吉日文 韋月早

【摘 要】文章通過闡述土壤樣品多環(huán)芳烴檢測過程的保存、制備、提取、濃縮、凈化及上機等環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點和具體方法，以及其他質(zhì)量控制準備工作等方面可采取的質(zhì)量控制方法，并通過總結(jié)涉及土壤多環(huán)芳烴檢測過程的質(zhì)控相關(guān)細節(jié)，為檢測實驗室在人員培訓(xùn)、人員監(jiān)督、質(zhì)量監(jiān)控等方面提供了參考方法。

【關(guān)鍵詞】土壤多環(huán)芳烴;內(nèi)部質(zhì)量控制;質(zhì)控要點

【中圖分類號】X825 【文獻標識碼】A 【文章編號】1674-0688（2019）06-0080-02

0 引言

隨著國家對環(huán)境保護的重視，環(huán)保、農(nóng)業(yè)等相關(guān)部門對土壤多環(huán)芳烴檢測需求的增多，承擔相關(guān)檢測任務(wù)的檢測機構(gòu)不僅要做到數(shù)據(jù)準確，同時還要做到高效率。當前，土壤多環(huán)芳烴檢測方法標準中雖然包含有檢測步驟和質(zhì)量控制要求，但是缺乏檢測環(huán)節(jié)相關(guān)步驟詳細的質(zhì)控要點和相應(yīng)控制方法的描述，對于新上崗人員來說，因檢測標準無詳細的質(zhì)控要點和質(zhì)控方法，短時間難以掌握相關(guān)的質(zhì)控方法，這給檢測實驗室在質(zhì)量保證和檢測效率方面增加了難度。

本文主要以行業(yè)標準《土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》（HJ 805—2016）為主線進行研究，對土壤多環(huán)芳烴檢測過程的保存、制備、提取、濃縮、凈化及上機等環(huán)節(jié)提出質(zhì)量關(guān)鍵控制要點和應(yīng)采取的具體方法進行剖析和總結(jié)，并且對人員培訓(xùn)及監(jiān)督、崗位設(shè)置等方面提出優(yōu)化措施，以加強實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制，保證質(zhì)量控制措施的持續(xù)性和有效性，防止或減少質(zhì)量事故的發(fā)生。

1 土壤多環(huán)芳烴檢測過程各環(huán)節(jié)的內(nèi)部質(zhì)量控制

1.1 樣品儲存環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點和具體方法

土壤樣品儲存環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點在于保證儲存器具的清潔、注意保持儲存溫濕度的穩(wěn)定及避免存放時受到交叉污染。具體方法是將土壤有機樣品儲存在干凈的棕色玻璃瓶中，棕色瓶要有良好的密封性，瓶蓋隔墊使用聚四氟乙烯材質(zhì)，確保不帶入有機污染物。樣品冷藏條件下一般要在10 d內(nèi)進行前處理，前處理完成后盡快上氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。如果無法及時分析，應(yīng)將其放于冷凍（-18 ℃）避光密封條件下儲存，且必須在6個月有效期內(nèi)完成分析。樣品儲存區(qū)應(yīng)按檢測項目類別分區(qū)存放，避免不同樣品間交叉污染[1]。

1.2 樣品制備環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點和具體方法

土壤樣品制備環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點是保證制備場地和制備工具清潔無污染、測試樣品具有代表性、樣品標簽準確無誤、所用器皿干凈。具體方法如下：①設(shè)置樣品制備室，制備室應(yīng)通風良好，清潔，無有機污染物，有足夠的操作臺面。②設(shè)置樣品研磨區(qū)，樣品研磨區(qū)操作位間應(yīng)相對分區(qū)，方便研磨操作。對于污染嚴重的樣品，應(yīng)提供單獨的樣品制備室和研磨區(qū)，不得與低濃度樣品在同一區(qū)域進行混勻和研磨操作。③樣品制備工具和使用器皿的材質(zhì)應(yīng)避免含有待測物質(zhì)或干擾物質(zhì)，且在使用前用熱水和純水洗凈后，于130 ℃下烘干，再用丙酮/正己烷的混合有機試劑潤洗，晾干后再使用;盡量一個樣品使用一套工具和器皿，用過的工具和器皿重復(fù)使用前必須清洗干凈，防止交叉污染。④樣品制備過程應(yīng)將樣品充分混勻，盡量挑出石頭、樹枝等雜質(zhì)，確保其具有代表性。⑤在整個樣品混勻、研磨過程中，定期檢查樣品標簽，以防止樣品標簽?zāi)：騺G失。⑥研磨好的樣品保證充分脫水和疏松性。

