□ 王永仕 來賓市檢驗檢測中心 韋慶靈 廣西科技師范學(xué)院

合成著色劑是目前使用最為廣泛的一類食品添加劑，長期過量攝入可能會對人體健康造成危害，國家對其使用范圍、限量和檢測方法都有明確的規(guī)定[1]。然而國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.35-2016對高脂肪固態(tài)食品中的合成著色劑沒有明確的前處理方法。本文對高脂肪固態(tài)食品中合成著色劑的前處理進(jìn)行研究，獲得很好的除油效果，能夠很好地滿足實(shí)際檢測工作的需要。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

高效液相色譜儀（島津）；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

80-100目聚酰胺粉（分析純）、甲醇（色譜純，上海國藥）、著色劑標(biāo)準(zhǔn)藥品（中國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）。

1.2 色譜條件

色 譜 柱：Shim-pack GIST C18。流速：1.0 mL/min。流動相：甲醇∶乙 酸 銨（0.02 mol/L）。 柱 溫：35℃。進(jìn)樣體積：10 μL。檢測波長：254 nm。梯度洗脫條件為甲醇：5%，0～3 min；35%，3～7 min；100%，7～10 min；5%，10～21 min。

1.3 樣品信息

樣品名稱：法式漢堡面包、永發(fā)漢堡、臘肉。

樣品來源：來賓市大洋百貨超市。

1.4 樣品處理

稱取樣品2.00 g～5.00 g于50 mL離心管中，加入20 mL無水乙醇-氨水-水+乙腈/（20∶5），經(jīng)過離心獲取的液體中加入10 mL正己烷，搖勻離心，吸取上清液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加入30 mL去離子水，振蕩搖勻，獲得樣品溶液[2]。

稱取1.0 g聚酰胺粉于提取液中，攪拌片刻，用G3垂融漏斗抽濾，分別用15 mL水（60 ℃，pH值為4），15 mL甲醇-甲酸（6∶4）混合液洗滌，再用水沖洗至中性，用10 mL乙醇-氨水-水（7∶2∶1）混合溶液洗脫合成著色劑，控制流速小于3 mL/min，收集洗脫液，用氮吹儀濃縮至5 mL左右后加乙酸中和，再繼續(xù)吹至近干，用水定容至5 mL，經(jīng)0.45 μm濾膜過濾，用高效液相色譜儀測定[3]。

2 試驗結(jié)果與討論

對于高脂肪固態(tài)食品，不同的前處理方法會直接影響回收率，本研究通過四組平行試驗確定了最佳的前處理方法。稱取三份相同的樣品，每份樣品中添加五種合成著色劑標(biāo)準(zhǔn)樣品50 μm，用不同的處理方法，每組做三次平行，回收率見表1，結(jié)果顯示用乙腈-正己烷處理高脂肪固態(tài)食品是最佳的處理方法[4]。

為了驗證最佳處理方法能夠廣泛地應(yīng)用于不同的食品，本研究通過做不同樣品回收率，結(jié)果表明不同的樣品得出回收率在80%～120%，符合試驗要求。其結(jié)果見表2。

表1 不同處理方法著色劑的回收率

表2 不同樣品著色劑的回收率

3 結(jié)論

本方法穩(wěn)定，重現(xiàn)性好，回收高，試驗結(jié)果滿意。完善了GB5009.35-2016國家標(biāo)準(zhǔn)，為高脂肪固態(tài)食品中合成著色劑的測定提供一個新方法，為檢驗檢測機(jī)構(gòu)提供行之有效的測定高固態(tài)食品中合成著色劑的新方法。