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        納米二氧化鈦的制備研究進(jìn)展

        2015-10-08 14:08:36雷育紅
        科技視界 2015年27期
        關(guān)鍵詞:制備方法發(fā)展前景應(yīng)用

        雷育紅

        【摘 要】本文綜述了納米TiO2的多種制備方法和生產(chǎn)原理,比較和評(píng)述了不同方法的優(yōu)缺點(diǎn),并對(duì)其研究發(fā)展前景進(jìn)行了闡述。

        【關(guān)鍵詞】納米TiO2;制備方法;應(yīng)用;發(fā)展前景

        納米材料以其重要的應(yīng)用價(jià)值和廣闊的發(fā)展前景引起眾多科學(xué)家們的廣泛關(guān)注。納米粒子是處于微觀粒子和宏觀粒子之間的介觀系統(tǒng)。由于納米TiO2具有很多獨(dú)特的性能,所以有關(guān)其制備、應(yīng)用等方面的研究日益受到人們的重視。納米TiO2的制備手段可分為物理和化學(xué)兩大類。本文就采用化學(xué)方法制備納米TiO2的方法及其研究進(jìn)展進(jìn)行總結(jié),并對(duì)不同方法的優(yōu)缺點(diǎn)進(jìn)行比較和評(píng)述。

        1 氣相法

        1.1 氣相合成法

        氣相合成法是一種傳統(tǒng)方法。在20世紀(jì)80年代中后期,氣相氫氧焰水解法(Aerosil法[1])成為全世界主要生產(chǎn)納米材料的方法。其生產(chǎn)原理如下:

        Ti+2Cl2=TiCl4

        TiCl4+2H2+O2=TiO2+4HCl↑

        與其它方法相比,Aerosil法有以下優(yōu)點(diǎn):原料TiCl4獲得容易,可揮發(fā),易水解,易提純,產(chǎn)品無(wú)需粉碎,物質(zhì)的濃度小,生成粒子的凝聚少,氣相產(chǎn)物TiO2的表面整潔﹑純度高,易控制粒徑,顆粒分布集中,可得到不同比表面或不同晶型的系列產(chǎn)品。

        1.2 氣相沉積法

        化學(xué)氣相沉積法是非常重要的表面改性方法。魏培海[2]以120℃Ti(OC4H9)4為源物質(zhì),將一定流量的氮?dú)馔ㄈ肫渲羞M(jìn)行鼓泡,并作為載氣將Ti(OC4H9)4帶入TiO2反應(yīng)器,同時(shí)將一定量的氮?dú)馔ㄈ敕磻?yīng)器,應(yīng)用金屬氣相沉積的方法沉積TiO2薄膜。當(dāng)基底物質(zhì)維持在400℃時(shí),在基底表面發(fā)生下列反應(yīng)

        Ti(OC4H9)4(g)+24O2=TiO2+16CO2(g)+18H2O(g)

        曹亞安等[3]報(bào)道了應(yīng)用等離子體化學(xué)氣相沉積的方法制備TiO2納米離子薄膜,采用O2和TiCl4為反應(yīng)前體,在ITO表面沉積了TiO2納米粒子膜。

        化學(xué)氣相沉積法得到的薄膜品質(zhì)優(yōu)良,并可以在任何的耐溫基底上鍍膜,但該方法的鍍膜設(shè)備相對(duì)復(fù)雜,并需要嚴(yán)格控制基底的溫度,因?yàn)門iO2薄膜的形態(tài)隨基底溫度的改變而改變。

        2 液相合成法

        2.1 制備TiO2薄膜的電沉積法

        2.1.1 陽(yáng)極電沉積法[4]

        以新鮮配制的TiCl3溶液為電解液,工作電極為導(dǎo)電的基底電極進(jìn)行電解,在陽(yáng)極得到無(wú)定型的鈦(Ⅳ)水化膜,將膜干燥后,控制溫度熱處理后即得到TiO2薄膜。

        電沉積和熱處理過(guò)程發(fā)生的反應(yīng)為:

        Ti3+(aq)+H2O?圮TiOH2++H+(快反應(yīng))

        TiOH2+→Ti(Ⅳ)polymers→TiO2(慢反應(yīng))

