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        氮化鋁陶瓷粉體制備方法研究進(jìn)展

        2019-09-17 11:03:28江楠
        科技資訊 2019年18期
        關(guān)鍵詞:制備方法粉體研究進(jìn)展

        江楠

        摘 ?要:氮化鋁陶瓷屬優(yōu)質(zhì)陶瓷材料,自身熱導(dǎo)率高、電絕緣性良好、介電常數(shù)及損耗低,受到高功率電子生產(chǎn)行業(yè)廣泛歡迎。氮化鋁陶瓷主要應(yīng)用在高導(dǎo)熱基板材料和高功率電子器件封裝上,其自身優(yōu)勢(shì)性能對(duì)促進(jìn)機(jī)械電子行業(yè)發(fā)展有重要作用。該文就高質(zhì)量氮化鋁陶瓷粉體制備進(jìn)行詳細(xì)分析,分析其技術(shù)進(jìn)展,旨在為深入了解氮化鋁陶瓷粉體制備方式,為相關(guān)部門深入氮化鋁陶瓷研究提供有力參考。

        關(guān)鍵詞:氮化鋁陶瓷 ?粉體 ?制備方法 ?研究進(jìn)展

        中圖分類號(hào):O614 ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A ? ? ? ? ? ?文章編號(hào):1672-3791(2019)06(c)-0073-02

        氮化鋁(Aluminum nitride,AlN)屬六方纖鋅礦共價(jià)鍵化合物,呈灰白色,導(dǎo)熱率高,高溫下材料穩(wěn)定,可和硅材料熱膨脹系數(shù)相匹配,為理想的電子封裝散熱材料,對(duì)一些對(duì)散熱要求較高的設(shè)備而言,以氮化鋁為支持,可以增加設(shè)備自身散熱性能,實(shí)現(xiàn)設(shè)備穩(wěn)定工作在電子機(jī)械中應(yīng)用廣泛,可以減小傳統(tǒng)電子散熱器體積,降低成本[1]。

        1 ?氮化鋁陶瓷性能

        氮化鋁陶瓷性能和其粉體純度有直接聯(lián)系,粉體雜質(zhì)將降低陶瓷熱導(dǎo)率,進(jìn)而導(dǎo)致氣孔及雜質(zhì)對(duì)聲子散射。其中,O原子固溶進(jìn)氮化鋁晶格,占據(jù)N原子位置,導(dǎo)致Al空缺,形成聲子,降低熱導(dǎo)率。若氮化鋁陶瓷含氧量為0.12wt%,熱導(dǎo)率對(duì)應(yīng)為185W/(m.K),氮化鋁陶瓷含氧量增加到0.31wt%,熱導(dǎo)率對(duì)應(yīng)降低為130W/(m.K)。

        此外,雜質(zhì)存在還影響陶瓷絕緣性,若氮化鋁粉體中Si、Fe等元素含量在2x10-4以上,則氮化鋁絕緣性明顯下降。細(xì)小粉體及較窄力度分布,則可提高氮化鋁陶瓷燒結(jié)性能,提高其的熱傳導(dǎo)及絕緣性。

        2 ?氮化鋁陶瓷粉體制備方法

        氮化鋁陶瓷粉體制備方式較多,有鋁粉直接氮化法、Al2O3碳熱還原、自蔓延高溫合成、溶劑熱合成、等離子化學(xué)合成、化學(xué)氣相沉積法等[2]。其中,鋁粉直接氮化法、Al2O3碳熱還原、自蔓延高溫合成方式開展由來已久,已形成規(guī)模化應(yīng)用 ,溶劑熱合成為近幾年氮化鋁陶瓷粉體制備新方式,可制備出結(jié)晶度良好的納米材料。等離子化學(xué)合成雖制備的AIN粉體粒度小,但純度低,操作復(fù)雜?;瘜W(xué)氣相沉積法制備中出產(chǎn)物易出現(xiàn)粉體團(tuán)聚。以下針對(duì)前4種制備方式詳細(xì)分析。

        2.1 鋁粉直接氮化法

        將Al在N2中直接加熱,Al轉(zhuǎn)化為AlN:

