亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        紫外法測定鹽酸二甲雙胍片含量的不確定度評(píng)定

        2019-09-10 05:26:17高爽
        介入醫(yī)學(xué)雜志(英文) 2019年7期
        關(guān)鍵詞:不確定度含量測定

        高爽

        【摘??要】目的:基于紫外法建立鹽酸二甲雙胍片含量評(píng)定測試結(jié)果的不確定度;方法:取20片鹽酸二甲雙胍片進(jìn)行研細(xì)并通過超純水溶解,反復(fù)稀釋后過濾,通過紫外分光光度法測定藥品的含量,并確定不確定度的計(jì)算模型,而后對各類影響要素進(jìn)行解析,通過重復(fù)性測試的方法確保試驗(yàn)結(jié)果可靠;結(jié)果:擴(kuò)展不確定度為2.7%,置信概率為95%,表示含量為(99.3±2.7)%;結(jié)論:即便測定鹽酸二甲雙胍片含量的設(shè)備條件受控,但基于紫外法測定措施,仍能夠通過分量標(biāo)準(zhǔn)的不確定度大小判斷所需數(shù)據(jù)的數(shù)值,且基于重復(fù)性檢測流程,也使得測定結(jié)果更可靠。

        【關(guān)鍵詞】鹽酸二甲雙胍片;紫外法;含量測定;不確定度

        鹽酸二甲雙胍是廣泛應(yīng)用于2型糖尿病治療中的藥品,因藥品含量對患者體內(nèi)血糖的控制較敏感,若是含量與標(biāo)準(zhǔn)量產(chǎn)生偏差,都極易對患者的身體質(zhì)量埋下隱患。而紫外分光光度法在藥品含量測定過程中,具有操作便捷、適用性廣、測定迅速等優(yōu)點(diǎn),因此用來評(píng)定鹽酸二甲雙胍片含量的確切數(shù)值有較大的優(yōu)勢。但結(jié)合以往調(diào)查資料可知,此種測定方法存在的不確定度也較多、例如取樣量、測量儀器、測定流程等都是影響精準(zhǔn)性的要素,因此如何規(guī)避此類問題,便需要操作人員給予足夠重視。

        一、材料與方法

        1.??儀器與試藥

        紫外-分光光度計(jì)、電子天平、100ml量瓶、5ml單標(biāo)線吸管、鹽酸二甲雙胍片、超純水、微孔濾膜及分析純試劑。

        2.??測定方法

        取鹽酸二甲雙胍藥品20片,通過電子天平精密稱量藥片重量,而后再研細(xì),適量稱取藥品粉末至100ml量瓶內(nèi),加入超純水適量,充分振搗使藥品徹底溶解,而后再加水稀釋至指定刻度,二次搖勻后,通過微孔濾膜進(jìn)行過濾,用5ml單標(biāo)線吸管吸取濾液,再置于100ml量瓶內(nèi),加超純水稀釋至指定刻度,再搖勻。按照紫外-可見分光光度法操作要求,在溶液233nm的波長處測定溶液的吸光度,在結(jié)合藥品分子構(gòu)成的吸收系數(shù)計(jì)算,可得含量測定的不確定度。

        二、測定藥品不確定度的評(píng)定

        藥品不確定度的評(píng)估需基于各項(xiàng)測定數(shù)據(jù)創(chuàng)建數(shù)學(xué)模型,列舉因果分析圖,并通過方差對數(shù)據(jù)進(jìn)行檢測,確保所有數(shù)值無誤,才能使藥品不確定度的評(píng)定結(jié)果更加可信。

        其中,為明確供試品中鹽酸二甲雙胍占標(biāo)示量的百分含量,需通過供試品溶液吸光度X平均片重X初次定容體積X最后定容體積求得實(shí)際藥品測定數(shù)據(jù),而后再比對鹽酸二甲雙胍的吸收系數(shù)X供試品稀釋時(shí)單標(biāo)線吸管的取樣體積X供試品的稱樣量X供試品標(biāo)示量,由此可得出不確定度的數(shù)學(xué)模型,明確不同因素的因果關(guān)系。

        其中,供試品與平均片重稱樣量中,常存在示值重復(fù)性偏差、讀數(shù)誤差與稱量誤差等問題;單標(biāo)線習(xí)慣取樣體積、供試品初次定容體積與最后定容體積常存有讀數(shù)誤差、校準(zhǔn)偏差與溫度誤差;鹽酸二甲雙胍占標(biāo)示量的百分含量存有重復(fù)性測定的問題。