1.3 樣品提取環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點和具體方法

土壤樣品提取環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點在于萃取時注意提取裝置氣密性和冷卻性、控制萃取溫度和時間、注意高低濃度樣品的交叉污染。具體方法如下：①檢查索氏提取裝置的氣密性和冷凝效果，看各接口是否密合，器皿是否有破損，冷凝水是否循環(huán)回流，冷凝出水溫度是否過高，在使用加壓流體萃取時，看儀器氣壓是否穩(wěn)定、正常。②根據(jù)回流速度調(diào)節(jié)好水浴溫度，回流速度以每小時4～6次為準，回流時間控制在16～18 h，使用加壓流體萃取時，按驗證好的參數(shù)設(shè)置。③索氏提取裝置空白和標準樣品使用裝置要分開不混用，使用加壓流體萃取時，高濃度樣品盡量在低濃度樣品后萃取，高濃度樣品萃取結(jié)束后要進行管路清洗，確保管路干凈不殘留，避免高低濃度的交叉污染，必要時進行監(jiān)控。

1.4 樣品濃縮環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點和具體方法

土壤樣品濃縮環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點在于避免樣品被污染及減少樣品待測組分的損失。具體方法包括使用前對濃縮設(shè)備進行多次清洗，確保無待測組分殘留;控制水浴溫度、旋轉(zhuǎn)速度、真空度及氮氣流速，避免因溫度或真空度過高、旋蒸或氮吹速度過快而造成回收率偏低，至于水浴溫度、旋轉(zhuǎn)速度、真空度及氮氣流速的最合適參數(shù)，需要通過方法驗證的回收率進行確定。

1.5 樣品凈化環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點和具體方法

土壤樣品凈化環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點在于選用正確的凈化方法。選擇正確的凈化方法，相當于確定了凈化柱及洗脫液等要素。目前，市場上同類型的凈化柱很多，凈化效果也往往有所不同，可通過各型號凈化柱的回收率驗證試驗確定適用的品牌型號、洗脫液類型和配比等關(guān)鍵要素。值得注意的是，新采購的凈化柱每批都必須抽查一定比例做空白試驗及回收率試驗，確保它們不含有影響測定結(jié)果的雜質(zhì)及擁有良好的凈化效果。

1.6 樣品上機環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點和具體方法

土壤樣品上機環(huán)節(jié)的質(zhì)控要點在于確認儀器功能正常和穩(wěn)定、監(jiān)控儀器使用過程的持續(xù)正常和穩(wěn)定、避免交叉污染?？赏ㄟ^儀器調(diào)諧等功能性檢查、標準樣品檢測結(jié)果準確性來評估儀器的正常功能和穩(wěn)定狀態(tài)。對于長時間保持進樣分析狀態(tài)的儀器，還需要定期對其狀態(tài)進行監(jiān)控，確保儀器運行正常，常用方法為回測標準曲線中間點。每批樣品24 h分析時間內(nèi)，必須回測一次標準曲線中間點，通過計算標準曲線中間點各組分前后響應(yīng)值的相對偏差來評價儀器的持續(xù)狀態(tài)。當標準曲線中間點有組分的濃度相對偏差超出允許范圍，則要重新進樣標準曲線各濃度點，重新繪制標準曲線方可繼續(xù)樣品分析。在分析過高含量樣品后，應(yīng)分析一個或多個空白測試樣品以清洗進樣系統(tǒng)、色譜柱及檢測器系統(tǒng)，直到空白測試結(jié)果滿足質(zhì)量控制要求，才能分析下一個樣品，以此防止后面進樣的低濃度樣品受污染而導(dǎo)致結(jié)果偏高。如果樣品中含有大量水溶性物質(zhì)、懸浮固體、高沸點有機化合物或高濃度有機化合物，分析完后，及時清洗儀器進樣口系統(tǒng)和注射器。首先用肥皂水和空白試劑水清洗，然后有機試劑超聲波清洗，最后在烘箱中105 ℃烘干備用。