        電沉積法制備的TiO2納米微粒膜是以微晶的形式堆積而成的。通過(guò)控制制備條件,可制得表明平坦、致密、有較好光電化學(xué)性能的TiO2納米薄膜。

        2.1.2 陰極電沉積法

        一些金屬如Ni﹑Co﹑La和Cr的氧化膜可以在含有相應(yīng)硝酸鹽的酸性溶液中進(jìn)行陰極電沉積而制得,主要依據(jù)下面的電極反應(yīng):

        NO3-+6H2O+8e→NH3+9OH-

        Natarajan等[5]采用鈦粉為原料,用H2O2和氨水將其溶解得到溶膠,然后再加入硫酸,得到硫酸氧鈦。加入KNO3,并用硝酸和氨水調(diào)節(jié)pH值為1-3,這樣就得到陰極電極沉積溶液,控制一定的電位,可在ITO玻璃上實(shí)現(xiàn)TiO(OH)2的陰極電沉積。

        TiO2++2OH-+xH2O→TiO(OH)2﹒xH2O(gel)

        Minoura等[6]直接以商品TiOSO4為原料,陰極電極沉積制備TiO2薄膜,SEM測(cè)試表明TiO2膜呈多孔性,應(yīng)用染料對(duì)電極進(jìn)行敏化后,TiO2電極的入射光電流轉(zhuǎn)化率可高達(dá)35%。

        2.2 噴霧熱分解法

        噴霧熱分解法制備TiO2薄膜[7]多采用有機(jī)鈦化合物,如雙(2,4-戊二酮)氧化鈦,或乙酰丙酮氧化鈦為原料,一般采用乙醇溶液,通過(guò)超聲對(duì)溶液進(jìn)行霧化,以恒定的速率噴涂到加熱的基片上。噴霧熱分解法與化學(xué)氣相沉積技術(shù)有相似之處,但也有區(qū)別,前者是霧滴的固體微粒沉積在基片上,因此有時(shí)還需要對(duì)得到的基片進(jìn)行熱處理,而后者的微粒來(lái)源于化合物的氣相分解反應(yīng)。

        噴霧熱分解的優(yōu)點(diǎn)是儀器設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單,不需要真空系統(tǒng),具有較高的沉積速率,較容易控制薄膜的組分,得到的薄膜的微粒粒徑分布均勻。

        2.3 水解沉淀法[8]

        主要試劑:濃鹽酸,硫酸銨,冰乙酸,尿素,乙二胺四乙酸二鈉,無(wú)水乙醇,氨水。以上化學(xué)試劑均為分析純,蒸餾水和去離子水備用

        實(shí)驗(yàn)工藝流程為:首先在自然冷卻下,將TiCl4緩慢滴加到去離子水﹑濃鹽酸水溶液﹑濃鹽酸+硫酸銨水溶液和其他沉淀劑的水溶液中;其次在一定溫度下攪拌﹑回流﹑保溫一段時(shí)間,制備出沉淀物,經(jīng)沖洗﹑過(guò)濾﹑干燥;然后在不同溫度條件下煅燒一段時(shí)間,獲得TiO2粉體。

        采用水解沉淀法制備的納米TiO2粉體,使用不同的沉淀劑可以制備出晶體結(jié)構(gòu)不同的粉體,使用混合沉淀劑,改變沉淀劑的比例可制備出物相組成(金紅石與銳鈦礦比例)不同的多晶粉體。

        2.4 熱水解法[9]

        采用TiOSO4熱水解制備納米TiO2,控制鈦液中TiO2濃度在190-230g/L,加熱使其維持沸騰發(fā)生水解,生成白色的水合二氧化鈦沉淀,待沉淀完全后過(guò)濾,并用水洗滌至沉淀中不再檢出SO42-離子,再與氨水或去離子水混合(調(diào)節(jié)pH=8),過(guò)濾陳化后,濾餅經(jīng)多次漂洗,取出烘干,最后在不同溫度下煅燒,經(jīng)研磨和粉碎可制出超細(xì)光催化劑粉末。

