喬麗娜 路峰

[摘要]文章簡(jiǎn)要論述了糧油質(zhì)檢機(jī)構(gòu)如何開展實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制，分析得出可以通過(guò)方法確認(rèn)、人員能力確認(rèn)、儀器設(shè)備要求、試劑要求、環(huán)境條件等方面來(lái)提高實(shí)驗(yàn)室的分析質(zhì)量，確保實(shí)驗(yàn)室出具的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、科學(xué)、公正。

[關(guān)鍵詞]實(shí)驗(yàn)室;質(zhì)量控制;糧油

中圖分類號(hào)：F322 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.201910

糧食是重要的戰(zhàn)略物資，糧食質(zhì)量安全關(guān)系國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和社會(huì)的穩(wěn)定。糧油質(zhì)檢機(jī)構(gòu)是各級(jí)糧食行政管理部門依法開展糧食質(zhì)量安全監(jiān)管的骨干力量，履行著糧食質(zhì)量安全監(jiān)管監(jiān)測(cè)與質(zhì)量把關(guān)職責(zé)。糧油質(zhì)檢機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室能否實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)化、規(guī)范化和標(biāo)準(zhǔn)化的運(yùn)作，其中一個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)就是對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量控制，它是確保糧油檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，檢驗(yàn)結(jié)論的科學(xué)性和公正性的重要因素。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制和實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量控制[1]。是用現(xiàn)代科學(xué)管理技術(shù)和數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法把分析誤差控制在允許的限度內(nèi)，保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確。通過(guò)質(zhì)量控制還可分析檢驗(yàn)過(guò)程中容易產(chǎn)生誤差的原因，實(shí)施有針對(duì)性的改進(jìn)工作。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制主要通過(guò)方法確認(rèn)、人員能力確認(rèn)、儀器設(shè)備要求、試劑要求、環(huán)境條件等方面來(lái)控制。

1 方法確認(rèn)

實(shí)驗(yàn)室在開展檢測(cè)工作前，要選用適合的方法標(biāo)準(zhǔn)。糧油檢驗(yàn)方法有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法、地方標(biāo)準(zhǔn)方法、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法等，既有糧食檢驗(yàn)的專業(yè)方法，又有食品檢驗(yàn)的通用方法。一個(gè)新的方法標(biāo)準(zhǔn)的采用，與實(shí)驗(yàn)室上崗人員、環(huán)境設(shè)施和儀器設(shè)備等條件是否能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)或參數(shù)需求。同時(shí)要進(jìn)行方法確認(rèn)和實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證，以確保該檢測(cè)方法在本實(shí)驗(yàn)室能夠得到正確使用。具體可從方法的確證性、準(zhǔn)確度、精密度、檢出限、定量限、線性關(guān)系等方面進(jìn)行考量。

1.1 確證性

確證性是指在分析樣品中可能有共存物質(zhì)情況下，采用的分析方法能夠正確鑒別、測(cè)定被分析物質(zhì)。確證性試驗(yàn)要求證明與被測(cè)分析物可能共存或者結(jié)構(gòu)相似的化合物，在檢測(cè)中能與被測(cè)物進(jìn)行區(qū)分，而對(duì)被測(cè)物的檢出無(wú)干擾。

1.2 準(zhǔn)確度

準(zhǔn)確度是指分析方法所得測(cè)定值的偏離程度?？捎孟鄳?yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，所測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)真值在允許誤差范圍內(nèi)，則結(jié)果準(zhǔn)確。如果沒(méi)有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可以通過(guò)加標(biāo)回收率進(jìn)行確證。一般回收率范圍控制在80%～120%為宜。

1.3 精密度

精密度是表示測(cè)量的再現(xiàn)性。為了正確得出分析方法的精密度，必須有足夠的試驗(yàn)次數(shù)，并要與分析方法所要求的精度值相符合。

1.4 檢出限

檢出限是評(píng)價(jià)一個(gè)分析方法的重要指標(biāo)，是指某一特定分析方法，可以定性地從樣品中測(cè)出待測(cè)物質(zhì)時(shí)的最小濃度或最小量。所謂“檢出”是指定性檢出，即判定樣品中存有濃度高于空白的待測(cè)物質(zhì)。檢出限以3倍信噪比計(jì)。

1.5 定量限

定量限是指某一特定方法能準(zhǔn)確定量測(cè)出樣品中待測(cè)物質(zhì)時(shí)最低的濃度，是評(píng)價(jià)分析方法是否具備靈敏的定量檢測(cè)能力。定量限以10倍信噪比計(jì)。

1.6 線性關(guān)系

線性關(guān)系是考察分析方法非常重要的一個(gè)指標(biāo)，通常至少采用5個(gè)不同量（濃度）的樣品作線性關(guān)系的研究，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)R2>0.99，這樣才具有可行度和線性關(guān)系。一般在滿足被測(cè)物質(zhì)濃度測(cè)量要求基礎(chǔ)上，線性范圍越大越好[2]。