        2Al+N2=2AlN

        600℃環(huán)境下,氯和氮發(fā)生反應(yīng),溫度越高,氧化速度越快。上述反應(yīng)式反應(yīng)速度快,產(chǎn)物高溫凝結(jié),鋁粉表面有氮化物膜生成,導(dǎo)致氮?dú)獠荒苌钊霛B透,減緩氮化速度[3]。為避免粉體團(tuán)聚,可采用粒度細(xì)或活化度高的鋁粉,減低氮化溫度,提高反應(yīng)速度。

        2.2 Al2O3碳熱還原法

        將超細(xì)氧化鋁粉混合碳粉,置于流動(dòng)氮?dú)庵?,以碳?duì)Al2O3還原,還原出Al和氮?dú)?,流?dòng)環(huán)境下生成AlN。

        Al2O3+3C+N2=2AIN+3CO

        由式子可得到,碳熱還原中,要求Al2O3及C物質(zhì)存在1∶3比例,為確保Al2O3完全轉(zhuǎn)化,需投入充足的碳。融入大量碳,可加快反應(yīng),提高反應(yīng)效率,增加粒度均勻性。但是,此方式需在反應(yīng)后,600℃~900℃空氣中進(jìn)行脫碳。反應(yīng)得到AlN,其質(zhì)量受原料及氮化溫度影響較大,原料不同,碳熱反應(yīng)氮化溫度也存在差異性。

        為確保低溫可獲取高質(zhì)量AlN,選擇機(jī)械活化后達(dá)到納米級(jí)Al2O3結(jié)合炭黑作為原料,碳熱反應(yīng)氮化溫度控制1100℃~1250℃。Al2O3碳熱還原中還會(huì)加入CaO、CaF2等物質(zhì),催化反應(yīng),降低活化能。

        2.3 自蔓延高溫合成法

        Al在高壓狀態(tài)下被熱源點(diǎn)燃,和N2反應(yīng),產(chǎn)生高化學(xué)反應(yīng)熱,反應(yīng)自維持,轉(zhuǎn)化為AlN后,反應(yīng)停止。

        2A1+N2=2A1N

        采用該方式制備,需先對(duì)Al引燃,之后無需其他熱源投入。該方式制備簡(jiǎn)單,耗能少,可快速獲取所需位置,也可通過燃燒移除反應(yīng)物中易揮發(fā)雜質(zhì)。純化粉質(zhì)。反應(yīng)后,可合成粉體、多孔雜塊物質(zhì)等。反應(yīng)中需快速升溫、降溫,氮?dú)鈮毫Υ?,若氮?dú)鈮毫_(dá)到180MPa,無法獲取高質(zhì)量AlN??刹捎肗H4F作為氮化劑,NH4F氮化分解,轉(zhuǎn)化為NH3、HF,在較低氮?dú)鈮毫ο律筛呒兌華lN粉體。

        2.4 溶劑熱合成法

        氮化鋁粉體生成對(duì)溫度及壓力有要求,且生成后反應(yīng)活性高,易水解,可采用溶劑熱合成方式支持,保證其穩(wěn)定性:密閉系統(tǒng)中,以有機(jī)溶劑為支持,加熱制定溫度,溶劑產(chǎn)生壓強(qiáng),物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成新物質(zhì)。

        例如,采用AlCl3、NaN3反應(yīng)物,200℃高溫下,加入二甲苯,以不銹鋼反應(yīng)釜合成氮化鋁,以700℃退火后,得到高質(zhì)量氮化鋁納米晶。

        AlCl3+3NaN3=AIN+3NaCl+4N2

        采用該方式制備,在N2保護(hù)的設(shè)備中完成,水、氧對(duì)制備結(jié)果影響不大。溶劑熱條件下發(fā)生多種反映,生成氮化鋁純度和反應(yīng)溫度呈正比關(guān)系。加入一定表面活性劑,可提高氮化鋁結(jié)晶度。溶劑熱合成法在常壓下完成,制備簡(jiǎn)單,反應(yīng)溫度低,操作安全,制備能耗較低。

