薛東圓

摘 要：水中懸浮物是水質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目之一。懸浮物的大量增加會(huì)使管道結(jié)垢并堵塞管道。目前多采用重量法進(jìn)行測(cè)定，即將水樣通過(guò)孔徑為0.45μm的濾膜，懸浮物截留在濾膜上并在90℃條件下烘干至恒重，稱其質(zhì)量。該法原理簡(jiǎn)單，操作不復(fù)雜，但分析過(guò)程中影響因素較多。因此，本文就烘干時(shí)間差異對(duì)濾膜（和過(guò)濾后的濾膜）恒重的影響進(jìn)行了探討。

關(guān)鍵詞：水中懸浮物;烘干時(shí)間;恒重

懸浮物固體含量測(cè)定原理：水樣通過(guò)已稱至恒重的濾膜，根據(jù)過(guò)濾水的體積和濾膜增重計(jì)算水中的懸浮固體的含量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5329-2012中要求，濾膜（和過(guò)濾后的濾膜）兩次加熱的質(zhì)量差要≤0.2mg。所以濾膜（和過(guò)濾后的濾膜）的恒重對(duì)懸浮物含量的測(cè)定起至關(guān)重要的作用。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)濾膜進(jìn)行了空白實(shí)驗(yàn)、對(duì)濾膜恒重時(shí)效、冷卻時(shí)間 、稱量操作和濾膜烘干時(shí)間都進(jìn)行了反復(fù)的研究，最終確定在90℃（微波爐中火）烘干5分鐘后取出放入干燥器中冷卻30分鐘，濾膜可達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求的恒重。但當(dāng)樣品檢測(cè)數(shù)量很大，同時(shí)要提高檢測(cè)效率時(shí)，微波爐的運(yùn)行狀態(tài)不同，自身溫度狀態(tài)也不同，這時(shí)烘干時(shí)間就要調(diào)整從而來(lái)保證濾膜（和過(guò)濾后的濾膜）的恒重。

1 儀器、材料和試劑

真空抽濾裝置;微波爐;濾膜：孔徑為0.45μm，直徑60mm;天平：感量為0.1mg;量筒：250mL;石油醚;無(wú)齒鑷子;干燥器;洗瓶;塑料移液管：10mL。

2 試驗(yàn)方法

2.1 濾前濾膜恒重

用蒸餾水浸泡濾膜30min，并用蒸餾水沖洗3-4次，取出濾膜：①在90℃（微波爐中火）烘干5分鐘（微波爐處于初始狀態(tài)，溫度與室溫相同）后取出放入干燥器中冷卻30分鐘后稱量記為M1，然后再在90℃（微波爐中火）烘干5分鐘（微波爐一直處于運(yùn)行狀態(tài)，第二次放入濾膜時(shí)的溫度比第一次放入時(shí)的溫度高）后取出放入干燥器中冷卻30分鐘后稱量記為M2。測(cè)定兩次稱重差值是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中≤0.2mg這樣的恒重要求，測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表1;②在90℃（微波爐中火）烘干5分鐘（微波爐處于初始狀態(tài)，溫度與室溫相同）后取出放入干燥器中冷卻30分鐘后稱量記為M1，在90℃（微波爐中火）烘干4分鐘（微波爐一直處于運(yùn)行狀態(tài)，第二次放入濾膜時(shí)的溫度比第一次放入時(shí)的溫度高）后取出放入干燥器中冷卻30分鐘后稱量記為M2. 測(cè)定兩次稱重差值是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中≤0.2mg這樣的恒重要求，測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

2.2 濾后濾膜恒重

將已恒重的濾膜放置在過(guò)濾裝置中，取250mL水樣過(guò)濾，過(guò)濾完成后取出濾膜，①在90℃（微波爐中火）烘干5分鐘（微波爐處于初始狀態(tài)，溫度與室溫相同）后取出放入干燥器中冷卻30分鐘后稱量記為M1，然后再在90℃（微波爐中火）烘干5分鐘（微波爐一直處于運(yùn)行狀態(tài)，第二次放入濾膜時(shí)的溫度比第一次放入時(shí)的溫度高）后取出放入干燥器中冷卻30分鐘后稱量記為M2。測(cè)定兩次稱重差值是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中≤0.2mg這樣的恒重要求，測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。②在90℃（微波爐中火）烘干5分鐘（微波爐處于初始狀態(tài)，溫度與室溫相同）后取出放入干燥器中冷卻30分鐘后稱量記為M1，在90℃（微波爐中火）烘干4分鐘（微波爐一直處于運(yùn)行狀態(tài)，第二次放入濾膜時(shí)的溫度比第一次放入時(shí)的溫度高）后取出放入干燥器中冷卻30分鐘后稱量記為M2. 測(cè)定兩次稱重差值是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中≤0.2mg這樣的恒重要求。

3 試驗(yàn)結(jié)果與分析

由上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可分析出濾膜恒重時(shí)前后兩次微波爐的初始溫度不同，但同樣在90℃烘干5分鐘而導(dǎo)致兩次稱重差值沒(méi)有達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)中≤0.2mg，當(dāng)把第二次烘干時(shí)間適當(dāng)縮短時(shí)就很容易達(dá)到恒重。所以在實(shí)際工作中考慮到工作效率及樣品數(shù)目的不確定性可以適當(dāng)調(diào)整濾膜（和過(guò)濾后的濾膜）恒重的烘干時(shí)間，保證每次操作各項(xiàng)條件的前后一致性。

4 結(jié)論

根據(jù)重量法的測(cè)定原理，水中懸浮物的測(cè)定只要采樣、取樣、測(cè)定各個(gè)環(huán)節(jié)嚴(yán)格操作，測(cè)得的數(shù)據(jù)就應(yīng)該具有準(zhǔn)確性、精密性和可比性。注重操作中的各項(xiàng)細(xì)節(jié)，保證每次加熱恒重的各項(xiàng)操作都應(yīng)具有平行性。

參考文獻(xiàn)：

[1]王玉萍.關(guān)于水中懸浮物測(cè)定方法的探討[J].集寧師范學(xué)院學(xué)報(bào)，2016，38（05）：5-8+13.