2 人員能力確認(rèn)

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有與其從事檢驗(yàn)活動(dòng)相適應(yīng)的專業(yè)技術(shù)人員和管理人員，糧油質(zhì)檢機(jī)構(gòu)需要配備具有一定糧食、食品、化學(xué)等專業(yè)知識(shí)，可從事糧油食品檢驗(yàn)的專業(yè)技術(shù)人員。實(shí)驗(yàn)室對(duì)所有從事抽樣、檢測(cè)、簽發(fā)檢測(cè)報(bào)告、操作設(shè)備的人員都必須經(jīng)授權(quán)且持證上崗，上崗前要對(duì)其資格進(jìn)行確認(rèn)，確保這些人員能勝任工作。特別是對(duì)于新進(jìn)員工，要在其經(jīng)過(guò)崗位培訓(xùn)并通過(guò)考試合格，確認(rèn)其具備檢測(cè)（抽樣）能力，方可上崗。對(duì)于已經(jīng)確認(rèn)過(guò)能力的員工，如崗位發(fā)生變化或者因某些特殊原因離崗后又重新上崗，則需要進(jìn)行能力再確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保存員工能力確認(rèn)的相關(guān)記錄。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)依照培訓(xùn)計(jì)劃，對(duì)其人員進(jìn)行業(yè)務(wù)知識(shí)和專業(yè)技能培訓(xùn)，確保員工的素質(zhì)和水平不斷提高。同時(shí)，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)質(zhì)量監(jiān)督員，并依照質(zhì)量控制計(jì)劃和質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃，對(duì)各個(gè)環(huán)節(jié)都要進(jìn)行監(jiān)督確認(rèn)，一旦發(fā)現(xiàn)不符合或?qū)z測(cè)結(jié)果的正確性有懷疑時(shí)，則應(yīng)立即停止并分析原因，采取糾正預(yù)防措施。實(shí)驗(yàn)室可以通過(guò)盲樣檢測(cè)、留樣檢測(cè)、使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)、人員比對(duì)、方法比對(duì)等多種方式開展內(nèi)部質(zhì)量控制，還可以通過(guò)外部審核、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)和參加能力驗(yàn)證等，對(duì)人員能力進(jìn)行評(píng)價(jià)確認(rèn)[3]。

3 儀器設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的控制

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備滿足實(shí)驗(yàn)室需要的抽樣、檢測(cè)設(shè)備及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是實(shí)驗(yàn)室直接用于檢測(cè)工作的物質(zhì)資源，正確配備所需設(shè)備并使其保持良好狀態(tài)是正常開展檢測(cè)工作和獲取準(zhǔn)確可靠數(shù)據(jù)的必要條件。為了保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，對(duì)儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加以控制，確保儀器設(shè)備處于正常狀態(tài)以滿足檢測(cè)工作的需要。實(shí)驗(yàn)室所有在用的儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均應(yīng)受控，并有唯一的狀態(tài)標(biāo)識(shí)。精密的大型儀器設(shè)備應(yīng)編制作業(yè)指導(dǎo)書便于現(xiàn)場(chǎng)人員使用，所有設(shè)備均由經(jīng)過(guò)授權(quán)的人員操作。

3.1 儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)

檢測(cè)儀器設(shè)備在投入使用前或維修后必須通過(guò)計(jì)量檢定或校準(zhǔn)合格，應(yīng)能溯源到國(guó)家基準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)室要依照檢定/校準(zhǔn)計(jì)劃，對(duì)所有在用儀器設(shè)備實(shí)施檢定/校準(zhǔn)，保證檢測(cè)所使用的儀器設(shè)備都經(jīng)過(guò)檢定/校準(zhǔn)，并具有有效的檢定證書和校準(zhǔn)證書。檢定/校準(zhǔn)后，要對(duì)儀器設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)結(jié)果進(jìn)行有效確認(rèn)，確保經(jīng)檢定/校準(zhǔn)的儀器是符合檢測(cè)要求的。