        三、不確定度分量的量化

        1.??重復(fù)性測試

        為更準(zhǔn)確的明確鹽酸二甲雙胍含量引入的不確定度,本試驗(yàn)采用重復(fù)性測定的方法,取不確定數(shù)據(jù)的均值,按照極差法評(píng)定藥品的不確定度:u(A)=R/(C·)=0.17%

        2.??試品稱量

        (1)天平示值的不確定度:電子天平檢定證書給出的最大允差為±0.1mg,按均勻分布,屬B類不確定度,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為“=0.1/=0.0577mg。

        (2)天平稱量重現(xiàn)性的不確定度:天平檢定證書給出的重現(xiàn)性誤差為±0.2mg,按均勻分布,屬B類不確定度,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為U2-0.2/=0.1155mg。

        (3)單次稱量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度:(u12+u22)1/2=(0.05772+0.11552)=0.1291mg,通過減重法稱量u(Wx)=(2x0.12912)=0.1826mg。

        3.??平均片重

        電子天平檢定證書給出最大允差、重現(xiàn)性誤差及單次稱量的不確定度,通過減重法稱量可知u(W平)=u(Wx)=0.1826mg

        4.??試品稀釋倍數(shù)

        (1)V1-供試品初次定容體積(100mL量瓶)引入的不確定度①校準(zhǔn):量瓶經(jīng)檢定為A級(jí),由《常用玻璃量器檢定規(guī)程》查得,允差為±0.10mL,按均勻分布,屬B類不確定度,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.10/=0.0577mL。②溫度:溶液溫度為(20±5)℃,水的體積膨脹系數(shù)為2.1×10-4·℃-1,按均勻分布,則溶液溫度與校正時(shí)的溫度不同引入的不確定度為2.1×10-4×5×100/=0.0606mL。③體積示值讀數(shù)的重復(fù)性:屬于A類不確定度。同一100mL量瓶用水定容,重復(fù)10次并稱重,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0067mL,即標(biāo)準(zhǔn)不確定為0.0067mL。故(V1)=(0.05772+0.06062+0.00672)1/2=0.0839mL。

        (2)V3-供試品最后定容體積(100mL量瓶)引入的不確定度按V1-供試品測定方法評(píng)定,u(V2)=u(V1)=0.0839mL。

        (3)V2-供試品稀釋時(shí)單標(biāo)線吸管取樣體積(5mL單標(biāo)線吸管)引入的不確定度①校準(zhǔn):單標(biāo)線吸管經(jīng)檢定為A級(jí),允差為±0.015mL,按均勻分布,屬B類不確定度,其標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.015/=0.0087mL。②溫度:按V1-供試品方法評(píng)定,不確定度為2.1X10-4X5X5/=0.0030mL。⑧體積示值讀數(shù)的重復(fù)性:屬于A類不確定度。將同一5mL單標(biāo)線吸管量出的液體放入一具塞三角瓶中,重復(fù)l0次并稱重,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0010mL,即標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0010mL。故u(V2)=(0.00872+0.00302+0.00102)1/2=0.0092mL。

        5.??分光光度法測量吸光度引入的不確定度

        檢定證書給出的定量測量重現(xiàn)性為0.5%,按均勻分布,u(Ax)=0.5%/=0.0029A。標(biāo)準(zhǔn)不確定度詳見表1。

        四、結(jié)果

        本次鹽酸二甲雙胍片含量測定結(jié)果:標(biāo)示含量(%):(99.34-2.7)%(P=95%,k=2)。

        五、討論

        本試驗(yàn)將各個(gè)實(shí)驗(yàn)過程的重復(fù)性合并為方法的重復(fù)性進(jìn)行評(píng)定,通過對同一均勻樣品多次取樣測量,獲得該分析程序的總的隨機(jī)變化。同樣,也可分別分析稱量、定容、測定的重復(fù)性,兩種評(píng)估的總不確定相近。

        由評(píng)定結(jié)果可以看出,本方法測定結(jié)果的不確定度大小主要取決于供試品稱量引入的不確定度;其次取決于儀器吸光度測定的不確定度。為了降低本方法的不確定度值大小,提供測定結(jié)果的可靠性,可通過以下途徑:①由于本法中的鹽酸二甲雙胍片規(guī)格0.25g/片,平均片重0.3758g,而取樣量卻是10mg,故測定的樣品必須要充分研細(xì),混勻;②選擇精度更高更準(zhǔn)確的紫外分光光度計(jì);③嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,規(guī)范實(shí)驗(yàn)操作。