2 其他質(zhì)量控制方法

2.1 加強人員培訓(xùn)及監(jiān)督

根據(jù)崗位定期組織理論學(xué)習(xí)和實驗操作培訓(xùn)考核，整體提升實驗室人員業(yè)務(wù)水平;在實驗過程中可通過留樣復(fù)測、人員比對等方式不定期進行質(zhì)量監(jiān)督，實時監(jiān)控和考核實驗人員檢測水平是否符合要求，如不符合應(yīng)及時采取糾正措施，直到檢驗項目考核合格才能繼續(xù)上崗。

2.2 優(yōu)化崗位設(shè)置

按檢測環(huán)節(jié)分段，定崗定人，流水線作業(yè)。一方面，可以提高檢驗人員對所檢驗環(huán)節(jié)的熟練程度，減少檢驗錯誤的發(fā)生，提高工作準確度;另一方面，節(jié)約了檢驗人員從一種工作轉(zhuǎn)向另一種工作適應(yīng)的時間，能明顯提高工作效率，提升實驗室在應(yīng)對大批量土壤檢測任務(wù)時更多、更快、更準地提供檢驗數(shù)據(jù)的能力。通過落實各環(huán)節(jié)的責任人，環(huán)環(huán)相扣，互相監(jiān)督，能增強各檢驗人員的責任意識，促使檢驗人員全員參與到實驗室質(zhì)量管理活動中，減少質(zhì)量事故發(fā)生[2]。

2.3 重視結(jié)果反饋和跟蹤改進

各環(huán)節(jié)負責人嚴格執(zhí)行相關(guān)環(huán)節(jié)、相關(guān)標準質(zhì)控要求，質(zhì)量管理人員進行嚴格監(jiān)督，保證各環(huán)節(jié)處于受控的狀態(tài)，質(zhì)控及數(shù)據(jù)審核人員應(yīng)及時反饋質(zhì)控結(jié)果，各環(huán)節(jié)負責人要及時跟進質(zhì)控結(jié)果，對反饋質(zhì)控結(jié)果不符合要求的情況，應(yīng)及時查找原因，對落實不到位的措施馬上落實，對出現(xiàn)的新問題應(yīng)立即組織研究制訂解決方案。對于不符合質(zhì)控結(jié)果的情況，及時采取糾正措施，對于糾正后的質(zhì)量情況，應(yīng)重新組織質(zhì)量驗證，當新質(zhì)控結(jié)果符合要求后方可進行新的樣品分析[3]。

3 總結(jié)

本文通過研究土壤多環(huán)芳烴檢測過程各環(huán)節(jié)，對樣品在保存、制備、提取、濃縮、凈化及上機等步驟的質(zhì)控要點和相應(yīng)細節(jié)進行分析，總結(jié)了針對各質(zhì)控要求可采取的質(zhì)量控制方法，為檢測實驗室在新進或新上崗人員的培訓(xùn)、人員監(jiān)督、質(zhì)量監(jiān)控等方面提供了質(zhì)量控制方案。

參 考 文 獻

[1]張軍，梅強正，張健群.試論土壤農(nóng)藥殘留檢測過程中的質(zhì)量控制[J].公共衛(wèi)生與預(yù)防醫(yī)學(xué)，2010，21（6）：99-100.

[2]劉英男.質(zhì)量保證和質(zhì)量控制在土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測中的應(yīng)用[J].綠色科技，2014（6）：196-197.

[3]莊園，徐鵬.環(huán)境監(jiān)測實驗室質(zhì)量控制的措施分析[J].資源節(jié)約與環(huán)保，2013（3）：14.

[責任編輯：鐘聲賢]