3.2 儀器設(shè)備期間核查

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按儀器設(shè)備期間核查計(jì)劃定期開展儀器設(shè)備期間核查，以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度。對(duì)性能不夠穩(wěn)定﹑使用頻次高﹑使用環(huán)境惡劣﹑儀器老化嚴(yán)重﹑批量產(chǎn)品檢測(cè)前和其他原因引起的可能有問(wèn)題的儀器設(shè)備，要進(jìn)行期間檢查。開展期間核查的方式主要有方法比對(duì)、儀器比對(duì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證、保留樣品復(fù)測(cè)、加標(biāo)回收、單點(diǎn)自校等[4]。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)記錄并分析核查結(jié)果，要給出被核查儀器是否仍然維持在可用范圍內(nèi)的結(jié)論。當(dāng)期間核查發(fā)現(xiàn)儀器性能超出預(yù)期使用要求時(shí)，應(yīng)立即停止使用，并對(duì)上次核查后開展的檢測(cè)工作進(jìn)行追溯，分析檢測(cè)數(shù)據(jù)，評(píng)估使用該儀器對(duì)結(jié)果造成的影響，必要時(shí)追回檢測(cè)結(jié)果。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期開展標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查，確定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。糧食質(zhì)檢機(jī)構(gòu)有一些特殊的糧食實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)樣品，對(duì)其儲(chǔ)存條件、外觀性能等都有嚴(yán)格的規(guī)定。要對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲(chǔ)存條件、外觀性狀、是否在有效期內(nèi)進(jìn)行核查，可采用新舊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對(duì)測(cè)定、高等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定較低等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)測(cè)試等方式，核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)記錄并分析評(píng)價(jià)核查結(jié)果，提出是否準(zhǔn)予繼續(xù)使用和使用范圍的建議。

4 試劑要求

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保購(gòu)買的所有影響檢測(cè)結(jié)果的試劑、耗材及實(shí)驗(yàn)用水只有在驗(yàn)收符合有關(guān)檢測(cè)方法中規(guī)定的要求之后方可投入使用，并保存有關(guān)符合性檢查的記錄。對(duì)于一般試劑，需要進(jìn)行外觀驗(yàn)收，主要包括供應(yīng)商/生產(chǎn)商資質(zhì)，包裝密封性，是否破損、撒漏、無(wú)污染，標(biāo)簽、標(biāo)識(shí)是否清楚，物理性質(zhì)是否與瓶貼標(biāo)簽描述一致，貯存條件，需干冰或冰袋保存運(yùn)輸?shù)氖欠裢耆幱诟杀虮h(huán)境中，生產(chǎn)日期是否在有效期內(nèi)，純度級(jí)別是否符合要求等[5-6]。對(duì)于關(guān)鍵試劑除了滿足上述條件，還需要通過(guò)上機(jī)測(cè)試，如有機(jī)溶劑可直接上機(jī)測(cè)試是否有雜峰，無(wú)機(jī)試劑可做試劑空白實(shí)驗(yàn)測(cè)定空白值，空白值小于方法檢出限即合格。

5 環(huán)境條件要求

實(shí)驗(yàn)室需配置與其檢驗(yàn)工作相適應(yīng)的設(shè)施和環(huán)境條件，還應(yīng)具備對(duì)環(huán)境條件進(jìn)行有效監(jiān)測(cè)和控制的手段。如場(chǎng)地、照明、采暖、通風(fēng)、溫度、濕度、潔凈度等，這些都要滿足所有檢測(cè)工作需要，避免影響結(jié)果的質(zhì)量和準(zhǔn)確性。當(dāng)環(huán)境條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果有影響時(shí)，要對(duì)其進(jìn)行有效監(jiān)控[7]。如：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)環(huán)境的溫度是有要求的，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備相應(yīng)的空調(diào)保證實(shí)驗(yàn)室溫度滿足要求，同時(shí)配備溫濕度計(jì)對(duì)環(huán)境溫濕度進(jìn)行監(jiān)控，還要記錄真實(shí)的環(huán)境條件信息，以保證在同等條件下可以復(fù)現(xiàn)檢測(cè)工作。

實(shí)驗(yàn)室區(qū)域間的工作相互之間有不利影響時(shí)，要采取有效的隔離措施，防止檢測(cè)工作對(duì)環(huán)境的交叉污染。如：物理檢驗(yàn)與化學(xué)檢驗(yàn)的區(qū)分，有機(jī)試驗(yàn)和無(wú)機(jī)試驗(yàn)的區(qū)分，精密儀器與前處理設(shè)備的區(qū)分，品嘗實(shí)驗(yàn)室隔離等，要確保相互之間不干擾[8]。

綜上所述，要通過(guò)建立有效的糧油質(zhì)檢機(jī)構(gòu)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系，加強(qiáng)糧油質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的質(zhì)量管理，不能從單一的某一方面進(jìn)行質(zhì)量控制。要優(yōu)化質(zhì)量控制的方式，擴(kuò)大質(zhì)量控制的范圍，通過(guò)加強(qiáng)對(duì)人、機(jī)、料、法、環(huán)5個(gè)方面的有效控制，提高實(shí)驗(yàn)室的分析質(zhì)量。檢驗(yàn)質(zhì)量管理主要為過(guò)程控制的質(zhì)量管理，它是確保糧油檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，檢驗(yàn)結(jié)論的科學(xué)性和公正性，并使檢測(cè)數(shù)據(jù)具有可追溯性的重要保障。

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