        2.5 溶膠凝膠法

        溶膠凝膠法是液相合成制備納米TiO2的典型方法。用有機(jī)鈦鹽為起始原料,用溶膠凝膠法合成納米TiO2,流程[10]為:將C2H5OH+H2O+HCl混合后并滴加Ti(OBu)4+C2H5OH,室溫?cái)嚢栊纬扇苣z,真空干燥成為干凝膠塊,經(jīng)機(jī)械研磨后形成多孔狀凝膠末,最后高溫焙燒成納米TiO2粉末。

        用無(wú)機(jī)鈦鹽結(jié)合明膠作分散劑,用溶膠凝膠法制備的納米TiO2具有獨(dú)特的催化功能,流程[11]為:Ti(SO4)2+NaOH生成Ti(OH)4,離心洗滌后加入HNO3生成Ti(NO3)4,蒸發(fā)為凝膠,真空干燥成為干凝膠塊,最后高溫焙燒成納米TiO2粉末。

        溶膠凝膠法制備的納米TiO2,具有純度高﹑化學(xué)均勻性好、活性大﹑顆粒細(xì)小﹑粒徑分布較窄及合成溫度低等特點(diǎn),尤其可以制備傳統(tǒng)方法所不能或難制備的產(chǎn)物,而且反應(yīng)物種類多,過(guò)程易控制。但它也有燒結(jié)性差,干燥收縮性大,制備周期長(zhǎng)的缺點(diǎn)尤其在進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)時(shí),燃燒過(guò)程中釋放出較多的CO2,是一個(gè)不利因素。

        2.6 前驅(qū)體法

        2.6.1 有機(jī)鈦鹽做前驅(qū)體

        異丙醇鈦?zhàn)銮膀?qū)體:異丙醇鈦是一種制備納米TiO2的良好前驅(qū)體。它的性質(zhì)穩(wěn)定,其中異丙氧基的空間位阻較大,因而水解速度相對(duì)較慢。

        鈦酸四丁酯做前驅(qū)體:鈦酸四丁酯的性質(zhì)穩(wěn)定、反應(yīng)條件溫和。以其做前驅(qū)體制備TiO2的方法主要可采用水解法和醇解法。

        2.6.2 無(wú)機(jī)鈦鹽做前驅(qū)體

        四氯化鈦?zhàn)銮膀?qū)體:TiCl4是最常見(jiàn)的鈦鹽,但它的性質(zhì)不穩(wěn)定,在空氣中強(qiáng)烈水解,因而,在實(shí)驗(yàn)操作上相對(duì)于其它前驅(qū)體稍顯復(fù)雜。

        硫酸鈦?zhàn)銮膀?qū)體:硫酸鈦的性質(zhì)較溫和,但反應(yīng)后的產(chǎn)物中硫酸根離子較難洗脫。

        TiO2納米粒子的制備及后處理過(guò)程要兼顧細(xì)微化與形狀兩方面因素。一般地,有機(jī)鈦鹽性質(zhì)較為穩(wěn)定,制備和后處理都較容易,但價(jià)格太昂貴;無(wú)機(jī)鈦鹽的價(jià)格相對(duì)便宜,操作卻相對(duì)困難。

        3 納米二氧化鈦的應(yīng)用領(lǐng)域及其發(fā)展前景

        納米TiO2可用作電子陶瓷、高效光敏催化劑、高級(jí)涂料、化妝品、汽車面漆、農(nóng)膜、樹(shù)脂油墨著色劑、固定潤(rùn)滑劑的添加劑等。

        盡管納米TiO2的制備已有幾十年的歷史,且其制備方法不計(jì)其數(shù),但我們?nèi)匀黄诖褂脕?lái)源廣、成本低的原材料,通過(guò)簡(jiǎn)單的工藝流程,制出產(chǎn)品性能好的TiO2納米材料。

        【參考文獻(xiàn)】

        [1,9]李煒,云擇擁.納米二氧化鈦的制備與應(yīng)用[J].天津化工,2002.

        [2-7]催曉莉,江志裕.納米TiO2薄膜的制備方法[J].化學(xué)進(jìn)展,2002.

        [8]毛曄,顏莉華,郭存濟(jì).納米二氧化鈦制備的形態(tài)控制[J].上海大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2000.

        [10,11]劉孝恒,汪信,楊緒杰.納米二氧化鈦的制備、表征及應(yīng)用[J].江蘇化工,1999.

        [責(zé)任編輯:湯靜]

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