宋賢淑，董加寶，謝惠林，禹淋軍，楊麗華,*

(1.湖南科技學(xué)院 化學(xué)與生物工程學(xué)院，湖南 永州 425199； 2.江華縣同泰中藥飲片有限公司，湖南 江華 425500)

硫黃熏蒸被廣泛應(yīng)用于中藥材的傳統(tǒng)加工和養(yǎng)護(hù)[1]。在中藥材貯藏過(guò)程中，硫黃熏蒸可以防蟲、防霉和漂白增色[2]，有效延長(zhǎng)中藥材的保存期，產(chǎn)生較大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。且硫熏具有操作簡(jiǎn)便、成本低、效果好等優(yōu)點(diǎn)，故中藥材加工過(guò)程中使用硫磺的現(xiàn)象仍十分普遍[3]。但硫磺熏蒸過(guò)量，會(huì)使有些藥材的性狀發(fā)生變化，甚至降低藥效和導(dǎo)致SO2殘留過(guò)多產(chǎn)生危害[4]，如過(guò)量硫熏會(huì)導(dǎo)致黨參變酸，影響臨床療效[5-6]。SO2殘余過(guò)量，會(huì)使服用者產(chǎn)生惡心、嘔吐等胃腸道不適。硫熏中藥材使用前，在保證有效成分含量前提下，降低SO2含量，確保中藥材的使用價(jià)值，將具有極大應(yīng)用價(jià)值。本文探討硫磺熏蒸陳皮藥材的清水浸泡處理，在保證橙皮苷含量前提下有效降低SO2含量，從而使硫磺熏蒸陳皮藥材得到安全使用。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料、藥品試劑及儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

陳皮，2018年12月7日網(wǎng)購(gòu)，經(jīng)粉碎后，過(guò)20目篩，保存?zhèn)溆谩?/p>

1.1.2 主要試劑

橙皮苷對(duì)照品(購(gòu)自四川新華康生物科技有限公司)；30%過(guò)氧化氫溶液、甲基紅、氫氧化鈉、鹽酸、酚酞等均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。

1.1.3 主要儀器

HPLC(SPD-10Avp紫外檢測(cè)器)、梅特勒-托利多分析天平、電熱套、磁力攪拌器、索氏提取器、小型粉碎機(jī)等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法與步驟

1.2.1 樣品處理

稱取陳皮粉末4份，每份10 g，取3份分別加適量水浸泡 1 h、2 h、3 h(室溫)。過(guò)濾得濾渣，60℃烘干水分，分別標(biāo)號(hào)1、2、3、4，保留備用。

1.2.2 陳皮中橙皮苷的含量測(cè)定試驗(yàn)

根據(jù)《中國(guó)藥典》(2015版)第一部陳皮中橙皮苷含量測(cè)定方法[7]，測(cè)定陳皮中橙皮苷含量。陳皮中橙皮苷的含量應(yīng)高于3.5%。

1.2.3 陳皮中的SO2的含量測(cè)定

根據(jù)《中國(guó)藥典》(2015版)第四部SO2殘留量測(cè)定的第一法[8]，測(cè)定陳皮中SO2殘留量。照下式計(jì)算：

供試品中二氧化硫殘量

式中A為供試品消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mL；B為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積，mL；C為氫氧化鈉滴定液的實(shí)際濃度，mol/L；0.032為每1 mL氫氧化鈉滴定液(1 mol/L)相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量，g；W為供試品的質(zhì)量，g。

陳皮的SO2含量應(yīng)不高于150 μg/g。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 陳皮中橙皮苷含量結(jié)果分析

按照1.2.2實(shí)驗(yàn)步驟，精密稱取陳皮各標(biāo)號(hào)粉末約1 g，測(cè)定不同浸泡時(shí)間陳皮中橙皮苷的含量。計(jì)算結(jié)果與曲線示意圖如圖1所示。

圖1 陳皮浸泡時(shí)間與橙皮苷含量關(guān)系圖

結(jié)果表明，用水浸泡陳皮粉末過(guò)程中，橙皮苷的含量先逐步增加，從開(kāi)始的5.10%逐漸增加到2 h的7.20%，然后迅速下降，到3 h含量為2.53%。在浸泡2 h的樣品出現(xiàn)最大值7.20%，到2.5 h橙皮苷含量下降到5.08%，但仍高于《中國(guó)藥典》(2015版)規(guī)定。

2.2 陳皮的SO2含量結(jié)果分析

取陳皮各標(biāo)號(hào)細(xì)粉10 g左右，精密稱定，置于兩頸圓底燒瓶中，按照1.2.3項(xiàng)測(cè)定SO2含量。其結(jié)果與曲線示意圖如圖2所示。

圖2 陳皮浸泡時(shí)間與橙皮苷含量關(guān)系示意圖

結(jié)果表明，用水浸泡陳皮粉末過(guò)程中，SO2的含量逐漸降低，在開(kāi)始到1 h SO2的含量降低較緩慢，1～2 h下降較快，2 h后下降較緩慢，浸泡2 h陳皮中SO2的含量為149 μg/g，低于《中國(guó)藥典》(2015版)規(guī)定的SO2含量。

3 結(jié)論

用水浸泡陳皮粉末，可以在保留橙皮苷含量的基礎(chǔ)上，有效降低SO2的含量。在水浸泡陳皮粉末2～2.5 h(室溫)時(shí)間段，橙皮苷含量從7.2%下降到5.08%，SO2的含量從149 μg/g下降到147 μg/g，達(dá)到《中國(guó)藥典》(2015版)中的陳皮要求(橙皮苷含量大于應(yīng)高于3.5%，SO2的含量低于150 μg/g)。

采用水浸泡硫磺熏蒸陳皮藥材，可以有效降低SO2的含量，使硫磺熏蒸陳皮藥材得到安全使用。