        綜上所述,紫外分光光度法測定鹽酸二甲雙胍片含量具有操作便捷、流程可控、測定速度快等優(yōu)勢,能夠協(xié)助藥廠更好的控制藥品的生產(chǎn)質(zhì)量,可在使用過程中,仍需嚴(yán)格控制藥品的規(guī)格、研磨均勻度、光度計(jì)精度、試驗(yàn)環(huán)境,做好試驗(yàn)流程的監(jiān)督與管控,并通過重復(fù)性測驗(yàn)解決評(píng)估不確定因素,通過數(shù)學(xué)模型的方式確定大致的問題與解決對策,便能夠使藥品含量測定的準(zhǔn)確性、可靠性得以保障。

        參考文獻(xiàn)

        [1]徐可,郝偉,朱娜,etal.拉曼光譜技術(shù)用于鹽酸二甲雙胍片含量的快速篩查[J].中國藥師,2019(3).

        [2]李春香,蔣蒨,吳華,etal.高效液相色譜法測定鹽酸二甲雙胍片含量的優(yōu)化[J].山東化工,2019(14).

        [3]歐陽開霞,潘紹琿,阮運(yùn)飛,etal.紫外分光光度法測定水中硝酸鹽氮含量結(jié)果不確定度評(píng)定[J].凱里學(xué)院學(xué)報(bào),2019(3):44-47.

        [4]鄭冬妮.紫外/可見分光光度計(jì)測定食品中亞硝酸鹽含量的不確定度評(píng)定[J].食品界,2017(3):88-89.

        猜你喜歡
        不確定度含量測定
        高效液相色譜法用于丙酸睪酮注射液的含量測定
        HPLC法測定彝藥火把花根中雷公藤甲素的含量
        HPLC法測定不同產(chǎn)地爬山虎莖中白藜蘆醇的含量
        山苓祛斑凝膠劑提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
        空氣中氧氣含量測定實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)與拓展
        考試周刊(2016年95期)2016-12-21 01:17:51
        藥物含量測定操作技能考核設(shè)計(jì)的探討
        停車場電子計(jì)時(shí)收費(fèi)裝置計(jì)時(shí)誤差檢定及不確定度評(píng)定
        石灰性土壤陽離子交換量測定的不確定度的評(píng)估
        科技視界(2016年18期)2016-11-03 00:30:59
        表面溫度計(jì)示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定
        浮標(biāo)式氧氣吸入器氧氣流量計(jì)示值誤差測量不確定度評(píng)定
        科技視界(2016年21期)2016-10-17 16:41:30
        野花视频在线观看免费| 99热这里只有精品国产99热门精品| 欧洲亚洲第一区久久久| 蜜桃在线观看视频在线观看| 日本久久久免费观看视频| 特黄做受又粗又长又大又硬| 天天影视色香欲综合久久| 欧美亚洲国产丝袜在线| 久久精品亚洲一区二区三区画质| 国产亚洲精品美女久久久m| 欧美大屁股xxxxhd黑色| 国产精品18久久久久网站| 四虎在线中文字幕一区| 美女露出自己的性感大胸一尤内衣 | av在线观看免费天堂| 久久99精品国产麻豆宅宅| 日日摸夜夜欧美一区二区| 色哟哟精品中文字幕乱码| 国产极品裸体av在线激情网| 乱人伦人妻中文字幕无码| 91精品啪在线观看国产18| 日本高清一区二区三区不卡| 综合亚洲伊人午夜网| 99精品热这里只有精品| 国产九九在线观看播放| 人妻精品一区二区三区蜜桃| 女人被狂躁c到高潮视频| 84pao强力打造免费视频34| 日本高清一区二区三区视频| 日本国产精品久久一线| 久久超碰97人人做人人爱 | 人妻饥渴偷公乱中文字幕| 99久久久无码国产精品9| 亚洲中文字幕人妻诱惑| 东北女人一级内射黄片| 亚洲精品无码久久久久久| 亚洲色图视频在线观看网站 | 国产丝袜在线精品丝袜| 精品综合久久久久久8888| 国产在线精品观看一区二区三区| 四川丰满妇女毛片四川话|