        3 ?總結(jié)分析

        氮化鋁粉體基本制備方式主要為Al2O3碳熱還原法及鋁粉直接氮化法,該技術(shù)應(yīng)用由來已久,在工業(yè)化的生產(chǎn)中有廣泛應(yīng)用。自蔓延高溫合成法是在Al2O3碳熱還原法及鋁粉直接氮化法基礎(chǔ)上衍生的制備方式,制備具有很大潛力。但是自蔓延高溫合成法對(duì)設(shè)備要求較高,實(shí)際實(shí)施可行性不高。采用溶劑熱合成法制備,制備氮化鋁粉純度高,且制備簡(jiǎn)單,對(duì)設(shè)備要求不高,操作較安全,具有實(shí)際推廣意義。

        4 ?優(yōu)化氮化鋁制備方式分析

        要確保氮化鋁制備穩(wěn)定性,主要解決水解、氧化及添加劑、溫度、雜質(zhì)對(duì)氮化鋁制備的影響。對(duì)氮化鋁制備方式的優(yōu)化,就應(yīng)向氮化鋁粉體自身的抗水解性進(jìn)行詳細(xì)分析,研究通過科學(xué)的熱處理技術(shù),融入表面改性技術(shù),確保氮化鋁粉體自身穩(wěn)定。

        為提高氮化鋁粉體整體質(zhì)量穩(wěn)定性,可以在其高溫處理中,適當(dāng)?shù)厝谌胍欢ǖ难鯕?,通過通入氧氣的方式,對(duì)氮化鋁粉體表面產(chǎn)生一定保護(hù),氧氣和氮化鋁粉體反應(yīng),形成圍繞氮化鋁粉體的氧化鋁薄膜,控制氧化鋁及水發(fā)生共同反應(yīng)。通過加入適當(dāng)?shù)难鯕?,在氮化鋁粉體的制備中,發(fā)現(xiàn)氧氣融入后,氧化的溫度不斷升高,而氮化鋁粉體的水解率大大下降,在800℃溫度支持下,發(fā)現(xiàn)氮化鋁粉體就有良好的抗水解性。通過熱處理,氮化鋁粉體的化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定性大大提高,且采用熱處理,其投入成本低,可擴(kuò)大制備。但是熱處理工藝也有其缺點(diǎn),其實(shí)際處理溫度較高,可能導(dǎo)致氮化鋁粉體狀態(tài)不穩(wěn),有過度氧化出現(xiàn),影響氮化鋁粉體整體質(zhì)量。因此,在實(shí)際制備過程中,需控制好對(duì)氮化鋁粉體的熱處理,穩(wěn)定溫度范圍,控制在800℃~900℃以內(nèi),從而可以靈活控制熱處理中的氧氣分壓,減小其對(duì)鋁陶瓷熱導(dǎo)率所造成的影響。

        5 ?結(jié)語

        綜上所述,對(duì)氮化鋁陶瓷粉體制備方法研究進(jìn)展分析,應(yīng)了解氮化鋁陶瓷性能及其不同的制備方式,了解不同工藝尤其自身特點(diǎn)及弊端,在氮化鋁陶瓷粉體制備中,需從制備工藝、投入成本等方面考慮,對(duì)于氮化鋁陶瓷粉體制備中容易出現(xiàn)的氧化及水解,通過在其高溫處理中,適當(dāng)?shù)厝谌胍欢ǖ难鯕?,提高氮化鋁陶瓷粉體穩(wěn)定性,為促進(jìn)相關(guān)產(chǎn)業(yè)長(zhǎng)久發(fā)展奠定堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。

        參考文獻(xiàn)

        [1] 倪紅軍,倪威,馬立斌,等.高導(dǎo)熱AlN陶瓷基片制備技術(shù)研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J].現(xiàn)代化工,2017,37(7):45-48.

        [2] 孫躍軍,荀冬雪,劉民.納米氧化鋁粉體制備方法與工藝的研究進(jìn)展[J].中國(guó)材料進(jìn)展,2017,36(6):455-460.

        [3] 王宇,謝建軍,汪暾,等.超細(xì)AlN粉體合成與陶瓷制備研究[J].功能材料,2017,48(4):4136-4140.

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