shù)據(jù)相比，磺化后樣品的半峰寬均有一定升高。當APP含量為50%時，S-APP50半峰寬增加最多為3.2 ℃。此外，磺酸化后樣品的熱焓值均有下降。以上變化表明，磺酸化對材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)和結(jié)晶行為產(chǎn)生了直接影響。前期研究[10]表明，磺酸化會導(dǎo)致化學(xué)交聯(lián)從而使結(jié)晶度顯著下降。為定量分析這種化學(xué)交聯(lián)的影響，采用交聯(lián)百分比（c）（交聯(lián)度）來表示磺化程度[19]：

圖3 磺化后各樣品DSC掃描曲線

表3 IPP/APP共混物磺化后第二次升溫過程的熱力學(xué)參數(shù)

由表3可見，磺酸化后樣品的交聯(lián)度均達10%以上，且當APP含量為50%時，S-APP50的交聯(lián)度最高，為15.0%[10, 20]。綜合以上分析可見，當APP含量為50%時，其磺酸化最充分。

2.3 熱穩(wěn)定性結(jié)果

圖4列出了磺酸化樣品在600 ℃下的碳化產(chǎn)率。由圖4可見，未改性的IPP產(chǎn)率很低，僅為0.025%。因此，改性前的IPP穩(wěn)定性很差，在碳化過程中幾乎完全分解了?；腔男院螅瑯悠返奶蓟a(chǎn)率均大幅度提高，其中S-APP50碳化率最高達24.04%。以上結(jié)果與交聯(lián)度結(jié)果高度一致，表明磺酸化預(yù)交聯(lián)可顯著提高熱塑性聚烯烴的熱穩(wěn)定性并提高其碳化率[8-9]。

圖4 IPP及磺化后各樣品碳化產(chǎn)率

2.4 磺化PP/APP共混物碳化后的微觀形態(tài)

由圖5可見，4個樣品碳化后均出現(xiàn)豐富的孔隙網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，表明濃硫酸改性和碳化法制備多孔碳在技術(shù)上是可行的。進一步觀察發(fā)現(xiàn)，5（a）、5（b）和5（d）中多孔碳的壁均為松散砂粒狀，而圖5（c）中多孔碳的基體完整且非常致密。以上形貌特征再次證明S-APP50的熱穩(wěn)定性最好，且碳化率最高。

（a）C-APP0　　　　　　　　　　　　　　　　?。╞）C-APP10

（c）C-APP50（d）C-APP90

續(xù)圖5（Continued）

2.5 羅丹明b吸附效果

由圖6可知，碳化樣品對羅丹明b的吸附量均達350 mg/g以上，其中C-APP50吸附量最高達550 mg/g，顯著高于王星罡[21]報道的煤基活性炭材料（230 mg/g）以及曾會會等[22]報道的SiO2/還原氧化石墨烯復(fù)合材料（127.85 mg/g）對羅丹明b的吸附量。因此，本研究所制備的多組分聚丙烯基多孔碳可應(yīng)用于染料廢水處理。

圖6 羅丹明b吸附量

3 結(jié)論

APP的引入可有效降低共混物結(jié)晶度，促進深度均勻磺酸化，得到高度交聯(lián)的磺酸化衍生物。在此基礎(chǔ)上，可在氮氣保護下碳化得到多孔碳材料。研究發(fā)現(xiàn)，當IPP與APP比例為1∶1時，其磺酸化效果最好、交聯(lián)度最高、碳化率最高且吸附性能最好。

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Preparation of Porous Carbon Monoliths Based on Polyolefin Alloys

LI Cheng-peng, LIAO Lin-qing, ZHANG Bai-liang, ZHONG Zhi-ying, LI Si-dong, YIN Teng-ke

（,524088,）

【】 This article aims to develop the waste polypropylene-based porous carbon monolith.【】Isotactic polypropylene (IPP) and random polypropylene (APP) alloys were used as the raw materials to fabricate carbon monolith via sulfonation and carbonation. The structure and morphology of polyolefin alloy and the as-obtained carbon materials were characterized by Fourier Transform infrared spectroscopy (FTIR), Scanning Calorimeter (DSC) and Scanning Electron Microscope (SEM). The adsorption properties of the as-fabricated carbon were evaluated using Rhodamine b as a model dye. 【】DSC showed that the crystallinity decreased from 55% (pure IPP) to 32% (IPP/APP blend) with the introduction of APP, which effectively promoted the sulfonation and crosslinking of the blends. Fourier FTIR indicated that not only the characteristic sulfonic acid groups but also the conjugated carbon double bond signals were produced after sulfonation modification. Meanwhile, it is found that the crosslinking degree can reach 15% when the dosage ratio of APP to IPP is 1∶1. Morphology observation showed that all the sulfonated samples can be successfully carbonized with abundant pores. The highest carbonization percentage is about 14.0% when APP dosage is 50%. 【】The method of preparing porous carbon is highly feasible. When the ratio of APP to IPP is 1∶1, the sulfonation effect and the adsorption performance are the best, also the cross-linking degree and the carbonation rate is the highest.

Polypropylene; porous carbon; crystallinity; sulfonation

TQ127.11

A

1673-9159（2019）05-0122-07

10.3969/j.issn.1673-9159.2019.05.017

2019-03-19

廣東海洋大學(xué)博士啟動項目(R17003)；廣東海洋大學(xué)創(chuàng)新訓(xùn)練項目（CXXL2018189）

李程鵬（1979－），男，博士，副教授，專業(yè)方向為功能高分子。Email：lcp0802@126.com

李程鵬，廖霖清，張百良，等. 聚烯烴合金基大塊多孔碳制備[J].廣東海洋大學(xué)學(xué)報，2019，39（5）：122-128.

（責任編輯：劉嶺）