王會(huì)蘋 張羽江

（馬關(guān)縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站，云南 馬關(guān) 663700）

一、前言

陰離子表面活性劑是普通合成洗滌劑的主要活性成分，由于其性質(zhì)、性能和價(jià)格方面的優(yōu)越性廣泛應(yīng)用于賓館、醫(yī)院和居民生活中[1]。陰離子合成洗滌劑的大量使用造成水體污染，影響水體的感觀及危害人體健康[2]。陰離子洗滌劑的測(cè)定是各類水質(zhì)監(jiān)測(cè)的一項(xiàng)重要檢測(cè)措施。水和廢水中LAS的測(cè)定一直沿用國標(biāo)方法，該方法萃取次數(shù)較多，實(shí)驗(yàn)步驟繁瑣，分析人員引入的系統(tǒng)誤差較大；一個(gè)樣品所用的三氯甲烷為50ml，分析人員與三氯甲烷的接觸時(shí)間長(zhǎng)對(duì)其身體健康危害較大[3]。

二、實(shí)驗(yàn)部分

可見分光光度法

（一）方法原理

陰離子染料亞甲藍(lán)與陰離子表面活性劑（包括直鏈烷基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉）作用，生成藍(lán)色的離子對(duì)化合物，這類能與亞甲藍(lán)作用的物質(zhì)統(tǒng)稱亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS）。生成的顯色物可被三氯甲烷萃取，氣色度與濃度城正比，并可用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)652nm出測(cè)量三氯甲烷相的吸光度[4]。

（二）儀器

T6新悅可見分光光度計(jì)；100mL容量瓶；250mL分液漏斗（聚四氟乙烯塞）

（三）試劑

LAS標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0ug/mL）；1mol/L氫氧化鈉；0.5mol/L硫酸；氯仿（CHCl3）；亞甲藍(lán)溶液；pH試紙；洗滌液；酚酞指示劑溶液

三、分析與討論

（一）試驗(yàn)水樣

采用馬關(guān)縣大大龍?zhí)兜叵滤嬘盟袋c(diǎn)水樣。

（二）實(shí)驗(yàn)方案及過程

方案1：按照《陰離子表面活性劑的測(cè)定亞甲藍(lán)分光光度法》（GB7494-1987），測(cè)定樣品、校準(zhǔn)溶液和空白試驗(yàn)的吸光度后，與相應(yīng)的LAS量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，結(jié)果見表1。

方法2： 亞甲藍(lán)分光光度法一次萃取優(yōu)化法

取一組分液漏斗7個(gè)，分別加入100、99.5、99、98、97、96、94ml蒸餾水，然后分別移入0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00mLLAS標(biāo)準(zhǔn)使用液（10.0ug/mL），搖勻。加入25ml亞甲藍(lán)溶液，搖勻后再加入25mL三氯甲烷，在垂直振蕩器上以200次/min為振蕩頻率震搖3min，注意放氣。取下靜置10min，用吸管吸出上層液體，加入50mL淋洗液再次在垂直振蕩器上以200次/min為振蕩頻率震搖3min，注意放氣。取下靜置10min，將氯仿層通過玻璃棉或脫脂棉以三氯甲烷為參比液，在652nm處測(cè)定樣品、校準(zhǔn)溶液和空白試驗(yàn)的吸光度后，與相應(yīng)的LAS量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，結(jié)果見表1。

表1 2種方法標(biāo)準(zhǔn)曲線

由表1可知，優(yōu)化方法校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)r為0.9995，標(biāo)明優(yōu)化后的方法陰離子表面活性劑含量和吸光度線性關(guān)系好，能滿足日常環(huán)境監(jiān)測(cè)的需要。

（三）標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)際樣品測(cè)定

同時(shí)分析實(shí)際樣品和國家標(biāo)準(zhǔn)樣品（大龍?zhí)讹嬘盟袋c(diǎn)和國家標(biāo)準(zhǔn)樣品，編號(hào)BW05331735，保證值為（80±4）mg/L），分別按照國標(biāo)方法和優(yōu)化方法進(jìn)行同步實(shí)驗(yàn)：取6份100mL于6個(gè)分液漏斗中。以下按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行，測(cè)定樣品品的濃度，結(jié)果見表2。

表2 2種方法標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定比較

從表2 的結(jié)果中可以看出：用2種方案分析同1種標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)，測(cè)定值都在樣品濃度范圍內(nèi)，精密度較好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.022%，0.019%，都小于水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)≤20%質(zhì)控要求[5]，樣品加標(biāo)回收率也在質(zhì)控要求的85%～115%之間，而且兩種方案之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.103%，具備符合質(zhì)控要求≤±15%；對(duì)大龍?zhí)讹嬘盟袋c(diǎn)進(jìn)行分析，2中方案的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.074%，0.049%，均小于質(zhì)控指標(biāo)≤20%，樣品加標(biāo)回收率也符合質(zhì)控要求，2種方案的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.288%，符合質(zhì)控指標(biāo)要求≤±10%；2種方案的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均符合水質(zhì)分析質(zhì)控要求。從以上分析可得出分析低濃度試劑水樣時(shí)，精密度較高。2中方案同時(shí)分析1個(gè)樣品，準(zhǔn)確度高，都小于5%，所以方案2是一種靈敏度高準(zhǔn)確度高的分析方法。

四、結(jié)論

本文通過對(duì)《水質(zhì) 陰離子表面活性劑的測(cè)定 亞甲藍(lán)分光光度法》GB7494-87優(yōu)化，由多次萃取改為單次萃取，優(yōu)化后的方法具有簡(jiǎn)便、快速、高效、節(jié)能、環(huán)保的特點(diǎn)。優(yōu)化后方法的線性關(guān)系、精密地和準(zhǔn)確度與國標(biāo)無顯著差異，優(yōu)化方法的各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到了方法規(guī)定的要求，通過實(shí)際樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品比較，測(cè)試結(jié)果沒有顯著差異，說明優(yōu)化方法是一種可行方法。