陳宇 趙瑜 卯升宇

摘 要：測量不確定度是與測量結(jié)果關(guān)聯(lián)的一個(gè)參數(shù)，用于表征合理賦予被測量的值的分散性。測量的目的是為了確定被測量的量值。測量結(jié)果的品質(zhì)是測量結(jié)果可信程度的最重要的依據(jù)。測量不確定度是對測量結(jié)果質(zhì)量的定量表征，測量結(jié)果的可用性很大程度上取決于其不確定度的大小。所以，測量結(jié)果表述必須同時(shí)包含賦予被測量的值及與該值相關(guān)的測量不確定度，才是完整并有意義的。本文建立阿司匹林腸溶片的有關(guān)物質(zhì)對方法的不確定度進(jìn)行評定，考察測量過程中影響不確定度的因素，根據(jù)各個(gè)分量來計(jì)算有關(guān)物質(zhì)的不確定度。

關(guān)鍵詞：不確定度;有關(guān)物質(zhì)

1 適用范圍

此報(bào)告適用于有關(guān)物質(zhì)的不確定度評定。

2 測量方法和計(jì)算公式

2.1 測量方法

2.1.1 樣品前處理

取本品0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液;精密量取1ml，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液;精密量取對照溶液1ml，至10ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度實(shí)驗(yàn)溶液。

2.1.2 色譜條件

照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）試驗(yàn)。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相：以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相A，乙腈為流動相B，梯度洗脫：0-60，A：100→20;B：0→80。

2.1.3 測定法

分別精密吸取供試品溶液、對照品溶液、靈敏度試驗(yàn)溶液及水楊酸檢查項(xiàng)下的水楊酸對照品溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除水楊酸峰外，其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。供試品溶液色譜圖中任何小于靈敏度實(shí)驗(yàn)溶液主峰面積的峰可忽略不計(jì)。

參考文獻(xiàn)

[1]國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》[S]

[2]中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會.CNAS-GL06 化學(xué)分析中不確定度的評估指南[M].北京：中國計(jì)量出版社，2002.