孟閃 江倩倩

摘要：標準物質(zhì)期間核查是食品藥品檢測實驗室的一項重要工作，在標準物質(zhì)有效期內(nèi)進行核查，以驗證標準物質(zhì)是否處于合格的狀態(tài)，確保檢測數(shù)據(jù)的準確可靠。食品藥品檢測實驗室在日常工作中大量使用標準物質(zhì)，應根據(jù)標準物質(zhì)的特性采用科學合理的核查方法，快速、準確地進行標準物質(zhì)期間核查，有效維護實驗室自身和客戶的利益。

關(guān)鍵詞：食品藥品檢測;實驗室標準物質(zhì);核查方法

引言

標準物質(zhì)指具有一種或多種被確定了特性量值及其測量不確定度，用以校準測量裝置，評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質(zhì)，又稱參考物質(zhì)。標準物質(zhì)有準確的特性量值和良好的穩(wěn)定性，利用其特性可以實現(xiàn)跨越時空的測量量值溯源。由于標準物質(zhì)本身存在短期和長期的變化，為了保證檢定、校準狀態(tài)的可信度，應對它們按相關(guān)要求進行期間核查?！秾嶒炇屹Y質(zhì)認定評審準則》和《檢測和校準實驗室能力認可準則》都對標準物質(zhì)提出了期間核查的要求。

1概述

標準物質(zhì)具有材質(zhì)均勻、定值準確、性能穩(wěn)定、附有證書、批量生產(chǎn)等特點。標準物質(zhì)的作用主要體現(xiàn)在三個方面：一是作為標準物質(zhì)用于儀器設(shè)備的定度;二是作為已知物質(zhì)，用來評價檢測方法;三是作為控制物質(zhì)，與待測樣品同時進行分析。標準物質(zhì)對檢測工作的質(zhì)量保證具有重要意義，是食品藥品檢測實驗室用于保證檢測數(shù)據(jù)的準確性，實現(xiàn)量值傳遞的重要工具。對標準物質(zhì)進行期間核查的目的是為保持其校準狀態(tài)的置信度，即為了驗證標準物質(zhì)在儲存、使用的過程中不發(fā)生質(zhì)量的變化，避免因檢測人員的使用和保管不當造成標準物質(zhì)量值傳遞發(fā)生偏差。食品藥品檢測實驗室應定期對標準物質(zhì)進行核查，以采取適當?shù)姆椒ɑ蛘叽胧?，盡可能減少和降低因為標準參考物質(zhì)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本和風險，及時發(fā)現(xiàn)參考標準的量值失準，縮短追溯時間，有效避免風險。

2標準物質(zhì)期間核查的預先檢查

食品藥品檢測實驗室使用的標準物質(zhì)主要是液體標準物質(zhì)。在對標準物質(zhì)進行期間核查前，應該采用目視法對其進行外觀檢查。檢查的項目包括：（1）標準物質(zhì)的外包裝是否完整;（2）標準物質(zhì)標識是否清晰;（3）標準物質(zhì)證書是否齊全;（4）標準物質(zhì)是否超出有效期;（5）標準物質(zhì)的存儲條件是否規(guī)范;（6）標準物質(zhì)的表觀形態(tài)是否正常。以藥品抗生素標準物質(zhì)為例，需要檢查其是否存儲在規(guī)定溫度條件下的冰箱或冰柜中，充裝容器有否損傷，標簽是否清晰，固體型標準物質(zhì)有否結(jié)塊，溶液型標準物質(zhì)是否有變色、沉淀及分層等現(xiàn)象。對于已開啟的標準物質(zhì)還要檢查其是否被污染。對由標準物質(zhì)配制而成的標準溶液進行期間核查前，也需要進行外觀檢查。在上述檢查都符合要求后才繼續(xù)進行期間核查。

3標準物質(zhì)的期間核查

3.1制定期間核查計劃

標準物質(zhì)的期間核查計劃是質(zhì)量保證工作的重要組成之一。實驗室應該根據(jù)所有的標準物質(zhì)種類、數(shù)量、對測量結(jié)果影響的重要性、成本和風險、資源和能力等考慮制定標準物質(zhì)期間核查計劃。期間核查計劃應該由實驗室有資質(zhì)的授權(quán)人員編制，包括核查參數(shù)、核查標準選取、核查頻次、核查方法、核查記錄、核查人員、判斷依據(jù)及核查結(jié)論等方面的內(nèi)容并經(jīng)技術(shù)負責人審核批準后執(zhí)行。

