李德鑫 劉裕紅 陳湘霞 周立

[摘要]目的：為青錢柳的產(chǎn)地加工提供科學依據(jù)。方法：將采摘的鮮青錢柳葉隨機分成6組。分別采用微波減壓干燥、阻干、曬干、40℃、60℃、80℃烘干等干燥方法進行干燥;采用恒溫干燥法測定含水量、HPLC法測定懈皮素的含量。結果：青錢柳在陰干、曬干和微波減壓干燥條件下槲皮素含量較高。結論：曬干較適合青錢柳葉的干燥處理。

[關鍵詞]青錢柳葉;干燥方法：槲皮素

[中圖分類號]R284 [文獻標識碼]A [文章編號]2096-5249（2019）14-277-02

青錢柳Cyc10carya paliurus（Batal。）ljinsk又名青錢李、搖錢樹、甜茶樹、一串錢等，為胡桃科青錢柳屬植物，是我國特有的多用途樹種，是國家重點保護的瀕危物種之一，廣泛分布于江西、浙江、江蘇、安徽、福建、臺灣、湖北四川、貴州等地海拔500～2500m山區(qū)、溪谷或石灰?guī)r山址。具有降血糖、降血脂、降血壓、抗氧化、抑菌、抗疲勞，增強機體免疫力、防衰老等藥理作用，該植物化學成分復雜多樣，主要活性成分為黃酮、三萜、甾體、多糖等。關于青錢柳加工研究僅有干燥溫度及生長年限對黔產(chǎn)青錢柳中多糖含量的影響，但筆者等對貴州省青錢柳種植基地考察表明，目前其加工方式完全靠工人經(jīng)驗，多采用加熱烘干，且溫度僅憑觀察外觀性狀確定。為探明青錢柳適宜加工條件，筆者等研究不干燥方式對青錢柳槲皮素含量影響，為青錢柳產(chǎn)業(yè)化種植的采摘及加工提供依據(jù)。

1材料

1.1儀器島津LC-10A高效液相色譜儀（LC-10ATvp溶劑輸液泵，SPD-10vp紫外-可見檢測器）;HH-W600數(shù)顯三用恒溫水浴鍋（江蘇金壇市億通電子有限公司）;KQ-250TDB型高頻數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）;KH-55A3型電熱恒溫鼓風干燥箱（康恒儀器有限公司）;WBZ-10智能化靜態(tài)微波真空干燥機（貴陽新奇微波工業(yè)有限責任公司）;電子天平（賽多利斯科學儀器有限公司）。

1.2試藥乙腈、甲醇（色譜純，天津市大茂化學試劑廠），磷酸（色譜純，天津市科密歐化學試劑有限公司），槲皮素對對照品（批號100081-2011408，純度99.82%，中國食品藥品檢定研究院）購自廣州科煦源生物技術有限公司。

1.3藥材青錢柳于2018年7月20日采自貴州省黔東南苗族侗族自治州雷山縣，由貴陽中醫(yī)學院王祥培教授鑒定為胡桃科青錢柳屬青錢柳Cyc10caryapaliurus（Batal。）ljinsk的葉。

2方法及結果

2.1干燥方法將采收的鮮青錢柳葉混合均勻，分別取約1kg，干燥加工方法按照微波減壓干燥，陰干，曬干、40℃、60℃、80℃烘箱烘干。干燥前取少量鮮樣，測定其初始含水率，干燥過程觀察、稱重并計算實時含水率，含水率達10%時停止干燥。

2.2槲皮素含量測定方法

2.2.1色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-1%磷酸（40：60）作為流動相;檢測波長為360nm，理論塔板數(shù)按槲皮素計算應不低于3000.

2.2.2對照品溶液的制備取槲皮素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含10ug的溶液，即得。

2.2.3供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇-鹽酸（4：1）混合溶液50ml，稱定重量，置90℃水浴中加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.2.4系統(tǒng)適用性試驗分別精密吸取槲皮素對照品溶液和青錢柳葉供試品溶液各5ul，注入液相色譜儀，測定，理論板數(shù)按槲皮素計應不低于3000.

2.2.5線性關系的考察精密稱取槲皮素對照品12.26mg置50ml棕色容量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每lml含槲皮素245.20ug的對照品儲備液;精密吸取儲備液1、2、3、4、5ml，置25m棕色容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，制成每lml含槲皮素9.808、19.616、29.424、39.232、49.040ug的系列對照品溶液，分別精密吸取上述系列對照品溶液各5ul，注入高效液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積，以對照品進樣量X（ng為橫坐標，峰面積值Y（mv。S）為縱坐標進行回歸，回歸方程：y=3100.52-5854.30（r=0.9998），槲皮素在9.808～49.040ng范圍內(nèi)線性關系良好。

2.2.6精密度試驗精密吸取對照品溶液5ul，重復進樣5次，測定槲皮素峰面積積分值，求出相對標準偏差，結果表明，槲皮素進樣精密度良好，RSD=2.08%。

2.2.7重復性試驗取青錢柳葉粉末各0.2g，共5份，按“2.2.3”制備供試品溶液。精密吸取供試品溶液各5ul，注入高效液相色譜儀，測定槲皮素含量，結果表明槲皮素的重現(xiàn)性良好，RSD=1.34%。

2.2.8穩(wěn)定性試驗取青錢柳葉粉末0.2g，按按“2.2.3”制備供試品溶液，在室溫下按表0小時、2小時、4小時、8小時、12小時的時間進樣，測定槲皮素峰面積，結果表明，槲皮素在12小時內(nèi)基本穩(wěn)定，RSD=0.85%。

2.2.9回收率試驗采用加樣回收試驗，取己知含量的重復性試驗的同一批樣品（槲皮素平均含量為58.2ug/g）5份，精密稱取各約0.1g，分別按照80%、100%、120%的量加入槲皮素對照品溶液，按供試品溶液制備方法制備成供試品溶液，照上述色譜條件，進樣、測定，計算含量，求相對標準偏差，RSD=0.76%。

2.3實驗結果

將不同干燥條件下干燥的青錢柳葉按“2.2.3”制備供試品溶液，分別進樣，記錄色譜圖，測定，計算青錢柳葉中槲皮素的含量，結果見表1.

3討論

中藥材采收產(chǎn)地加工是藥材生產(chǎn)和品質(zhì)形成的重要環(huán)節(jié)，干燥過程對藥材質(zhì)量及后續(xù)的炮制有著決定性的作用。本研究結果顯示，青錢柳中的有效成分之一槲皮素的含量在陰干條件下最高，而在烘箱干燥條件下則隨溫度的升高而降低。分析原因認為陰干法加工避免了槲皮素的破壞，但所需時間較長，結合生產(chǎn)實驗實際，青錢柳的干燥方法采用曬干法干燥為宜。