3.2標準物質(zhì)期間核查方法

對各類正在使用的標準物質(zhì)，要在其有效期內(nèi)，根據(jù)其不同的特性，采用合適的方法對標準物質(zhì)進行核查。

3.2.1采用化學標準物質(zhì)定值的方法進行期間核查

根據(jù)GB/T15000.3標準樣品的一般原則和統(tǒng)計方法，可有以下三種方法。（1）絕對測定法：在一個實驗室中用一種權(quán)威測定法進行測定;（2）相對比較法：在一個實驗室中用兩種或兩種以上準確、可靠的方法進行測定;（3）統(tǒng)計法：多個實驗室采用一種或多種準確、可靠的方法協(xié)作進行測定，以得到各自核查數(shù)據(jù)，并進行統(tǒng)計處理。只有標準物質(zhì)研制單位或高等級實驗室才可能具備使用該種方法的能力。從標準物質(zhì)證書知道了參考值及其不確定度，在一定的置信概率下可算出標準物質(zhì)核查值的容許區(qū)間，如果核查結(jié)果在標準物質(zhì)核查值的容許區(qū)間內(nèi)則標準物質(zhì)核查合格，否則不合格。

3.2.2根據(jù)儀器或化學分析方法精密度的要求進行核查

（1）對于欲核查的儀器分析用標準物質(zhì)，可用經(jīng)正常使用的標準物質(zhì)定度后的儀器進行檢測分析，計算測得值與參考值之間的偏差，如果偏差滿足該項目儀器分析方法精密度的要求，則被核查的標準物質(zhì)合格，否則被核查的標準物質(zhì)不合格;（2）對于欲核查的化學分析用標準物質(zhì)，用經(jīng)正常使用的同類標準物質(zhì)定度后的儀器按該項目化學分析操作方法進行分析驗證確認后，再對被核查標準物質(zhì)進行檢測分析，計算被核查標準物質(zhì)的測得值與參考值之間的偏差，如果偏差滿足該項目化學分析方法精密度的要求，則被核查的標準物質(zhì)合格，否則被核查的標準物質(zhì)不合格。

3.2.3利用復現(xiàn)性檢測方法進行核查

標準物質(zhì)采購到位時，應用檢定合格的計量器具對其進行多次（一般為10次）重復測量，計算其算術(shù)平均值并作為首次檢測結(jié)果記錄在案。在進行期間核查時，仍然采用檢定合格的同臺計量器具以相同的方法進行同樣次數(shù)的重復檢測，計算其算術(shù)平均值作為核查值。計算首次檢測結(jié)果和核查值的差值，如果該差值在標準物質(zhì)證書所給出的允許范圍內(nèi)，被核查的標準物質(zhì)合格，否則被核查的標準物質(zhì)不合格。

3.4實驗室使用標準物質(zhì)（標準品或?qū)φ掌罚┑膩碓春瞬?/p>

購買標準物質(zhì)時，應首選國家標準計量主管部門批準、頒布并授權(quán)生產(chǎn)的標準物質(zhì)。僅在當國產(chǎn)標準物質(zhì)確實無法滿足工作需求時，才考慮購買進口標準物質(zhì)，并應對經(jīng)銷商資質(zhì)進行評估。根據(jù)檢驗工作的需要，一般通過以下幾個渠道購買：1）直接從中國食品藥品檢定研究院和中國計量科學研究院標準物質(zhì)供應平臺購買，包括一些中國食品藥品檢定研究院授權(quán)的二級供應商，如省級藥檢所;2）從國內(nèi)標準物質(zhì)（標準品或?qū)φ掌罚┙?jīng)銷商處購買，基于歷史原因和研發(fā)水平，目前在國內(nèi)能購買到的對照品有限，其中實驗室很大一部分檢品涉及到的標準物質(zhì)都需要進口。

結(jié)束語

標準物質(zhì)是食品藥品檢測實驗室實現(xiàn)量值傳遞的重要手段，同時也是保證檢測質(zhì)量、確保檢測數(shù)據(jù)準確可靠的前提條件。為確定標準物質(zhì)保持計量溯源的可信度，應在標準物質(zhì)有效期內(nèi)對其進行期間核查。本文從標準物質(zhì)的特點出發(fā)，詳細討論了幾種標準物質(zhì)期間核查方法，并分別說明對應的判別規(guī)則，為快速、準確進行標準物質(zhì)期間核查提供參考。

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